一種磷酸釔納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于功能材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種磷酸釔納米材料的制備方法，先將氧化釔溶解于硝酸中反應(yīng)生成硝酸釔溶液，再將磷酸氫二銨顆粒溶解于二次蒸餾水中得到磷酸氫二銨溶液；然后將硝酸釔溶液稀釋并加熱至接近沸騰后緩慢滴入磷酸氫二銨溶液并不斷攪拌得到白色懸濁液；將得到的白色懸濁液離心后倒出上層清液，對(duì)離心出的沉淀進(jìn)行水洗后再次離心；重復(fù)上述過程，直至離心出的上層清液pH=7后清洗得到提純后的沉淀；然后將提純后的沉淀放入真空干燥箱中烘干并置于鉑金坩堝中，放入箱式電阻爐中烘燒得到磷酸釔納米材料；其制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，能耗少，成本低，易于操作，環(huán)境友好，制備的磷酸釔納米材料純度高。
【專利說明】一種磷酸釔納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001 ] 本發(fā)明屬于功能材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種發(fā)光基質(zhì)材料磷酸乾納米材料的合成及提純工藝，特別是一種磷酸釔納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]磷酸釔的熱物理化學(xué)性能優(yōu)異，可作為發(fā)光材料的基質(zhì)成分、激活劑、敏化劑和涂料，也可用作激光晶體的基質(zhì)，并在致密燒結(jié)上具有廣泛的潛在應(yīng)用，鑭系稀土元素離子具有不滿的4f電子軌道，其4f軌道上的電子能級(jí)豐富，比其他元素的電子能級(jí)躍遷的數(shù)目多1-3個(gè)數(shù)量級(jí)，具有許多優(yōu)異的光電特性，其光譜能夠發(fā)射從紫外光區(qū)到紅外光區(qū)的各種波長的光，將磷酸釔作為基質(zhì)與鑭系稀土元素混合可制成性能優(yōu)異的熒光材料和激光晶體，磷酸釔是一種優(yōu)良的發(fā)光基質(zhì)材料。目前，磷酸釔納米材料的制備方法主要包括水熱法、固相反應(yīng)法、溶膠凝膠法和化學(xué)共沉淀法；水熱法制備需要高溫高壓，條件苛刻；固相反應(yīng)法需要很高的溫度，能耗大；溶膠凝膠法反應(yīng)步驟多且需加入絡(luò)合劑等，易形成雜質(zhì)。因此，需要尋求一種反應(yīng)條件溫和、能耗低、物質(zhì)消耗少、易于操作的磷酸釔納米材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種反應(yīng)條件溫和、能耗低、物質(zhì)消耗少、易于操作的磷酸釔納米材料的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括合成和提純兩個(gè)工藝步驟，其具體制備過程為:
[0005](I)合成:先將純度為99.99%的氧化釔溶解于重量百分比濃度為65_68%的硝酸中反應(yīng)生成摩爾比濃度為0.667mol/l的硝酸釔溶液，再將純度為99.5%的磷酸氫二銨顆粒溶解于二次蒸餾水中得到摩爾比濃度`為0.367mol/l的磷酸氫二銨溶液；然后將硝酸釔溶液加入到二次蒸餾水中稀釋至pH=l，在常規(guī)的數(shù)顯加熱磁力攪拌器上加熱至接近沸騰后緩慢滴入磷酸氫二銨溶液并不斷攪拌，得到白色絮狀沉淀后再將溶液進(jìn)行稀釋至PH=3，絮狀沉淀變?yōu)轭w粒狀沉淀，得到白色懸濁液；
[0006](2)提純:將步驟(1)得到的白色懸濁液倒入離心管中，并放入高速離心機(jī)中以3000r/min離心5分鐘，然后倒出上層清液，對(duì)離心出的沉淀進(jìn)行水洗后再以5000r/min離心10分鐘；重復(fù)上述過程，直至離心出的上層清液pH=7后清洗掉顆粒狀沉淀上附著的水溶性離子，得到提純后的沉淀；然后將提純后的沉淀放入真空干燥箱中，在80°C溫度條件下烘干48小時(shí)后置于鉬金坩堝中，放入箱式電阻爐中在1000°C溫度條件下烘燒5小時(shí)，得到干燥去除結(jié)晶水的磷酸釔納米材料。
[0007]本發(fā)明制備的磷酸釔納米材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不被硝酸和鹽酸腐蝕，熔點(diǎn)為210 (TC，制備的磷酸釔晶體為四方晶系體心立方結(jié)構(gòu)，空間群為14 i / amd，其晶胞參數(shù)為
a=b=6.904A, c=6.035A, α = β = y =90° , ζ=4。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，能耗少，成本低，易于操作，環(huán)境友好，制備的磷酸釔納米材料純度高?！緦＠綀D】

【附圖說明】:
[0009]圖1為本發(fā)明涉及的合成過程使用的裝置結(jié)構(gòu)原理示意圖，包括支架1、熱電偶2、數(shù)顯加熱磁力攪拌器3、滴定管4、磷酸氫二銨溶液5、燒杯6、硝酸釔溶液7和磁子8。
[0010]圖2為為本發(fā)明制備的磷酸釔納米材料的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】:
[0011]下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖作進(jìn)一步說明。
[0012]實(shí)施例:
[0013]本實(shí)施例制備磷酸釔納米材料的具體步驟包括合成和提純兩個(gè)步驟:
[0014](I)合成:稱量2.26g純度為99.99%的氧化釔溶解于30ml重量百分比濃度為65-68%的硝酸中反應(yīng)得到硝酸釔溶液，將得到的硝酸釔溶液加入到1200ml 二次蒸餾水中稀釋至PH=I ;然后稱量500g純度為99.5%的磷酸氫二銨顆粒溶解于875ml 二次蒸餾水中，用定性濾紙過濾一次，再用0.22 μ m的濾膜過濾兩次，得到純凈的磷酸氫二銨溶液，將稀釋后的硝酸釔溶液放到數(shù)顯加熱磁力攪拌器3上，并放入長度為5cm的磁子8攪拌溶液，加熱至50-80°C溶液接近沸騰；取100ml配制好的磷酸氫二銨溶液倒入滴定管4中，緩慢滴加到硝酸釔溶液中至溶液pH=2后停止加熱并繼續(xù)攪拌溶液，使溶液冷卻至室溫，得到的白色絮狀沉淀后再稀釋至pH=3，絮狀沉淀變?yōu)轭w粒狀沉淀，得到白色懸濁液；
[0015](2)提純:先將步驟(1)中得到的白色懸濁液倒入離心管中，放入高速離心機(jī)中以3000r/min離心5分鐘,然后倒出上層清液,對(duì)離心出的沉淀進(jìn)行水洗，再以5000r/min離心10分鐘；重復(fù)上述過程，直至離心出的上層清液pH=7后清洗掉沉淀顆粒上附著的水溶性的離子，得到提純后的沉淀，再將提純后的沉淀放入真空干燥箱中，在80°C烘干48小時(shí)，然后將沉淀置于鉬金坩堝中，放入箱式電阻爐中在1000°C下烘燒5小時(shí)，得到干燥去除結(jié)晶水的磷酸釔納米材料。
[0016]本實(shí)施例制備的磷酸釔納米材料的理論產(chǎn)量為3.68g，經(jīng)過提純過程后產(chǎn)量為
3.2g，產(chǎn)率為87%。
[0017]本實(shí)施例采用D8Advance型X射線衍射儀測得制備出的磷酸釔粉末的XRD圖譜，如圖2所示；從圖2可以看出，所制備的磷酸釔納米材料的XRD圖譜中衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡(N0.11-0254)基本一致，每一個(gè)衍射峰均可指標(biāo)為結(jié)構(gòu)為體心立方，空間群為14/amd的磷酸釔，在衍射峰中沒有出現(xiàn)非磷酸釔的峰，制備出的磷酸釔粉末較為純凈。
[0018]本實(shí)施例使用的數(shù)顯加熱磁力攪拌器、離心管、高速離心機(jī)、真空干燥箱、鉬金坩堝和箱式電阻爐均為現(xiàn)有技術(shù)中常用的市售產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種磷酸釔納米材料的制備方法，其特征在于包括合成和提純兩個(gè)工藝步驟，其具體制備過程為: (1)合成:先將純度為99.99%的氧化釔溶解于重量百分比濃度為65-68%的硝酸中反應(yīng)生成摩爾比濃度為0.667mol/l的硝酸釔溶液，再將純度為99.5%的磷酸氫二銨顆粒溶解于二次蒸餾水中得到摩爾比濃度為0.367mol/l的磷酸氫二銨溶液；然后將硝酸釔溶液加入到二次蒸餾水中稀釋至pH=l，在常規(guī)的數(shù)顯加熱磁力攪拌器上加熱至接近沸騰后緩慢滴入磷酸氫二銨溶液并不斷攪拌，得到白色絮狀沉淀后再將溶液進(jìn)行稀釋至PH=3，絮狀沉淀變?yōu)轭w粒狀沉淀，得到白色懸濁液； (2)提純:將步驟(1)得到的白色懸濁液倒入離心管中，并放入高速離心機(jī)中以3000r/min離心5分鐘,然后倒出上層清液,對(duì)離心出的沉淀進(jìn)行水洗后再以5000r/min離心10分鐘；重復(fù)上述過程，直至離心出的上層清液PH=7后清洗掉顆粒狀沉淀上附著的水溶性離子，得到提純后的沉淀；然后將提純后的沉淀放入真空干燥箱中，在80°C溫度條件下烘干48小時(shí)后置于鉬金坩堝中，放入箱式電阻爐中在1000°C溫度條件下烘燒5小時(shí)，得到干燥去除結(jié)晶水的磷酸釔納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸釔納米材料的制備方法，其特征在于制備的磷酸釔納米材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，熔點(diǎn)為2100°C，磷酸釔晶體為四方晶系體心立方結(jié)構(gòu)，空間群為M1/amd，其晶胞參數(shù)為 a=b=6.904A，C=6.035A, α=β = y=90°，Ζ=4。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103553014SQ201310559713
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】滕冰, 鐘德高, 孔偉金, 曹麗鳳, 李煜燚, 王超, 張世明 申請(qǐng)人:青島大學(xué)