專利名稱：一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微納米晶粉體的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鋅基材料應用于化學工業(yè)中作為催化劑、顏料、涂料及脫硫劑使用，近年來， 又發(fā)現(xiàn)在作為微波介電陶瓷、光致發(fā)光材料、紫外光屏蔽材料等方面具有極大潛力，從而成為國內(nèi)外材料學者的研究熱點。鈦酸鋅基材料體系中能夠穩(wěn)定存在而被應用的主要包括偏鈦酸鋅(ZnTiO3)和正鈦酸鋅(Zn2TiO4，也稱為鈦酸鋅)兩種。鈦酸鋅基材料的制備均需高溫工藝，而在高溫下 (> 820°C )，偏鈦酸鋅往往發(fā)生分解反應，生成正鈦酸鋅和二氧化鈦。因此，偏鈦酸鋅的制備對工藝條件極為敏感。鈦酸鋅基材料的使用性能與其粉體形態(tài)關(guān)系密切，具有微納米超細尺寸且分散良好的粉體具有優(yōu)異的催化、脫硫、微波介電及光致發(fā)光等性能。但是，目前工業(yè)中及研究領(lǐng)域中，鈦酸鋅基材料的粉體大多采用傳統(tǒng)的高溫固相反應法制備，這種方法所需設(shè)備容易滿足，工藝簡單，存在的問題是所制備的粉體顆粒尺寸大、顆粒形態(tài)及分布差，嚴重影響其使用性能。也有少數(shù)專利涉及到鈦酸鋅基材料的粉體的液相法制備，如申請?zhí)枮?00610021323. 4的專利，介紹了一種以偏鈦酸和硫酸鋅為原料制備納米正鈦酸鋅粉體的是化學法制備工藝；公告號為101337182的專利涉及一種偏鈦酸鋅和正鈦酸鋅的共沉淀離心分離工藝；申請?zhí)枮?00910194151. 4的專利涉及一種納米鈦酸鋅的共沉淀法制備工藝。這些制備工藝減小了鈦酸鋅粉體的尺寸，但是，制備過程中均涉及酸、堿等對環(huán)境有害的物質(zhì)，而且原料有的采用鋅和鈦的醇鹽，成本很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法。該方法具有原料易得、成本低廉、工藝簡單、制備方便、環(huán)境適應性好、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點。采用該方法制備的鈦酸鋅基微納米晶粉體的粒徑為 50nm 120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3 8的質(zhì)量比置于球磨機中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I. 3 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉，或者為氯化鈉和氯化鉀的混合物；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 500°C 800°C的條件下煅燒2h 4h，得到鈦酸鋅基粉體；步驟三、將步驟二中所述鈦酸鋅基粉體置于球磨機中球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的鈦酸鋅基粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的鈦酸鋅基粉體烘干，得到粒徑為50nm 120nm的鈦酸鋅基微納米晶粉體。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，步驟一中所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I,或者為I I. 3 I。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為 0.5 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為正鈦酸鋅微納米晶粉體。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為 I I. 3 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為偏鈦酸鋅微納米晶粉體。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，步驟一中所述氯化鈉和氯化鉀的混合物中氯化鈉的質(zhì)量百分含量不小于50%。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，步驟二中所述烘干的溫度為 50。。 60。。。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，步驟四中所述烘干的溫度為 IlOO 120°C。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點I、本發(fā)明采用對環(huán)境無毒害的普通物質(zhì)為原料，工藝簡單，制備方便，不需要特殊設(shè)備，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有原料易得、成本低廉、環(huán)境適應性好等特點。2、本發(fā)明以高溫下容易形成液相的熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在500°C 800°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的鈦酸鋅基粉體，制備的鈦酸鋅基微納米晶粉體的粒徑為50nm 120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。3、采用本發(fā)明的方法制備的鈦酸鋅基微納米晶粉體可以作為鈦酸鋅基催化劑、顏料、涂料、脫硫劑、微波介電陶瓷、光致發(fā)光及紫外光屏蔽等材料的最佳原料，具有廣泛的應用前景。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細說明。


圖I為本發(fā)明實施例I、實施例2和實施例3制備的偏鈦酸鋅納米晶粉體的X射線衍射圖譜。圖2為本發(fā)明實施例5制備的正鈦酸鋅納米晶粉體的場發(fā)射掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例I步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3的質(zhì)量比置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I : I;所述熔鹽原料為氯化鈉；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 500°C的條件下煅燒4h，得到偏鈦酸鋅粉體；所述烘干的溫度為50°C ；步驟三、將步驟二中所述偏鈦酸鋅粉體置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)進行球磨分散；
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步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的偏鈦酸鋅粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的偏鈦酸鋅粉體在溫度為110°C的條件下烘干，得到粒徑為 50nm 70nm的偏鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在500°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的偏鈦酸鋅粉體，制備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為50nm 70nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。實施例2步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 5的質(zhì)量比置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I. 2 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為I : O. 5 ;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 600°C的條件下煅燒3h，得到偏鈦酸鋅粉體；所述烘干的溫度為55°C ；步驟三、將步驟二中所述偏鈦酸鋅粉體置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的偏鈦酸鋅粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的偏鈦酸鋅粉體在溫度為115°C的條件下烘干，得到粒徑為 80nm IOOnm的偏鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在600°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的偏鈦酸鋅粉體，制備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為80nm lOOnm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。實施例3步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 8的質(zhì)量比置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I. 3 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為1:1;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 800°C的條件下煅燒2h，得到偏鈦酸鋅粉體；所述烘干的溫度為60°C ；步驟三、將步驟二中所述偏鈦酸鋅粉體置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的偏鈦酸鋅粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的偏鈦酸鋅粉體在溫度為120°C的條件下烘干，得到粒徑為 IOOnm 120nm的偏鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在800°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的偏鈦酸鋅粉體，制備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為IOOnm 120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。圖I是實施例I、實施例2和實施例3制備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的X射線衍射圖譜，從圖中可以看出，制備的粉體為純的六方相偏鈦酸鋅粉體。實施例4步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3的質(zhì)量比置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 : I ;所述熔鹽原料為氯化鈉；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 500°C的條件下煅燒4h，得到正鈦酸鋅粉體；所述烘干的溫度為50°C ；步驟三、將步驟二中所述正鈦酸鋅粉體置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的正鈦酸鋅粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的正鈦酸鋅粉體在溫度為110°C的條件下烘干，得到粒徑為 50nm 70nm的正鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在500°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的正鈦酸鋅粉體，制備的正鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為50nm 70nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。實施例5步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 4的質(zhì)量比置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為I : O. 5 ;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 700°C的條件下煅燒3h，得到正鈦酸鋅粉體；所述烘干的溫度為55°C ；步驟三、將步驟二中所述正鈦酸鋅粉體置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的正鈦酸鋅粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的正鈦酸鋅粉體在溫度為115°C的條件下烘干，得到粒徑為 90nm IlOnm的正鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在700°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的正鈦酸鋅粉體。圖2是本實施例制備的正鈦酸鋅微納米晶粉體的場發(fā)射掃描電鏡照片，從圖中可以看出，制備的正鈦酸鋅微納米晶粉體分散性好，晶體發(fā)育良好，粉體粒徑為90nm IlOnm0實施例6步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 8的質(zhì)量比置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為1:1;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 800°C的條件下煅燒2h，得到正鈦酸鋅粉體；所述烘干的溫度為60°C ；
步驟三、將步驟二中所述正鈦酸鋅粉體置于球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質(zhì)進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的正鈦酸鋅粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的正鈦酸鋅粉體在溫度為120°C的條件下烘干，得到粒徑為 IOOnm 120nm的正鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質(zhì)，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在800°C下制備具有微納米尺寸，晶體發(fā)育良好的正鈦酸鋅粉體，制備的正鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為IOOnm 120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3 8的質(zhì)量比置于球磨機中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O.5 I. 3 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉，或者為氯化鈉和氯化鉀的混合物；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘干后研磨，將經(jīng)研磨后的混合粉料在溫度為 500°C 800°C的條件下煅燒2h 4h，得到鈦酸鋅基粉體；步驟三、將步驟二中所述鈦酸鋅基粉體置于球磨機中球磨分散；步驟四、將步驟三中經(jīng)球磨分散后的鈦酸鋅基粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，然后將洗滌后的鈦酸鋅基粉體烘干，得到粒徑為50nm 120nm的鈦酸鋅基微納米晶粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，步驟一中所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 1，或者為I I. 3 I。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為正鈦酸鋅微納米晶粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I I. 3 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為偏鈦酸鋅微納米晶粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，步驟一中所述氯化鈉和氯化鉀的混合物中氯化鈉的質(zhì)量百分含量不小于50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，步驟二中所述烘干的溫度為50°C 60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，其特征在于，步驟四中所述烘干的溫度為110°C 120°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的制備方法，該方法為一、將主體原料和熔鹽原料按1∶3～8的質(zhì)量比置于球磨機中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述熔鹽原料為氯化鈉，或者為氯化鈉和氯化鉀的混合物；二、將混合粉料烘干后研磨，煅燒，得到鈦酸鋅基粉體；三、將鈦酸鋅基粉體球磨分散；四、將經(jīng)球磨分散后的鈦酸鋅基粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含氯離子，烘干，得到鈦酸鋅基微納米晶粉體。本發(fā)明具有原料易得、成本低廉、工藝簡單、制備方便、環(huán)境適應性好、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點。采用該方法制備的鈦酸鋅基微納米晶粉體的粒徑為50nm～120nm，粉體分散性好，晶體發(fā)育良好。
文檔編號B82Y40/00GK102583519SQ201210042748
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者劉向春 申請人:西安科技大學