一種非晶鎳納米粒子的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有良好分散性的非晶鎳納米粒子的制備方法。首先用無水乙醇代替去離子水溶解鎳源,再使用[BMIN]BF4離子液體代替?zhèn)鹘y(tǒng)的表面活性劑;混合均勻后,先滴加水合肼水溶液絡合鎳離子,再使用NaBH4攪拌還原制備具有良好分散性的非晶鎳納米粒子;使用去離子水,無水乙醇清洗除去反應體系中的鹽類及其它物質(zhì);將得到的鎳納米粒子通過離心分離并在真空干燥箱內(nèi)真空干燥,得到具有良好分散性的鎳納米粒子。該制備方法使用原材料易于獲取、價格低廉,制得的鎳納米粒子具有良好的分散性。
【專利說明】一種非晶鎳納米粒子的制備方法
(一)【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法,具體說是一種具有良好分散性的非晶鎳納米粒子的制備方法。
(二)【背景技術】
[0002]由于納米材料具有不同與普通材料的獨特性能,越來越受到人們的關注。納米技術作為一種最具有市場應用潛力的新興科學技術,其潛在的重要性毋庸置疑。
[0003]鎳納米材料具有尺寸小、表面能高、比面積大等納米材料的特點,并且具有良好的導電性和磁性,廣泛應用于國防工業(yè)、化工、環(huán)境保護、航天航空、催化、磁記錄材料、硬質(zhì)合金和粉末冶金等諸多領域。目前制備鎳納米粒子的方法主要有溶膠凝膠法、電化學沉積法、化學氣相沉積法、水熱還原法、微乳液法、化學還原法等。溶膠凝膠法制備鎳納米粒子純度較高、均勻性好、顆粒細小,但由于制備過程中需要高溫去除雜質(zhì),甚至需要保護氣流和還原氣流,制備頗為復雜;電化學沉積法制備的鎳納米粒子純度高、形態(tài)均勻,但制備方法復雜、成本較高、較難獲得既有一定承載能力又易被除去而不污染產(chǎn)物的模板;化學沉積法制備鎳納米粒子成本較高,且操作困難;水熱還原法制備鎳納米粒子由于是在高壓釜中進行,所以對設備要求較高,導致成本偏高;微乳液法制備的鎳納米粒子粒徑小,單分散性好,但引入的表面活性劑、共表面活性劑和油類要用有機溶劑反復清洗,且不易清除;化學還原法制備鎳納米粒子操作簡單、條件溫和、污染少、便于大規(guī)模生產(chǎn),但是產(chǎn)物分散性差。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的為解決上述制備中技術問題,而提供一種制備具有良好分散性的鎳納米粒子的方法,具有工藝簡單、成本低廉且易于操作的優(yōu)點。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術問題的不足,所采用的技術方案是:一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法,其制備方法按如下步驟進行:
[0006]( I)制備鎳納米粒子
[0007](1-1)取無水乙醇轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧;
[0008](1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度在0.01mol/L?0.lmol/L之間,然后加入[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,充分攪拌均勻,制得鎳源分散溶液,備用,所述的無水乙醇與[BMIN]BF4離子液體的體積比為100:2?14,優(yōu)選無水乙醇與[BMIN]BF4離子液體的體積比為100:6?10 ;
[0009](1-3)稱量一定量的硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用。
[0010](1-4)在攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液中滴加體積濃度為20%?25%水合肼水溶液絡合鎳離子,再邊攪拌邊加入硼氫化鈉水溶液,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌I?24小時,得反應液,所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1?10,優(yōu)選所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1~6,所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5~15,優(yōu)選所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5~10。
[0011](2)清洗非晶鎳納米粒子:
[0012](2-1)將步驟(1-4)得到的反應液進行離心,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用。
[0013](2-2)按體積比1:4~9取沉淀物A和去離子水,在沉淀物A中加入去離子水,用去離子水對沉淀物A洗滌,然后放入離心機內(nèi)進行離心,得到沉淀物B和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:4~9取沉淀物B和去離子水重復步驟(2-2 ),洗滌沉淀物B三到四次,得到沉淀物C。
[0014](2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:4~9取沉淀物C和無水乙醇重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ;
[0015](3)將步驟(2-3)的沉淀物D (含少量無水乙醇)放入真空干燥箱,在10~100帕斯卡壓力、80~90°C下真空干燥箱24~48小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子。
[0016]進一步,所述的步驟(1-2)中所述的攪拌是開啟攪拌機,以100~200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10分鐘。
[0017]再進一步,所述的步驟(2-1)中所述的離心是在1000~2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10~20分鐘。
[0018]更進一步,所述的步驟(2-2)中所述的離心是在1000~2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10~20分鐘。
[0019]所述的步驟(2-1)中上層清液A和步驟(2-2)中上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水,將得到的乙醇用于再生產(chǎn)。
[0020]所述的鎳納米粒子為非晶結(jié)構,通常按本發(fā)明方法制備的鎳納米粒子粒徑為30~50nm,晶體顆粒小,分散性好。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,采用氯化鎳為鎳源,由于氯化鎳屬于一般市售商品,購買方便,價格低廉,且生產(chǎn)工藝操作簡單,生產(chǎn)成本低廉,不對環(huán)境產(chǎn)生污染,利于環(huán)境保護。
[0022]本發(fā)明的工藝中用無水乙醇代去離子水作為溶劑,在一定程度上減少了溶液的極性,有利于納米粒子的分散。
[0023]本發(fā)明的工藝中采用[BMIN]BF4離子液體作為模板劑和分散劑,[BMIN]BF4離子液體的加入既有促使合成的納米材料具有更好的分散性,且該離子液體能在后期的清洗中通過去離子水和無水乙醇的反復清洗中完全去除。
[0024]本發(fā)明利用[810扣8?4離子液體加入量的不同,可以制備出不同大小鎳納米顆粒,相對于現(xiàn)有技術,本發(fā)明非晶鎳納米粒子分散性好。
[0025]本發(fā)明方法簡單,所用設備簡單,操作條件易于掌握,便于大規(guī)模生產(chǎn),同時在制備過程中不需要高溫培燒,節(jié)省能源,降低成本。
(四)【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1:實施例二(無水乙醇與離子液體體積比為100:6)制得的鎳納米粒子XRD圖。[0027]圖2:實施例二(無水乙醇與離子液體體積比為100:6)制得
[0028]的鎳納米粒子SAED圖。
[0029]圖3:實施例二(無水乙醇與離子液體體積比為100:6)制得的鎳納米粒子TEM圖。
(五)【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述,但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此:
[0031]一種制備具有良好分散性的鎳納米粒子制備方法,其制備方法的步驟如下:
[0032]( I)制備鎳納米粒子
[0033](1-1)取30?50mL的無水乙醇轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧;
[0034](1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度在0.01mol/L?0.lmol/L之間,然后加入[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,開啟機械攪拌,以100-200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘,制得鎳源分散溶液,備用,所述的無水乙醇與[BMIN]BF4離子液體的體積比為100:2?14。
[0035](1-3)稱量一定量的硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用。
[0036](1-4)在機械攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液中滴加體積濃度為20%?25%的水合肼水溶液絡合鎳離子,再邊攪拌邊量取5?1mL的硼氫化鈉水溶液到鎳源溶液中,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌I?24小時得反應液,所述的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1?10,所述的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5?15。。
[0037](2)清洗非晶鎳納米粒子:
[0038](2-1)將步驟(1-4)制得反應液倒入離心管中,放入離心機中,以1000?2000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10?20分鐘,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用。
[0039](2-2)按體積比1:4?9取沉淀物A和去離子水,在沉淀物中加入去離子水,用去離子水對沉淀物洗滌5?10分鐘,然后放入離心機內(nèi),以1000?2000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10?20分鐘,得到沉淀物和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:4?9取沉淀物B和去離子水,重復步驟(2-2)洗滌三到四次,得到沉淀物C。
[0040](2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:4?9取沉淀物C和無水乙醇重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ;
[0041](3)將步驟(2-3)的含有少量無水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱,在10?100帕斯卡壓力、80?90°C下真空干燥箱24?48小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子。
[0042]實施例一
[0043]一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法,其制備方法的步驟為:
[0044]( I)制備鎳納米粒子
[0045](1-1)量取50mL的無水乙醇溶液轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧;[0046](1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度為0.0lmol/L,然后加入ImL的[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,開啟機械攪拌,以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘,制得鎳源分散溶液,備用。
[0047](1-3)稱量硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用。
[0048](1-4)在機械攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液中滴加ImL的體積濃度為20%水合肼絡合鎳離子,再邊攪拌邊量取5mL的硼氫化鈉水溶液加入到鎳源溶液中,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌2小時得反應液。
[0049](2)清洗非晶鎳納米粒子:
[0050](2-1)將步驟(1-4)所述反應液倒入離心管中,放入離心機中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用。
[0051](2-2)按體積比1:4取沉淀物A和去離子水,在沉淀物中加入去離子水,利用去離子水對沉淀物A洗滌10分鐘,然后放入離心機內(nèi),以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:4取沉淀物B和去離子水重復步驟(2-2)洗滌三到四次,得到沉淀物C。
[0052](2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:4取沉淀物C和無水乙醇重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ;
[0053](3)將步驟(2-3)得到的的含有少量無水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱,在10帕斯卡壓力、80°C下真空干燥箱24小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子。
[0054]實施例二
[0055]一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法,其制備方法的步驟為:
[0056]( I)制備鎳納米粒子
[0057](1-1)量取50mL的無水乙醇溶液轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧;
[0058](1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度為
0.05mol/L,然后加入3mL的[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,開啟機械攪拌,以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘,制得鎳源分散溶液,備用。
[0059](1-3)稱量硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用。
[0060](1-4)在機械攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液中滴加3mL體積濃度為25%水合肼絡合鎳離子,再邊攪拌邊量取7mL的硼氫化鈉水溶液加入到鎳源溶液中,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌12小時得反應液。
[0061](2)清洗非晶鎳納米粒子:
[0062](2-1)將步驟(1-4)得到反應液倒入離心管中,放入離心機中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用。
[0063](2-2)按體積比1:4取沉淀物A和去離子水,在沉淀物中加入去離子水,用去離子水對沉淀物A洗滌10分鐘,然后放入離心機內(nèi),以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物B和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:4取沉淀物B和去離子水,重復步驟(2-2)洗滌三到四次,得到沉淀物C。
[0064](2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:4取沉淀物C和無水乙醇重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ;
[0065](3)將步驟(2-3)得到的含有少量無水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱,在10帕斯卡壓力、80°C下真空干燥箱24小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子,XRD圖見圖1,SAED圖見圖2,TEM圖見圖3。
[0066]實施例三
[0067]一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法,其制備方法的步驟為:
[0068]( I)制備鎳納米粒子
[0069](1-1)量取50mL的無水乙醇溶液轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧;
[0070](1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度為
0.lmol/L,然后加入5mL的[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,開啟機械攪拌,以200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘,制得鎳源分散溶液,備用。
[0071](1-3)稱量硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用。
[0072](1-4)在機械攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液中滴加5mL的體積濃度為23%水合肼水溶液絡合鎳離子,再邊攪拌邊量取7.5mL的硼氫化鈉水溶液加入到鎳源溶液中,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌I小時,得反應液。
[0073](2)清洗非晶鎳納米粒子:
[0074](2-1)將(1-4)得反應液倒入離心管中,放入離心機中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心20分鐘,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用。
[0075](2-2)按體積比1:4取沉淀物A和去離子水,在沉淀物A中加入去離子水,用去離子水對沉淀物A洗滌10分鐘,然后放入離心機內(nèi),以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物B和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:4取沉淀物B和去離子水重復步驟(2-2)洗滌三到四次,得到沉淀物C。
[0076](2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:4取沉淀物C和無水乙醇,重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ;
[0077](3)將步驟(2-3)的含有少量無水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱,在10帕斯卡壓力、80°C下真空干燥箱24小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子。
[0078]實施例四
[0079]一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法,其制備方法的步驟為:
[0080]( I)制備鎳納米粒子
[0081](1-1)量取50mL的無水乙醇溶液轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧;
[0082](1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度為
0.lmol/L,然后加入7mL的[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,開啟機械攪拌,以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘,制得鎳源分散溶液,備用。[0083](1-3)稱量硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用。
[0084](1-4)在機械攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液滴加5mL體積濃度為20%的水合肼水溶液絡合鎳離子,再邊攪拌邊量取7mL的硼氫化鈉水溶液加入到鎳源溶液中,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌I小時,得反應液。
[0085](2)清洗非晶鎳納米粒子:
[0086](2-1)將步驟(1-4)得到反應液倒入離心管中,放入離心機中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用。
[0087](2-2)按體積比1:9取沉淀物A和去離子水,在沉淀物A中加入去離子水,用去離子水對沉淀物A洗滌10分鐘,然后放入離心機內(nèi),以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,得到沉淀物B和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:9取沉淀物B和去離子水重復步驟(2-2)洗滌三到四次,得到沉淀物C。
[0088](2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:9取沉淀物A和無水乙醇重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ;
[0089](3)將步驟(2-3)得到的含有少量無水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱,在10帕斯卡壓力、80°C下真空干燥箱48小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子。
【權利要求】
1.一種非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的制備方法按如下步驟進行: (1)制備鎳納米粒子 (1-1)取無水乙醇轉(zhuǎn)移到反應容器內(nèi),向無水乙醇中通入氮氣,以排除反應體系及反應容器內(nèi)的氧; (1-2)在氮氣氛圍下,向無水乙醇中加入氯化鎳,使氯化鎳的摩爾體積濃度在0.0lmol/L?0.lmol/L之間,然后加入[BMIN]BF4離子液體作為分散劑,充分攪拌均勻,制得鎳源分散溶液,備用,所述的無水乙醇與[BMIN]BF4離子液體的體積比為100:2?14 ; (1-3)稱量硼氫化鈉和去離子水,配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液,備用; (1-4)在攪拌狀態(tài)下,向鎳源分散溶液中滴加體積濃度為20%?25%水合肼水溶液絡合鎳離子,再邊攪拌邊加入硼氫化鈉水溶液,攪拌至生成黑色沉淀后,繼續(xù)攪拌I?24小時,得反應液,所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1?10,所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5?15 ; (2)清洗非晶鎳納米粒子: (2-1)將步驟(1-4)得到的反應液進行離心,得到沉淀物A和上層清液A,倒出上層清液A,沉淀物A備用; (2-2)按體積比1:4?9取沉淀物A和去離子水,在沉淀物A中加入去離子水,用去離子水對沉淀物A洗滌,然后放入離心機內(nèi)進行離心,得到沉淀物B和上層清液B,將上層清液B倒出,沉淀物B備用,按體積比1:4?9取沉淀物B和去離子水重復步驟(2-2 ),洗滌沉淀物B三到四次,得到沉淀物C ; (2-3)以無水乙醇代替去離子水,清洗沉淀物C,按體積比1:4?9取沉淀物C和無水乙醇重復步驟(2-2)洗滌三至四次,得到沉淀物D ; (3)將步驟(2-3)的沉淀物D放入真空干燥箱,在10?100帕斯卡壓力、80?90°C下真空干燥箱24?48小時,除去沉淀物中的水分和無水乙醇,得到成品非晶鎳納米粒子。
2.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(1-2)中所述的攪拌是開啟攪拌機,以100?200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10分鐘。
3.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(1-2)中,無水乙醇與[BMIN]BF4離子液體的體積比為100:6?10。
4.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(2-1)中所述的離心是在1000?2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10?20分鐘。
5.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(1-4)中,步驟(1-2)中的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1?6。
6.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(1-4)中,所述的步驟(1-2)中的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5?10。
7.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(2-2)中所述的離心是在1000?2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10?20分鐘。
8.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟(2-1)中上層清液A和步驟(2-2)中上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水,將得到的乙醇用于再生產(chǎn)。
【文檔編號】B82Y30/00GK104028780SQ201410053723
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年2月17日 優(yōu)先權日:2014年2月17日
【發(fā)明者】胡軍, 胡熙健, 陳愛民, 汪晶 申請人:瑞安市浙工大技術轉(zhuǎn)移中心