納米氧化鋁的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型納米二氧化鈦和氧化鋁復合粉體的制備方法，本方法中以四氯化鈦和六水三氯化鋁為原料，采用電化學方法制備了TiO2/Al2O3復合粉體。以XRD對粉體進行表征發(fā)現(xiàn)，以電解TiCl4和AlCl3的混合溶液得到的粉體中，氧化鋁主要分布在顆粒的表面。分別電解TiCl4與AlCl3的水溶液，待成膠后再混合而得到的粉體中，兩種成分布比較均勻。對復合粉體進行高溫處理，在500℃可以得到R-TiO2/-Al2O3的復合粉體，而在950℃可以得到R-TiO2/-Al2O3的復合粉體，在1200℃可以得到Al2TiO5復合陶瓷粉體。
【專利說明】納米氧化鋁的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及無機化學材料的制備方法，具體涉及一種納米氧化鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尺寸處于納米級的氧化鋁超微粒，具有通常納米粉體所具有的體積效應、量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子遂道效應，在光、電、力學和化學反應等許多方面表現(xiàn)出一系列的優(yōu)異性能，廣泛用作精細陶瓷、復合材料、熒光材料、濕敏性傳感器及紅處吸收材料等。納米氧化鋁因其表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化性而受到青睞，多年來發(fā)展了很多種制備納米氧化鋁的方法，但無論是用醇鹽還是無機物作為前驅(qū)體，合成的粉體一般為無定形狀態(tài)。低溫或近室溫條件下制備氧化鋁納米晶仍然是氧化鋁納米粉體制備的一大難題。
[0003]以三氯化鋁為原料制備納米氧化鋁的方法也研究了很長時間，但由于氯離子存在，極大地限制了納米氧化鋁粉體的應用，而氯離子極易吸附在納米氧化鋁的表面上，吸附強度近似化學吸附，極難洗滌，如何有效除去體系中存在的氯離子成了以三氯化鋁為原料制備納米氧化鋁的另一個難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種新型納米氧化鋁的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中常溫下難以制備出氧化鋁納米晶，以及利用三氯化鋁為原料制備氧化鋁納米晶的過程中體系中的氯離子難以洗滌的的難 題。
[0005]提供一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:選用氯化法制備鈦白粉的中間體三氯化鋁為原料，采用電化學方法制備納米氧化鋁粉體。
[0006]一種新型的制備氧化鋁納米晶的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟:
(1)將三氯化鋁緩慢加入水中，配成三氯化鋁溶液；
(2)按圖1所示裝置圖聯(lián)接好；
(3)通電以恒定槽電壓進行電解，待pH值超過2.5~3.5時，停止電解；
(4)經(jīng)陳化，膠凝，凈化，真空干燥，獲得納米氧化鋁粉體。
[0007]所述槽電壓為I~5V，初始電流密度為100~200A/m2。
[0008]所述膠液中氯離子的去除率大于99%。
[0009]所述陳化時間為8~48小時。
[0010]所述膠凝劑采用氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液之一種。
[0011]所述真空干燥的溫度為40°C~80°C，干燥時間為8~48小時。
【具體實施方式】
[0012]為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0013]本發(fā)明旨在提供一種以三氯化鋁為原料來制備納米氧化鋁的新方法，該方法獲得的納米氧化鋁在較低溫度處理的條件下即可獲得氧化鋁納米晶體，可大大降低后續(xù)晶化程序中的燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間，而且該方法中氯離子無須在后續(xù)凈化程序中去除，在電解過程去除率即可達99%以上，免去了后續(xù)洗滌難題。
[0014]本發(fā)明納米氧化鋁的制備方法包括以下工藝步驟:
Cl)將三氯化鋁緩慢加入水中制成濃度分別為0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0mol/L的溶液；
(2)以鈦釕電極為陽極，鈦電極為陰極，如圖1所示聯(lián)接裝置；
(3)以恒定電壓I~5V，初始電流密度100~200A/m2，通電電解；
(4)1小時測定I次溶液pH值，待溶液pH值達到2.5~3.5，電流密度小于10 A/m2時停止電解；
(5)分別陳化8小時、12小時、24小時、48小時；
(6)滴加膠凝劑使溶膠轉(zhuǎn)變成凝膠；
(7)分別用蒸餾水和乙醇對凝膠進行浸洗； (8)將凝膠置于真空干燥箱內(nèi)于60°C下干燥得白色粉末。
[0015]實施例
步驟一、將三氯化鋁緩慢加入水中制成濃度分別為0.5mol/L、l.0mol/LU.5 mol/L、
2.0 mol/L的溶液，測定其pH值待用；
步驟二、用鹽酸清洗電極表面，以鈦釕電極為陽極，鈦電極為陰極，如圖1所示聯(lián)接裝
置；
步驟三、以恒定電壓I~5V，初始電流密度100~200A/m2，通電電解；
步驟四、I小時測定I次溶液PH值，待溶液pH值超過2.5，電流密度小于10 A/m2時停止電解；
步驟五、將電解后所獲得溶膠分別陳化8小時、12小時、24小時、48小時；
步驟六、滴加膠凝劑使溶膠轉(zhuǎn)變成凝膠；
步驟七、分別用蒸餾水和乙醇對凝膠進行浸洗至用AgNO3檢測不到氯離子；
步驟八、將凝膠置于真空干燥箱內(nèi)于60°C下干燥得白色粉末；
最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術(shù)人員應當理解:說明書中的其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換，并不使相應技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
[0016]說明書附圖
圖1為實驗裝置圖；
圖2納米氧化鋁粉體分別的25°C，500°C和950°C鍛燒2h的XRD圖；
圖3納米氧化鋁粉體分別的25°C，500°C和950°C鍛燒2h的TEM圖。
【權(quán)利要求】
1.一種新型納米氧化鋁制備方法，其特征在于:采用三氯化鋁為原料，采用電解方法制備而成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:電解裝置中陽極采用鈦釕電極，陰極采用普通鈦電極。
3.如權(quán)利要求1所述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:采用恒壓電源，槽電壓為I~5V，初始電流密度為100~200A/m2。
4.如權(quán)利要求1所述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:當體系PH值超過2.5~3.5時，為電解終點。
5.一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟: (1)將三氯化鋁緩慢加入水中，配成三氯化鋁水溶液； (2)按圖1所示裝置圖聯(lián)接好； (3)通電以恒定電壓進行電解，待pH值超過2.5~3.5時，停止電解； (4)經(jīng)陳化，膠凝，凈化，真空干燥，獲得納米氧化鋁粉體。
6.如權(quán)利要求5所述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述膠液中氯離子的去除率大于99%。
7.如權(quán)利要求5所 述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述陳化時間為8~48小時。
8.如權(quán)利要求5所述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述膠凝劑采用氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液之一種。
9.如權(quán)利要求5所述的一種新型納米氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述真空干燥的溫度為40°C~80°C，干燥時間為8~48小時。
【文檔編號】B82Y30/00GK104032373SQ201410309915
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】樂新波, 張雄飛 申請人:長沙理工大學