一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用液面壓差在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法和裝置，屬于微機(jī)電系統(tǒng)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硅微通道板屬于多孔硅材料，由于其特殊的結(jié)構(gòu)，它對許多科研領(lǐng)域有著特別重要的意義，其中，硅微通道在光電倍增器和熱傳導(dǎo)器件方面有著突出的表現(xiàn)，而在微型能源器件，如鋰離子電池、超級電容器中，硅微通道板的優(yōu)異性能也已逐漸凸顯。而如何在硅微通道的側(cè)壁上沉積各種功能材料也成為了一個重要的研宄內(nèi)容?，F(xiàn)有的技術(shù)如溶膠凝膠法、電鍍法、傳統(tǒng)無電鍍(化學(xué)鍍)法等方法進(jìn)行薄膜沉積時，主要都是在材料的表面沉積成均勻的薄膜，并不能在硅微通道內(nèi)壁上也同樣沉積成均勻的薄膜，因此，如何在通道內(nèi)壁沉積上一層均勻的薄膜成為了一個難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供了一種改進(jìn)的利用液面壓差在硅微通道內(nèi)壁進(jìn)行液流沉積薄膜的方法，用來解決現(xiàn)有的技術(shù)不能在硅微通道內(nèi)壁上沉積成均勻薄膜的問題，使其應(yīng)用到微型能源器件中來提高其整體性能。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0005]一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的裝置，包括容器；所述的容器由隔板將腔體分隔成兩個腔體:第一腔體和第二腔體；第一腔體和第二腔體之間的隔板上設(shè)置有連通兩個腔體的卡槽；所述的卡槽上放置有硅微通道；在第一腔體和第二腔體之間設(shè)置有循環(huán)泵，其中，循環(huán)泵的進(jìn)水口設(shè)置于第二腔體的底部，出水口設(shè)置于第一腔體的上方；所述的第一腔體內(nèi)注有進(jìn)行液流沉積的鍍液。
[0006]一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法，其步驟如下:
[0007](I)將硅通道板切割成與卡槽的橫截面相吻合的形狀大?。?br>[0008](2)將硅微通道板放入卡槽中并加以固定，并檢驗液體是否會從卡槽邊緣的縫隙中漏出；
[0009](3)把液流沉積的鍍液倒入第一腔體中，由于液體壓差，鍍液會由第一腔體通過硅微通道流入空置的第二腔體；
[0010](4)開啟循環(huán)泵，使循環(huán)泵不斷的抽出流入第二腔體中的鍍液至第一腔體中；
[0011](5)根據(jù)所需沉積的薄膜的厚度，沉積時間控制在15分鐘至30分鐘之間，沉積完成后，倒出液流沉積的鍍液，取出硅微通道；獲得的硅微通道內(nèi)壁上均勻的沉積有一層薄膜，沉積薄膜的厚度范圍為100納米-2微米，且沉積薄膜的厚度由沉積時間、液面高度差及溫度等多種因素。
[0012]所述的鍍液為的氯化鎳(濃度在0.2mol/L-0.5mol/L之間)、氯化銨(濃度在0.7mol/L-lmol/L之間)、次亞磷酸鈉(濃度在0.07mol/L-0.lmol/L之間)以及去離子水的混合溶液。
[0013]本發(fā)明提出了一種基于改進(jìn)型壓差法在硅微通道板內(nèi)壁進(jìn)行液流沉積薄膜的方法，使所需要液流沉積薄膜的鍍液從硅微通道正面流進(jìn)，并通過整個硅微通道，最終從硅微通道的反面流出，進(jìn)而實現(xiàn)了在硅微通道內(nèi)壁上均勻的沉積上一層薄膜的目的。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:明顯的改善了用傳統(tǒng)方法薄膜沉積的硅微通道內(nèi)部出現(xiàn)薄膜沉積不均勻的現(xiàn)象，用此液流沉積法進(jìn)行薄膜沉積的硅微通道作為鋰離子電池的電極，可提高鋰離子電池的整體性能。
【附圖說明】
[0015]圖1基于改進(jìn)型壓差法的液流沉積薄膜裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016](此示意圖不是等比例的，圖中的箭頭表示液流方向)
[0017]圖中:1、第一腔體2、第二腔體3、卡槽4、循環(huán)泵；
[0018]圖2傳統(tǒng)方法沉積的硅微通道內(nèi)壁電鏡圖；
[0019]圖3基于改進(jìn)型壓差法液流沉積硅微通道內(nèi)壁電鏡圖；
[0020]圖4傳統(tǒng)方法沉積的娃微通道表面電鏡圖；
[0021]圖5基于改進(jìn)型壓差法液流沉積硅微通道表面電鏡圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖與具體實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的技術(shù)特點。
[0023]如圖1所示，一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的裝置，包括容器；所述的容器由隔板將腔體分隔成兩個腔體:第一腔體I和第二腔體2 ;第一腔體I和第二腔體2之間的隔板上設(shè)置有連通兩個腔體的卡槽3 ;所述的卡槽3上放置有硅微通道；在第一腔體I和第二腔體2之間設(shè)置有循環(huán)泵4，其中，循環(huán)泵4的進(jìn)水口設(shè)置于第二腔體2的底部，出水口設(shè)置于第一腔體I的上方；所述的第一腔體I內(nèi)注有進(jìn)行液流沉積的鍍液。。
[0024]一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法，其步驟如下:
[0025](I)將硅通道板切割成與卡槽的橫截面相吻合的形狀大?。?br>[0026](2)將硅微通道板放入卡槽中并加以固定，并檢驗液體是否會從卡槽邊緣的縫隙中漏出；
[0027](3)把液流沉積的鍍液倒入第一腔體中，由于液體壓差，鍍液(鍍液為氯化鎳、氯化銨、次亞磷酸鈉、去離子水的混合溶液)會由第一腔體通過硅微通道流入空置的第二腔體；
[0028](4)開啟循環(huán)泵，使循環(huán)泵不斷的抽出流入第二腔體中的鍍液至第一腔體中；
[0029](5)根據(jù)所需沉積的薄膜的厚度，沉積時間控制在15分鐘至30分鐘之間，沉積完成后，倒出液流沉積的鍍液，取出硅微通道；獲得的硅微通道內(nèi)壁上均勻的沉積有一層薄膜，沉積薄膜的厚度范圍為100納米-2微米，且沉積薄膜的厚度由沉積時間、液面高度差及溫度等多種因素。
[0030]圖2和圖3分別是用傳統(tǒng)沉積法和基于改進(jìn)型壓差液流沉積法而沉積的硅微通道內(nèi)壁的電鏡圖。從圖中可以看出，使用傳統(tǒng)的方法，液流沉積的鍍液只能比較均勻的沉積到通道內(nèi)靠近硅微通道表面的通道內(nèi)，而通道內(nèi)部大部分區(qū)域仍然不能被完全覆蓋；而使用改進(jìn)型的壓差液流沉積法，可以在硅微通道側(cè)壁上完全的覆蓋上了一層均勻的薄膜，薄膜連接到一起，直接連接了硅微通道的正面和背面。因此，用新的改進(jìn)型壓差液流沉積法在硅微通道內(nèi)壁上沉積的薄膜的均勻性有了很大的改善和提高。在鍍液濃度、溫度不發(fā)生變化的情況下，具體的薄膜厚度取決于液流沉積的時間。
[0031 ] 圖4和圖5分別是用傳統(tǒng)沉積法和基于改進(jìn)型壓差液流沉積法而沉積的硅微通道表面的電鏡圖。從圖中可以看出，兩種方法都在硅微通道的表面均勻的形成了薄膜。在鍍液濃度、溫度不發(fā)生變化的情況下，具體的薄膜厚度取決于液流沉積的時間。
[0032]用本方法制備的樣品可作為鋰離子電池的負(fù)極材料，樣品在2moI/L的KOH溶液里進(jìn)行電化學(xué)CV曲線的測試，在進(jìn)行10000次的循環(huán)測試之后，樣品的CV曲線偏離并不大，說明其穩(wěn)定性很好，待10000次循環(huán)之后觀察樣品，樣品的結(jié)構(gòu)與循環(huán)之前沒有發(fā)生很大變化，并沒有發(fā)生使用之前方法所產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)坍塌等現(xiàn)象。使其應(yīng)用在鋰離子電池中，可大大的提升鋰離子電池的循環(huán)周期以及使用壽命。
【主權(quán)項】
1.一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的裝置，其特征在于:包括容器；所述的容器由隔板將腔體分隔成兩個腔體:第一腔體和第二腔體；第一腔體和第二腔體之間的隔板上設(shè)置有連通兩個腔體的卡槽；所述的卡槽上放置有硅微通道；在第一腔體和第二腔體之間設(shè)置有循環(huán)泵，其中，循環(huán)泵的進(jìn)水口設(shè)置于第二腔體的底部，出水口設(shè)置于第一腔體的上方；所述的第一腔體內(nèi)注有進(jìn)行液流沉積的鍍液。
2.一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法，其特征在于:其步驟如下: (1)將硅通道板切割成與卡槽的橫截面相吻合的形狀大??； (2)將硅微通道板放入卡槽中并加以固定，并檢驗液體是否會從卡槽邊緣的縫隙中漏出； (3)把液流沉積的鍍液倒入第一腔體中，由于液體壓差，鍍液(鍍液為氯化鎳、氯化銨、次亞磷酸鈉、去離子水的混合溶液)會由第一腔體通過硅微通道流入空置的第二腔體； (4)開啟循環(huán)泵，使循環(huán)泵不斷的抽出流入第二腔體中的鍍液至第一腔體中； (5)根據(jù)所需沉積的薄膜的厚度，沉積時間控制在15分鐘至30分鐘之間，沉積完成后，倒出液流沉積的鍍液，取出硅微通道；獲得的硅微通道內(nèi)壁上均勻的沉積有一層薄膜，沉積薄膜的厚度范圍為100納米-2微米，且沉積薄膜的厚度由沉積時間、液面高度差及溫度等多種因素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法，其特征在于: 所述的鍍液為的濃度在0.2mol/L-0.5mol/L之間的氯化鎳、濃度在0.7mol/L-lmol/L之間的氯化銨、濃度在0.07mol/L-0.lmol/L之間的次亞磷酸鈉和去離子水的混合溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改進(jìn)型壓差法在硅微通道內(nèi)壁上液流沉積薄膜的方法和裝置，它包括容器；所述的容器由隔板將腔體分隔成兩個腔體：第一腔體和第二腔體；第一腔體和第二腔體之間的隔板上設(shè)置有連通兩個腔體的卡槽；所述的卡槽上放置有硅微通道；在第一腔體和第二腔體之間設(shè)置有循環(huán)泵，其中，循環(huán)泵的進(jìn)水口設(shè)置于第二腔體的底部，出水口設(shè)置于第一腔體的上方；所述的第一腔體內(nèi)注有進(jìn)行液流沉積的鍍液。本發(fā)明的有益效果在于：明顯的改善了用傳統(tǒng)沉積方法與傳統(tǒng)的壓差沉積法進(jìn)行薄膜沉積時，硅微通道內(nèi)壁上出現(xiàn)的薄膜沉積不均勻的現(xiàn)象，用此改進(jìn)型壓差液流沉積法進(jìn)行薄膜沉積的硅微通道作為鋰離子電池的電極，可提高鋰離子電池的整體性能。
【IPC分類】H01M4-139, B81C1-00
【公開號】CN104843636
【申請?zhí)枴緾N201510124934
【發(fā)明人】王連衛(wèi), 梁赪, 朱一平, 徐少輝
【申請人】華東師范大學(xué), 上海歐普泰科技創(chuàng)業(yè)有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年3月20日