專利名稱：一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備碳化硅納米線的方法。
背景技術：
碳化硅納米線是繼第一代(Si)和第二代(GaAs、GaP、InP等)半導體材料后興起的第三代寬帶隙半導體材料，其具有禁帶寬、擊穿電場大、熱導率和電子飽和漂移速度大的特點。這些性能使其在高溫、高頻、高功率等極端環(huán)境下使用的光電子器件制備方面有著巨大的應用前景。而碳化硅納米線除了具有其寬帶隙的性能外，還由于特有的納米尺寸效應、特殊的形貌和內(nèi)在的結構及缺陷，在力學性能、發(fā)光性能和場發(fā)射性能等方面有更多的特異性。目前合成碳化硅納米線的方法主要有模板生長法、碳熱還原法、激光燒蝕法、電弧放電法和化學氣相沉積法。但這些制備方法制備碳化硅納米線大多需要在高溫下進行，能耗大，不利于在電子器件工藝中的廣泛應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備碳化硅納米線方法中存在制備溫度高、能耗大的問題，而提出一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法。一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法按以下步驟進行步驟一、將單晶硅片襯底依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為300W 600W的條件下清洗15min 30min后烘干；步驟二、將經(jīng)步驟一處理后單晶硅片襯底置于磁控濺射真空倉內(nèi)的旋轉(zhuǎn)加熱臺上，然后將碳靶材和鎳靶材分別安`在不同的濺射靶上，先使單晶硅片襯底中心正對碳靶材中心,靶基距為60mm 100mm，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內(nèi)抽成真空，當真空倉內(nèi)真空度達到1. OX KT4Pa 9. 9X KT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至25°C 650°C，并且保溫IOmin 120min ；步驟三、向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為60W 200W，控制Ar氣流量為IOsccm IOOsccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0.1Pa 2Pa,預灘射3min 5min后，在單晶娃片襯底上施加OV 200V的脈沖負偏壓，占空比為10% 90%，移開擋板，開始向單晶硅片襯底表面鍍碳膜5min 15min ；步驟四、沉積完碳薄膜后，拉上擋板，關閉射頻電源，然后先使單晶硅片襯底中心正對鎳靶材中心，靶基距為60mm 100mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為60W 200W，控制Ar氣流量為IOsccm lOOsccm，使真空倉內(nèi)氣體壓強為0.1Pa 2Pa，預濺射3min 5min后，在單晶硅片襯底上施加OV 200V的脈沖負偏壓，占空比為10% 90%,移開擋板,開始向碳膜表面鍍鎳膜45min 90min ；步驟五、沉積完鎳膜后，關閉所有電源，待真空倉內(nèi)溫度降至20°C 25°C時即制
得金屬鎳/非晶碳疊層；
步驟六、將步驟五所制備的金屬鎳/非晶碳疊層放在管式爐中，在Ar為保護氣的條件下，加熱到900°C 1100°C，保溫45min 125min后，隨爐冷卻，既得碳化硅納米線。本發(fā)明的工作原理本發(fā)明采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線，在溫度超過800°C時，由于碳不斷溶入金屬鎳及硅基底內(nèi)，故金屬鎳與硅直接接觸形成NiSi。鎳與硅的熔點較高，均高于1400°C JMNiSi的熔點為964°C，且本發(fā)明采用的薄膜尺寸均為納米級別，由于納米尺寸效應，所以在900°C時，NiSi成為熔融態(tài)的金屬液滴，作為一種催化劑促進了碳化硅納米線在相對較低的溫度下形成。本發(fā)明包含以下優(yōu)點1、本發(fā)明方法所使用的設備簡單，投資少，可在較低溫度下進行，能耗低；2、本發(fā)明方法是一種低溫、無氫、大尺寸且高質(zhì)量的制備碳化硅納米線方法；3、本發(fā)明方法適用于大規(guī)模生產(chǎn)碳化硅納米線。


圖1是實驗一中采用金屬鎳/非晶碳疊層制備的碳化硅納米線的SM圖；圖2是實驗一中采用金屬鎳/非晶碳疊層制備的碳化硅納米線的XRD圖，圖中符號 所處的峰位位置為碳化硅(111)晶面、碳化硅(220)晶面和碳化硅(311)晶面所對應的位置，符號二所處的峰位位置為硅化鎳(112)晶面、硅化鎳(211)晶面和硅化鎳(220)晶面所對應的位置，符號▲所處的峰位位置為單晶硅(100)晶面所對應的位置。
具體實施方式
本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法按以下步驟進行步驟一、將單晶硅片襯底依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為300W 600W的條件下清洗15min 30min后烘干；步驟二、將經(jīng)步驟一處理后單晶硅片襯底置于磁控濺射真空倉內(nèi)的旋轉(zhuǎn)加熱臺上，然后將碳靶材和鎳靶材分別安裝在不同的濺射靶上，先使單晶硅片襯底中心正對碳靶材中心,靶基距為60mm 100mm，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內(nèi)抽成真空，當真空倉內(nèi)真空度達到1. OX KT4Pa 9. 9X KT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至25°C 650°C，并且保溫IOmin 120min ；步驟三、向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為60W 200W，控制Ar氣流量為IOsccm IOOsccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0.1Pa 2Pa,預灘射3min 5min后,在單晶娃片襯底上施加OV 200V的脈沖負偏壓，占空比為10% 90%，移開擋板，開始向單晶硅片襯底表面鍍碳膜5min 15min ；步驟四、沉積完碳薄膜后，拉上擋板，關閉射頻電源，然后先使單晶硅片襯底中心正對鎳靶材中心，靶基距為60mm 100mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為60W 200W，控制Ar氣流量為IOsccm lOOsccm，使真空倉內(nèi)氣體壓強為0.1Pa 2Pa，預濺射3min 5min后，在單晶硅片襯底上施加OV 200V的脈沖負偏壓，占空比為10% 90%,移開擋板,開始向碳膜表面鍍鎳膜45min 90min ；步驟五、沉積完鎳膜后，關閉所有電源，待真空倉內(nèi)溫度降至20°C 25°C時即制
得金屬鎳/非晶碳疊層；步驟六、將步驟五所制備的金屬鎳/非晶碳疊層放在管式爐中，在Ar為保護氣的條件下，加熱到900°C 1100°C，保溫45min 125min后，隨爐冷卻，既得碳化硅納米線。本發(fā)明的工作原理本發(fā)明采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線，在溫度超過800°C時，由于碳不斷溶入金屬鎳及硅基底內(nèi)，故金屬鎳與硅直接接觸形成NiSi。鎳與硅的熔點較高，均高于1400°C JMNiSi的熔點為964°C，且本發(fā)明采用的薄膜尺寸均為納米級別，由于納米尺寸效應，所以在900°C時，NiSi成為熔融態(tài)的金屬液滴，做為一種催化劑促進了碳化硅納米線在相對較低的溫度下形成。本發(fā)明包含以下優(yōu)點1、本發(fā)明方法所使用的設備簡單，投資少，可在較低溫度下進行，能耗低；2、本發(fā)明方法是一種低溫、無氫、大尺寸且高質(zhì)量的制備碳化硅納米線方法；3、本發(fā)明方法適用于大規(guī)模生產(chǎn)碳化硅納米線。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中將單晶硅片襯底次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為400W 500W的條件下清洗20min 25min后烘干。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中靶基距為70mm 90臟，當真空倉內(nèi)真空度達到2. 0 X KT4Pa 8. 0 X KT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至100°C 600°C，并且保溫30m`in 90min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中控制Ar氣流量為20sccm 80sccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0. 5Pa 1. 5Pa,預灘射3. 5min 4.5min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中在單晶硅片襯底上施加IOV 180V的脈沖負偏壓，占空比為20% 80%，移開擋板，開始向單晶硅片襯底表面鍍碳膜8min 12min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中靶基距為70mm 90mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為90W 150W，控制Ar氣流量為20sccm 80sccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0. 5Pa 1. 5Pa,預灘射3. 5min 4. 5min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中靶基距為80mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為120W，控制Ar氣流量為60SCCm，使真空倉內(nèi)氣體壓強為1.0 &，預濺射4!^11。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中在單晶硅片襯底上施加IOV 180V的脈沖負偏壓，占空比為20% 80%，移開擋板，開始向碳膜表面鍍鎳膜50min 80min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟六中在Ar為保護氣的條件下，加熱到920°C 1050°C，保溫50min lOOmin。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟六中在Ar為保護氣的條件下，加熱到950°C，保溫60min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八之一相同。為了驗證本發(fā)明的有益效果，進行了以下實驗實驗一一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法按以下步驟進行一、將6片規(guī)格為20mmX20mm的P (100)型單晶硅片襯底次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為450W的條件下清洗25min后烘干；二、將經(jīng)步驟一處理后單晶硅片襯底置于磁控濺射真空倉內(nèi)的旋轉(zhuǎn)加熱臺上，然后將碳靶材和鎳靶材分別安裝在不同的濺射靶上，先使單晶硅片襯底中心正對碳靶材中心，靶基距為70mm，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內(nèi)抽成真空，當真空倉內(nèi)真空度達到5. OX KT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至550°C，并且保溫45min ；三、向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為100W，控制Ar氣流量為60SCCm，使真空倉內(nèi)氣體壓強為IPa，預濺射4min后，在單晶硅片襯底上施加150V的脈沖負偏壓，占空比為85%,移開擋板,開始向單晶娃片襯底表面鍍碳膜IOmin ；四、沉積完碳薄膜后，拉上擋板，關閉射頻電源，然后先使單晶硅片襯底中心正對鎳靶材中心，靶基距為70mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為150W，控制Ar氣流量為60SCCm，使真空倉內(nèi)氣體壓強為IPa，預濺射4min后，在單晶硅片襯底上施加150V的脈沖負偏壓，占空比為85%，移開擋板，開始向碳膜表面鍍鎳膜60min ；五、沉積完鎳膜后，關閉所有電源，待真空倉內(nèi)溫度降至24°C時即制得金屬鎳/非晶碳置層； 六、將步驟五所制備的金屬鎳/非晶碳疊層放在管式爐中，在Ar為保護氣的條件下，加熱到950°C，保溫60min后，隨爐冷卻，既得碳化硅納米線。圖1是實驗一中采用金屬鎳/非晶碳疊層制備的碳化硅納米線的SEM圖，由圖中可以看出本方法制備的碳化娃納米線的長度可以達到幾微米，納米線直徑為20nm 50nm。相對其它制備方法，本方法制備的納米線直徑均一且外壁干凈，質(zhì)量較佳。圖2是實驗一中采用金屬鎳/非晶碳疊層制備的碳化硅納米線的XRD圖，由圖中可以看出最終產(chǎn)物主要為碳化硅，硅化鎳作為催化劑還有所殘留。
權利要求
1.一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于它是通過以下步驟實現(xiàn)的 步驟一、將單晶硅片襯底依次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為300W 600W的條件下清洗15min 30min后烘干； 步驟二、將經(jīng)步驟一處理后單晶硅片襯底置于磁控濺射真空倉內(nèi)的旋轉(zhuǎn)加熱臺上，然后將碳靶材和鎳靶材分別安裝在不同的濺射靶上，先使單晶硅片襯底中心正對碳靶材中心，靶基距為60mm 100mm，通過真空獲得系統(tǒng)將真空倉內(nèi)抽成真空，當真空倉內(nèi)真空度達到1. OX KT4Pa 9. 9 X KT4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至25。。 650°C，并且保溫IOmin 120min ； 步驟三、向碳靶施加射頻電源啟輝，射頻功率為60W 200W，控制Ar氣流量為IOsccm IOOsccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0.1Pa 2Pa,預灘射3min 5min后,在單晶娃片襯底上施加OV 200V的脈沖負偏壓，占空比為10% 90%，移開擋板，開始向單晶硅片襯底表面鍍碳膜5min 15min ； 步驟四、沉積完碳薄膜后，拉上擋板，關閉射頻電源，然后先使單晶硅片襯底中心正對鎳靶材中心，靶基距為60mm 100mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為60W 200W,控制Ar氣流量為IOsccm IOOsccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0.1Pa 2Pa,預派射3min 5min后，在單晶硅片襯底上施加OV 200V的脈沖負偏壓，占空比為10% 90%，移開擋板，開始向碳膜表面鍍鎳膜45min 90min ； 步驟五、沉積完鎳膜后，關閉所有電源，待真空倉內(nèi)溫度降至20°C 25°C時即制得金屬鎳/非晶碳疊層； 步驟六、將步驟五所制備的金屬鎳/非晶碳疊層放在管式爐中，在Ar為保護氣的條件下，加熱到900°C 1100°C,保溫45min 125min后，隨爐冷卻，既得碳化娃納米線。
2.如權利要求1所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟一中將單晶硅片襯底次放在丙酮、酒精和去離子水中，在超聲功率為400W 500W的條件下清洗20min 25min后烘干。
3.如權利要求1或2所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟二中祀基距為70mm 90mm,當真空倉內(nèi)真空度達到2. OX 10_4Pa 8.OXlO-4Pa時，啟動加熱裝置，加熱至100°C 600°C，并且保溫30min 90min。
4.如權利要求1或2所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟三中控制Ar氣流量為20sccm 80sccm，使真空倉內(nèi)氣體壓強為0. 5Pa 1. 5Pa,預灘射 3. 5min 4. 5min。
5.如權利要求4所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟三中在單晶硅片襯底上施加IOV 180V的脈沖負偏壓，占空比為20% 80%，移開擋板，開始向單晶娃片襯底表面鍍碳膜8min 12min。
6.如權利要求4所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟四中靶基距為70mm 90mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為90W 150W,控制Ar氣流量為20sccm 80sccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為0. 5Pa 1. 5Pa,預派射3.5min 4. 5min。
7.如權利要求4所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟四中靶基距為80mm，向鎳靶施加直流電源啟輝，直流電源功率為120W，控制Ar氣流量為60sccm,使真空倉內(nèi)氣體壓強為1. OPa,預派射4min。
8.如權利要求6所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟四中在單晶硅片襯底上施加IOV 180V的脈沖負偏壓，占空比為20% 80%，移開擋板，開始向碳膜表面鍍鎳膜50min 80min。
9.如權利要求8所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟六中在Ar為保護氣的條件下，加熱到920°C 1050°C，保溫50min lOOmin。
10.如權利要求8所述的一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟六中在Ar為保護氣的條件下，加熱到950°C，保溫60min。
全文摘要
一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法，它涉及制備碳化硅納米線的方法，本發(fā)明要解決現(xiàn)有制備碳化硅納米線方法中存在制備溫度高、能耗大的問題。本發(fā)明中一種采用金屬鎳/非晶碳疊層制備碳化硅納米線的方法按以下步驟進行一、襯底材料的清洗；二、濺射前的準備抽真空、加熱及保溫；三、磁控濺射方法鍍碳膜；四、磁控濺射方法鍍鎳膜；五、制得金屬鎳/非晶碳疊層；六、高溫退火制得碳化硅納米線。本發(fā)明方法是一種低溫、無氫、大尺寸且高質(zhì)量的制備碳化硅納米線方法。本發(fā)明方法可應用于納米材料的制備與生產(chǎn)領域。
文檔編號B82Y40/00GK103058193SQ201310029540
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權日2013年1月25日
發(fā)明者朱嘉琦, 于海玲, 曹文鑫, 韓杰才 申請人:哈爾濱工業(yè)大學