氧化錫銻納米粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，以銻鹽和錫鹽為反應(yīng)原料，碳酸氫銨為中和劑，醋酸銨為助溶劑，高濃度乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，通過固-液異相共沉淀反應(yīng)，生成Sn(OH)4和NH4Cl混合沉淀，經(jīng)過濾，真空干燥，然后用去離子水溶解分散濾餅，再過濾，洗滌，脫水，干燥，煅燒，粉碎，制得ATO納米粉體。本發(fā)明安全環(huán)保、工藝簡單、成本低廉，制得的ATO納米粉體產(chǎn)品團(tuán)聚少、摻雜均勻、粒徑小且分布范圍窄，具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能。
【專利說明】氧化錫銻納米粉體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化錫銻納米粉體領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化錫銻納米粉體的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]節(jié)能和環(huán)保成為當(dāng)今全球關(guān)注的話題，節(jié)能環(huán)保、高科技含量的產(chǎn)品和材料逐漸受到人們的青睞。納米氧化錫銻(ΑΤ0)是一種具有寬能隙的η型半導(dǎo)體材料，具有宏觀尺寸物體所沒有的光學(xué)性能和物理性質(zhì)。它在紫外光區(qū)、可見光區(qū)和近紅外光區(qū)依次表現(xiàn)出高的吸收率、透過率和反射率，將其添加到各類涂層之中，能夠制得透明隔熱防靜電的多功能型材料，從而廣泛應(yīng)用于建筑、電子通訊和催化等節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域。
[0003]制備納米氧化錫銻主要包括共沉淀法、水熱法、固相法、溶膠-凝膠法等。
[0004]其中，液相共沉淀法是制備ΑΤ0納米粉體最常用和最成熟的方法，該法通常是以水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，將錫和銻的鹽溶液混合，在混合溶液中加入氫氧化鈉或氨水等沉淀劑使共存于溶液中的錫、銻陽離子沉淀，沉淀物經(jīng)洗滌、干燥、煅燒，得到相應(yīng)的納米粉體。中國專利申請(qǐng)“一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210225681.2
【公開日】2014-01-22)將銻鹽、錫鹽、配合劑(檸檬酸、酒石酸)和分散劑(乙二醇、SDBS)的混合溶液在90°C恒溫磁力攪拌條件下，加入尿素沉淀劑制備ΑΤ0前驅(qū)體，經(jīng)靜置、過濾洗滌、干燥及研磨煅燒，獲得分散性能良好、結(jié)晶完整的ΑΤ0納米粉體。中國專利申請(qǐng)“一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?00910164702.2
【公開日】2009-12-09)則以錫粒和三氧化二銻為基礎(chǔ)原料，以酒石酸為配合劑，以氨水為沉淀劑，采用共沉淀方法制備前驅(qū)體，洗滌之后用共沸蒸餾的方法對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行處理，然后進(jìn)行干燥、煅燒制備出團(tuán)聚較少、粒徑較小的ΑΤ0納米粉體。中國專利“一種銻摻雜二氧化錫納米粉體及其制備方法”(專利號(hào)200810229400.4
【公開日】2009-05-13)將銻的醇溶液和氨水在攪拌條件下，在一定時(shí)間內(nèi)同步滴加到錫溶液中，控制反應(yīng)液的pH為3-4，反應(yīng)完成后將反應(yīng)溶液在50-70°C的條件下陳化2-5h，過濾、水洗，分散于有機(jī)溶劑，干燥、煅燒，制得摻雜均勻的深藍(lán)色ΑΤ0納米粉體。中國專利申請(qǐng)“一種銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210561233.X
【公開日】2013-03-20)將SbCl3和SnCl4.5H20溶于加有分散劑的無水乙醇中，得到的混合溶液置于旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器中，加入助磨介質(zhì)，輸送氨氣到混合溶液界面，反應(yīng)得到ΑΤ0納米粉體前驅(qū)體，經(jīng)過濾、醇洗、烘干后，煅燒得到粒徑較小、導(dǎo)電性能良好的ΑΤ0納米粉體?，F(xiàn)有的液相共沉淀法具有生產(chǎn)工藝簡單、反應(yīng)條件易控制和易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。但是，這些制備方法生產(chǎn)的納米粉體純度不高，粒子間易團(tuán)聚，粒徑分布范圍比較寬。而且，多數(shù)工藝以水為反應(yīng)介質(zhì)，導(dǎo)致納米粉體的性能存在明顯的缺陷，一方面，由于水的表面張力等因素，使得前驅(qū)體粒子間存在氫鍵和毛細(xì)管作用，加之大量的ωΓ吸附于粒子表面，使得粒子間容易發(fā)生團(tuán)聚；另一方面，為了保證錫、銻均以離子形式存在于溶液介質(zhì)中，在配制混合溶液時(shí)須加入一定量的配合劑、分散劑，雖然可以減少Sn4+、Sb3+的水解，但同時(shí)引入了大量的雜質(zhì)離子，影響產(chǎn)品性能；或者需要大量乙醇對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行洗滌，以除去氯離子，間接使得生產(chǎn)成本大大提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種安全環(huán)保、工藝簡單、成本低廉的氧化錫銻納米粉體的制備方法，所得ΑΤ0納米粉體產(chǎn)品團(tuán)聚少、摻雜均勻、粒徑小且分布范圍窄，具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:氧化錫銻納米粉體的制備方法，以鋪鹽和錫鹽為反應(yīng)原料，碳酸氫銨為中和劑，醋酸銨為助溶劑，高濃度乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，通過固-液異相共沉淀反應(yīng)，生成Sn (0H) 4和NH4C1混合沉淀，經(jīng)過濾，真空干燥，然后用去離子水溶解分散濾餅，再過濾，洗滌，脫水，干燥，煅燒，粉碎，制得ΑΤ0納米粉體。
[0007]高濃度乙醇為無水乙醇或質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 95%的乙醇溶液。
[0008]上述氧化錫銻納米粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0009](1)將錫鹽和銻鹽溶于高濃度乙醇，得到無色透明的錫-銻混合溶液，待用；
[0010](2)將碳酸氫銨和與高濃度乙醇混合打漿，形成固液懸浮混合溶液，然后將少量醋酸銨溶于乙醇后，加入到固液懸浮混合溶液中，待用；
[0011](3)在攪拌條件下，將步驟(1)的錫-銻混合溶液與步驟(2)的固液懸浮混合溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到白色乳狀的Sn (0H)4和NH4C1混合物沉淀；
[0012](4)將步驟(3)的白色乳狀混合物沉淀過濾，真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體；
[0013](5)將步驟(4)的白色粉狀前驅(qū)體于馬弗爐中煅燒，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0014]步驟(1)中錫鹽為SnCl4、SnCl2、SnCl4.4H20、SnCl2.2H20，銻鹽為 SbCl3，錫-銻混合溶液的摩爾濃度為0.5mol/L?3.0mol/L, Sn:Sb的摩爾比為1:0.05?1:0.2。
[0015]步驟⑴中錫鹽的用量與步驟(2)中碳酸氫銨的摩爾比為1:2?1:6;步驟⑵中碳酸氫銨與高濃度乙醇用量的固液質(zhì)量比為1:2?1:10，醋酸銨的用量為碳酸氫銨質(zhì)量的1% ?10%。
[0016]步驟(3)中控制反應(yīng)溫度為5?30°C，pH值為5?8，反應(yīng)時(shí)間為2?6h。
[0017]步驟(4)中真空干燥溫度為40?90°C，溶解濾餅的去離子水的用量為干燥濾餅質(zhì)量的3?10倍。
[0018]步驟(5)中煅燒溫度500?700°C，時(shí)間1?4h。
[0019]針對(duì)目前制備氧化錫銻納米粉體存在的問題，發(fā)明人建立了一種安全環(huán)保、工藝簡單、成本低廉的氧化錫銻納米粉體的制備方法。相對(duì)于現(xiàn)有公開的技術(shù)，本發(fā)明方法的創(chuàng)新之處在于:
[0020](1)反應(yīng)介質(zhì)為高濃度乙醇(無水乙醇或質(zhì)量分?jǐn)?shù)>95%)，使得反應(yīng)中的沉淀結(jié)晶體更容易生成。由于乙醇有著低的表面張力，有利于消除前驅(qū)體粒子間的氫鍵作用，減少了 “鍵橋”作用而形成的硬團(tuán)聚，使得粉體團(tuán)聚現(xiàn)象驟減，得到粒徑均勻的納米粉體。
[0021](2)以固體碳酸氫銨為中和劑，在乙醇介質(zhì)中通過固-液兩相界面反應(yīng)，達(dá)到防團(tuán)聚的良好效果；另一方面，反應(yīng)生成的NH4C1因難溶于乙醇，與生成的Sn(0H)4形成混合物沉淀，其存在阻止了 Sn(OH)4的直接接觸，進(jìn)一步起到防團(tuán)聚的作用。
[0022](3)以醋酸銨為助溶劑，促進(jìn)碳酸氫銨在乙醇溶液中的溶解，提高反應(yīng)速率。
[0023]應(yīng)用本發(fā)明制得的ΑΤ0納米粉體產(chǎn)品團(tuán)聚少、摻雜均勻、粒徑小且分布范圍窄，具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是實(shí)施例10制得的ΑΤ0納米粉體的透射電鏡圖(ΤΕΜ，標(biāo)尺為50nm)。

【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1
[0026]將13.84g SnCl4和3.13g SbCl3溶于65mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將7.0g碳酸氫銨與70.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.lg醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5°C，pH值為5，反應(yīng)時(shí)間為2.0h，得到白色乳狀511(0!1)4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在40°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加70.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)90°C真空干燥，得白色粉狀Sn (0H) 4前驅(qū)體，在500°C下煅燒4.0h,粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0027]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為7.6 Ω.cm,松裝密度為0.34g/cm3, 一次粒徑為7?14nm,比表面積為62.8 m2 /g。
[0028]實(shí)施例2
[0029]將10.70g SnCl4和2.35g SbCl3溶于35mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫_銻混合溶液，將9.0g碳酸氫銨與50.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.6g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為15°C，pH值為6，反應(yīng)時(shí)間為3.5h，得到白色乳狀511(0!1)4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在60°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加110.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)80°C真空干燥，得白色粉狀Sn (0H) 4前驅(qū)體，在550°C下煅燒3.0h,粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0030]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為5.2 Ω.cm,松裝密度為0.30g/cm3, 一次粒徑為5?12nm,比表面積為65.2 m2 /g。
[0031]實(shí)施例3
[0032]將16.43g SnCl4和0.78g SbCl3溶于65mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將14.0g碳酸氫銨與35.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.6g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為25°C, pH值為8,反應(yīng)時(shí)間為4.0h,得到白色乳狀Sn(0H)4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在70°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加90.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)60°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在650°C下煅燒2.0h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0033]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為3.1 Ω.cm,松裝密度為0.29g/cm3, 一次粒徑為5?10nm,比表面積為67.8 m2 /g。
[0034]實(shí)施例4
[0035]將10.07g SnCl4和3.31g SbCl3溶于45mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將7.0g碳酸氫銨與30.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.5g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5°C，pH值為5，反應(yīng)時(shí)間為2.0h，得到白色乳狀511(0!1)4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在40°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加130.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)90°C真空干燥，得白色粉狀Sn (0H) 4前驅(qū)體，在500°C下煅燒4.5h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0036]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為4.9 Ω.cm,松裝密度為0.38g/cm3, 一次粒徑為6?14nm,比表面積為58.4 m2 /g。
[0037]實(shí)施例5
[0038]將13.48g SnCl2.2H20和1.57g SbCl3溶于35mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將6.0g碳酸氫銨與40.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.4g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為8°C, pH值為6,反應(yīng)時(shí)間為2.5h,得到白色乳狀Sn (0H) 4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在40°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加90.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)80°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在550°C下煅燒4.5h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0039]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為6.6 Ω.cm,松裝密度為0.34g/cm3, 一次粒徑為6?13nm,比表面積為63.4 m2 /g。
[0040]實(shí)施例6
[0041]將12.08g SnCl2和0.78g SbCl3溶于45mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將14.0g碳酸氫銨與80.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.2g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30°C，pH值為8，反應(yīng)時(shí)間為5.0h,得到白色乳狀Sn (OH) 4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在90°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加100.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)40°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在70(TC下煅燒1.0h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0042]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為7.5 Ω.cm,松裝密度為0.40g/cm3, 一次粒徑為8?15nm,比表面積為55.9 m2 /g。
[0043]實(shí)施例7
[0044]將11.33g SnCl2和1.57g SbCl3溶于65mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將12.0g碳酸氫銨與90.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.4g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20°C，pH值為7，反應(yīng)時(shí)間為4.0h,得到白色乳狀Sn (OH) 4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在80°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加70.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)60°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在650°C下煅燒2.0h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤΟ納米粉體。
[0045]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為6.3 Ω.cm,松裝密度為0.31g/cm3, 一次粒徑為6?12nm,比表面積為65.5 m2 /g。
[0046]實(shí)施例8
[0047]將14.70g SnCl4和2.35g SbCl3溶于45mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將12.0g碳酸氫銨與70.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.7g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為15°C，pH值為6，反應(yīng)時(shí)間為3.0h，得到白色乳狀Sn(0H)4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在60°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加128.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)80°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在650°C下煅燒3.0h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0048]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為4.2 Ω.cm,松裝密度為0.28g/cm3, 一次粒徑為5?llnm,比表面積為70.2 m2 /g。
[0049]實(shí)施例9
[0050]將20.94g SnCl4.4H20和1.57g SbCl3溶于65mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫-銻混合溶液，將5.0g碳酸氫銨與50.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.5g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為15°C，pH值為6，反應(yīng)時(shí)間為3.0h，得到白色乳狀311(0!1)4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在60°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加120.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)80°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在60(TC下煅燒3.0h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0051]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為3.2 Ω.cm,松裝密度為0.27g/cm3, 一次粒徑為5?llnm,比表面積為72.3 m2 /g。
[0052]實(shí)施例10
[0053]將15.56g SnCl4和1.57g SbCl3溶于35mL無水乙醇溶液，得到無色透明的錫_銻混合溶液，將9.0g碳酸氫銨與60.0g無水乙醇溶液混合打漿，然后將0.5g醋酸銨溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液懸浮混合溶液。在攪拌條件下，將錫-銻溶液與固液懸浮溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為15°C，pH值為7，反應(yīng)時(shí)間為4.0h，得到白色乳狀Sn (0H) 4和NH4C1混合物沉淀。經(jīng)過濾，在80°C下真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加180.0g去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，至檢測(cè)不到氯離子的存在，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)60°C真空干燥，得白色粉狀Sn(0H)4前驅(qū)體，在60(TC下煅燒2.0h，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ΑΤ0納米粉體。
[0054]經(jīng)測(cè)量，本例的ΑΤ0納米粉體電阻率為2.5 Ω.cm,松裝密度為0.25g/cm3, 一次粒徑為4?9nm (圖1)，比表面積為75.0 m2 /g。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于:以銻鹽和錫鹽為反應(yīng)原料，碳酸氫銨為中和劑，醋酸銨為助溶劑，高濃度乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，通過固-液異相共沉淀反應(yīng)，生成Sn (OH)4和NH4Cl混合沉淀，經(jīng)過濾，真空干燥，然后用去離子水溶解分散濾餅，再過濾，洗漆，脫水，干燥，煅燒，粉碎，制得ATO納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于:所述高濃度乙醇為無水乙醇或質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 95%的乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將錫鹽和銻鹽溶于高濃度乙醇，得到無色透明的錫-銻混合溶液，待用； (2)將碳酸氫銨和與高濃度乙醇混合打漿，形成固液懸浮混合溶液，然后將少量醋酸銨溶于乙醇后，加入到固液懸浮混合溶液中，待用； (3)在攪拌條件下，將步驟(I)的錫-銻混合溶液與步驟(2)的固液懸浮混合溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到白色乳狀的Sn (OH)4和NH4Cl混合物沉淀； (4)將步驟(3)的白色乳狀混合物沉淀過濾，真空干燥，回收乙醇之后，濾餅加去離子水溶解分散，過濾，用去離子水洗滌，然后用無水乙醇脫水，經(jīng)真空干燥，得白色粉狀Sn (OH)4前驅(qū)體； (5)將步驟(4)的白色粉狀前驅(qū)體于馬弗爐中煅燒，粉碎，制得淺藍(lán)灰色ATO納米粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于步驟(I)中錫鹽為SnCl4、SnCl2, SnCl4.4H20、SnCl2.2H20，銻鹽為SbCl3，錫-銻混合溶液的摩爾濃度為0.5mol/L ?3.0moI/L, Sn:Sb 的摩爾比為 1:0.05 ?1:0.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于步驟(I)中錫鹽的用量與步驟(2)中碳酸氫銨的摩爾比為1:2?1:6 ;步驟(2)中碳酸氫銨與高濃度乙醇用量的固液質(zhì)量比為1:2?1:10,醋酸銨的用量為碳酸氫銨質(zhì)量的1%?10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中控制反應(yīng)溫度為5?30°C，pH值為5?8，反應(yīng)時(shí)間為2?6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于步驟(4)中真空干燥溫度為40?90°C，溶解濾餅的去離子水的用量為干燥濾餅質(zhì)量的3?10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化錫銻納米粉體的制備方法，其特征在于步驟(5)中煅燒溫度500?7000C，時(shí)間I?4h。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104261470SQ201410497255
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】尹作棟, 劉炳山, 孫皓, 劉旭 申請(qǐng)人:廣西納拓科技有限公司