專利名稱：一種微流控芯片的低溫鍵合的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微精細(xì)加工領(lǐng)域，涉及微流控芯片技術(shù)，特別涉及一種應(yīng)用于普通實(shí)驗(yàn)室的微流控芯片的低溫鍵合的方法。
背景技術(shù)：
微全分析系統(tǒng)(Micro Total Analysis Systems, μ-TAS)是一個(gè)以分析化學(xué)為基礎(chǔ)發(fā)展起來的跨學(xué)科新領(lǐng)域。它是以微機(jī)電(MEMS)為基礎(chǔ)，通過在硅、玻璃、石英、高分子材料表面加工出10 100微米的通道及網(wǎng)絡(luò)，實(shí)現(xiàn)分析設(shè)備的微型化、便攜化，用于此種目的芯片一般被稱為微流控芯片。玻璃及石英材料以其良好的紫外透光性、表面穩(wěn)定性、電滲性能是最為理想的芯片制作材料。然而作為芯片制作的最關(guān)鍵的一步，芯片的鍵合的好壞程度極大的影響了芯片的質(zhì)量。玻璃石英材質(zhì)的鍵合一般米用熱鍵合、陽極鍵合,鍵合過程一般在超凈室內(nèi)完成，對鍵合材質(zhì)的平整度，熱膨脹系數(shù)等因素要求較高，且石英材質(zhì)在高溫下易發(fā)生陶瓷化現(xiàn)象表面不夠透明，影響鍵合效果，鍵合成功率不高，實(shí)驗(yàn)成本較高。陽極鍵合對玻璃材質(zhì)要求較高，不適于廣泛推廣?；谝陨蠁栴}，低溫鍵合玻璃、石英材質(zhì)芯片的技術(shù)近年來被廣泛研究?，F(xiàn)行的低溫鍵合技術(shù)主要采用HF酸和硅酸鈉作為粘合劑，然而采用硅酸鈉鍵合易改變溝道形貌，利用HF酸鍵合需要嚴(yán)格控制鍵合壓力及HF酸濃度，且HF酸腐蝕玻璃能力較強(qiáng)，易破壞精細(xì)結(jié)構(gòu)溝道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)用于普通實(shí)驗(yàn)室的微流控芯片的低溫鍵合方法，以解決低溫下芯片的鍵合問題。本發(fā)明的應(yīng)用于普通實(shí)驗(yàn)室的微流控芯片的低溫鍵合方法包括以下步驟:(I)在帶有溝道及與溝道(實(shí)驗(yàn)區(qū)域所設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu))相連通的反應(yīng)液的入孔和出孔的用于制備微流控芯片的基片的邊緣的非溝道區(qū)域打一個(gè)不與所述溝道相連通的孔；清洗該基片和用于制備微流控芯片的蓋片(可使用去離子水進(jìn)行清洗)，干燥蓋片和基片；(2)將質(zhì)量百分比濃度為I % 3%的硅酸鈉溶液滴入到步驟⑴干燥后得到的蓋片和基片之間的非溝道區(qū)域，擠壓至蓋片與基片緊密貼合；(3)將步驟(2)得到的緊密貼合的蓋片與基片放入真空干燥箱中抽真空并加熱至溫度為110°c 120°c，保溫完成初步鍵合(一般保溫的時(shí)間為12 24小時(shí));(4)在溫度為65°C 80°C下，將石蠟融化，將步驟(3)完成初步鍵合的蓋片與基片浸泡到液體石蠟中，在基片的所述入孔或出孔處施加負(fù)壓，利用負(fù)壓將液體石蠟通過所述入孔或出孔吸入到溝道內(nèi)，將蓋片與基片夾緊、固定，冷卻到室溫，完成對溝道的保護(hù)；(5)反復(fù)浸泡清洗步驟(4)得到的蓋片與基片(可使用去離子水進(jìn)行反復(fù)浸泡清洗)，將蓋片與基片之間的可溶性的硅酸鈉溶解除去，室溫下抽真空干燥；
(6)在步驟(5)得到的蓋片與基片的四周的邊緣封一圈紫外光固化膠，在基片的不與所述溝道相連通的所述孔處施加負(fù)壓，將紫外光固化膠通過蓋片與基片之間的縫隙吸入到非溝道區(qū)域；(7)先對步驟(6)得到的蓋片與基片的四周進(jìn)行紫外光照射，再對基片的溝道區(qū)域進(jìn)行紫外光照射，室溫老化(一般老化一個(gè)星期左右)；(8)將步驟(7)室溫老化后得到的蓋片與基片加熱至溫度為65°C 80°C，通過基片上的所述入孔或出孔將溝道中的液體石蠟吸出；冷卻到室溫，通過基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗殘余在溝道中的石蠟，用酒精清洗石油醚，最后反復(fù)沖洗浸泡蓋片與基片以除去溝道內(nèi)部殘余的硅酸鈉(可使用去離子水進(jìn)行沖洗浸泡)，室溫下真空干燥；(9)室溫下，將濃硫酸(質(zhì)量濃度為98% ):過氧化氫的體積比為1:1 7: 3的混合液通過基片上的所述入孔或出孔充滿(注入、或施加負(fù)壓)步驟(8)干燥后得到的蓋片與基片中的基片的溝道內(nèi)，加熱蓋片與基片至溫度為100 120°C，保溫(一般保溫的時(shí)間為I 2分鐘)，以除去溝道中殘余的紫外光固化膠；通過基片上的所述入孔或出孔，反復(fù)清洗溝道(可使用去離子水進(jìn)行反復(fù)清洗)，真空干燥后完成鍵合，得到微流控芯片。所述的不與所述溝道相連通的孔的孔徑為2 4mm。所述的基片與蓋片沒有具體要求，為本領(lǐng)域中制備微流控芯片時(shí)所采用的原料，可為玻璃或石英等。本發(fā)明具有以下效果:本發(fā)明的鍵合是在低溫下完成的，整個(gè)操作過程在非超凈環(huán)境下完成，簡單實(shí)用，降低了制作成本，成品率高，非常適用于普通實(shí)驗(yàn)室的微流控芯片的制備。(I)鍵合微流控芯片沒有具體要求，玻璃、石英介質(zhì)均可，極大擴(kuò)大了鍵合的技術(shù)的使用范圍。(2)采用外援膠類(如紫外光固化膠)封接，有效的保護(hù)了微流控芯片，使微流控芯片不在鍵合中遭到破壞。(3)鍵合過程中無需高溫加熱，一般條件下最高加熱至120°C，降低了對鍵合設(shè)備的要求。(4)微流控芯片如在實(shí)驗(yàn)操作過程中發(fā)生堵孔現(xiàn)象，用常規(guī)方法不能疏通，可升溫至300°C加熱五個(gè)小時(shí)左右打開封接，使用體積比為7: 3的濃硫酸與過氧化氫的混合液煮沸，對微流控芯片進(jìn)行清洗，清洗后重復(fù)鍵合操作步驟，可重復(fù)使用微流控芯片，大大延長了微流控芯片的使用壽命。


圖1.本發(fā)明實(shí)施例1的鍵合效果圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(I)在帶有溝道及與溝道(實(shí)驗(yàn)區(qū)域所設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu))相連通的反應(yīng)液的入孔和出孔的用于制備微流控芯片的玻璃基片的邊緣的非溝道區(qū)域打一個(gè)不與所述溝道相連通的孔徑為2_的孔，此時(shí)所述玻璃基片上開有與所述溝道相連通的孔和與所述溝道不連通的孔；使用去離子水進(jìn)行清洗該玻璃基片和用于制備微流控芯片的玻璃蓋片，用電吹風(fēng)將玻璃蓋片和玻璃基片吹干；(2)將質(zhì)量百分比濃度為3%的硅酸鈉溶液滴入到步驟(I)吹干后得到的玻璃蓋片和玻璃基片之間的非溝道區(qū)域，擠壓至玻璃蓋片與玻璃基片緊密貼合；(3)將步驟(2)得到的緊密貼合的玻璃蓋片與玻璃基片放入真空干燥箱中抽真空并加熱至溫度為110°c，保溫12小時(shí)完成初步鍵合；(4)在溫度為65°C下，將石蠟融化，將步驟(3)完成初步鍵合的玻璃蓋片與玻璃基片浸泡到液體石蠟中，在玻璃基片的所述入孔或出孔處施加負(fù)壓，利用負(fù)壓將液體石蠟通過所述入孔或出孔吸入到溝道內(nèi)，將玻璃蓋片與玻璃基片夾緊、固定，冷卻到室溫，完成對溝道的保護(hù)；(5)使用去離子水進(jìn)行反復(fù)浸泡清洗步驟(4)得到的玻璃蓋片與玻璃基片，將玻璃蓋片與玻璃基片之間的可溶性的硅酸鈉溶解除去，室溫下抽真空干燥；(6)在步驟(5)得到的玻璃蓋片與玻璃基片的四周的邊緣封一圈紫外光固化膠，在玻璃基片的不與所述溝道相連通的所述孔處施加負(fù)壓，將紫外光固化膠通過玻璃蓋片與玻璃基片之間的縫隙吸入到非溝道區(qū)域；(7)先對步驟(6)得到的玻璃蓋片與玻璃基片的四周進(jìn)行紫外光照射，再對玻璃基片的表面(玻璃基片的反面為所述溝道區(qū)域)進(jìn)行紫外光照射，使紫外光固化膠固化，室溫老化一個(gè)星期左右；(8)將步驟(7)室溫老化后得到的玻璃蓋片與玻璃基片加熱至溫度為65°C，通過玻璃基片上的所述入孔或出孔將溝道中的液體石蠟吸出；冷卻到室溫，通過玻璃基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗殘余在溝道中的石蠟，用酒精清洗石油醚，最后使用去離子水反復(fù)沖洗浸泡玻璃蓋片與玻璃基片以除去溝道內(nèi)部殘余的硅酸鈉，室溫下真空干燥；(9)室溫下，將質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸:過氧化氫的體積比為1:1的混合液通過玻璃基片上的所述入孔或出孔充滿步驟(8)干燥后得到的玻璃蓋片與玻璃基片中的玻璃基片的溝道內(nèi)，加熱玻璃蓋片與玻璃基片至溫度為100°C，保溫I分鐘，以除去溝道中殘余的紫外光固化膠；通過玻璃基片上的所述入孔或出孔，使用去離子水反復(fù)清洗溝道，真空干燥后完成鍵合，得到微流控芯片。鍵合效果如圖1所示。實(shí)施例2(I)在帶有溝道及與溝道(實(shí)驗(yàn)區(qū)域所設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu))相連通的反應(yīng)液的入孔和出孔的用于制備微流控芯片的玻璃基片的邊緣的非溝道區(qū)域打一個(gè)不與所述溝道相連通的孔徑為4_的孔，此時(shí)所述玻璃基片上開有與所述溝道相連通的孔和與所述溝道不連通的孔；使用去離子水進(jìn)行清洗該玻璃基片和用于制備微流控芯片的玻璃蓋片，用電吹風(fēng)將玻璃蓋片和玻璃基片吹干；(2)將質(zhì)量百分比濃度為I %的硅酸鈉溶液滴入到步驟(I)吹干后得到的玻璃蓋片和玻璃基片之間的非溝道區(qū)域，擠壓至玻璃蓋片與玻璃基片緊密貼合；(3)將步驟(2)得到的緊密貼合的玻璃蓋片與玻璃基片放入真空干燥箱中抽真空并加熱至溫度為120°C，保溫24小時(shí)完成初步鍵合；(4)在溫度為80°C下，將石蠟融化，將步驟(3)完成初步鍵合的玻璃蓋片與玻璃基片浸泡到液體石蠟中，在玻璃基片的所述入孔或出孔處施加負(fù)壓，利用負(fù)壓將液體石蠟通過所述入孔或出孔吸入到溝道內(nèi)，將玻璃蓋片與玻璃基片夾緊、固定，冷卻到室溫，完成對溝道的保護(hù)；(5)使用去離子水進(jìn)行反復(fù)浸泡清洗步驟(4)得到的玻璃蓋片與玻璃基片，將玻璃蓋片與玻璃基片之間的可溶性的硅酸鈉溶解除去，室溫下抽真空干燥；(6)在步驟(5)得到的玻璃蓋片與玻璃基片的四周的邊緣封一圈紫外光固化膠，在玻璃基片的不與所述溝道相連通的所述孔處施加負(fù)壓，將紫外光固化膠通過玻璃蓋片與玻璃基片之間的縫隙吸入到非溝道區(qū)域；(7)先對步驟(6)得到的玻璃蓋片與玻璃基片的四周進(jìn)行紫外光照射，再對玻璃基片的表面(玻璃基片的反面為所述溝道區(qū)域)進(jìn)行紫外光照射，使紫外光固化膠固化，室溫老化一個(gè)星期左右；(8)將步驟(7)室溫老化后得到的玻璃蓋片與玻璃基片加熱至溫度為80°C，通過玻璃基片上的所述入孔或出孔將溝道中的液體石蠟吸出；冷卻到室溫，通過玻璃基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗殘余在溝道中的石蠟，用酒精清洗石油醚，最后使用去離子水反復(fù)沖洗浸泡玻璃蓋片與玻璃基片以除去溝道內(nèi)部殘余的硅酸鈉，室溫下真空干燥；(9)室溫下，將質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸:過氧化氫的體積比為7: 3的混合液通過玻璃基片上的所述入孔或出孔充滿步驟(8)干燥后得到的玻璃蓋片與玻璃基片中的玻璃基片的溝道內(nèi)，加熱玻璃蓋片與玻璃基片至溫度為120°C，保溫2分鐘，以除去溝道中殘余的紫外光固化膠；通過玻璃基片上的所述入孔或出孔，使用去離子水反復(fù)清洗溝道，真空干燥后完成鍵合，得到微流控芯片。實(shí)施例3(I)在帶有溝道及與溝道(實(shí)驗(yàn)區(qū)域所設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu))相連通的反應(yīng)液的入孔和出孔的用于制備微流控芯片的石英基片的邊緣的非溝道區(qū)域打一個(gè)不與所述溝道相連通的孔徑為3_的孔，此時(shí)所述石英基片上開有與所述溝道相連通的孔和與所述溝道不連通的孔；使用去離子水進(jìn)行清洗該石英基片和用于制備微流控芯片的石英蓋片，用電吹風(fēng)將石英蓋片和石英基片吹干；(2)將質(zhì)量百分比濃度為2%的硅酸鈉溶液滴入到步驟(I)吹干后得到的石英蓋片和石英基片之間的非溝道區(qū)域，擠壓至石英蓋片與石英基片緊密貼合；(3)將步驟(2)得到的緊密貼合的石英蓋片與石英基片放入真空干燥箱中抽真空并加熱至溫度為110°C，保溫18小時(shí)完成初步鍵合；(4)在溫度為75°C下，將石蠟融化，將步驟(3)完成初步鍵合的石英蓋片與石英基片浸泡到液體石蠟中，在石英基片的所述入孔或出孔處施加負(fù)壓，利用負(fù)壓將液體石蠟通過所述入孔或出孔吸入到溝道內(nèi)，將石英蓋片與石英基片夾緊、固定，冷卻到室溫，完成對溝道的保護(hù)；(5)使用去離子水進(jìn)行反復(fù)浸泡清洗步驟(4)得到的石英蓋片與石英基片，將石英蓋片與石英基片之間的可溶性的硅酸鈉溶解除去，室溫下抽真空干燥；(6)在步驟(5)得到的石英蓋片與石英基片的四周的邊緣封一圈紫外光固化膠，在石英基片的不與所述溝道相連通的所述孔處施加負(fù)壓，將紫外光固化膠通過石英蓋片與石英基片之間的縫隙吸入到非溝道區(qū)域；(7)先對步驟(6)得到的石英蓋片與石英基片的四周進(jìn)行紫外光照射，再對石英基片的表面(石英基片的反面為所述溝道區(qū)域)進(jìn)行紫外光照射，使紫外光固化膠固化，室溫老化一個(gè)星期左右；(8)將步驟(7)室溫老化后得到的石英蓋片與石英基片加熱至溫度為75°C，通過石英基片上的所述入孔或出孔將溝道中的液體石蠟吸出；冷卻到室溫，通過石英基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗殘余在溝道中的石蠟，用酒精清洗石油醚，最后使用去離子水反復(fù)沖洗浸泡石英蓋片與石英基片以除去溝道內(nèi)部殘余的硅酸鈉，室溫下真空干燥；
(9)室溫下，將質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸:過氧化氫的體積比為7: 5的混合液通過石英基片上的所述入孔或出孔充滿步驟(8)干燥后得到的石英蓋片與石英基片中的石英基片的溝道內(nèi)，加熱石英蓋片與石英基片至溫度為110°C，保溫1.5分鐘，以除去溝道中殘余的紫外光固化膠；通過石英基片上的所述入孔或出孔，使用去離子水反復(fù)清洗溝道，真空干燥后完成鍵合，得到微流控芯片。
權(quán)利要求
1.一種微流控芯片的低溫鍵合方法，其特征是，所述的低溫鍵合方法包括以下步驟: (1)在帶有溝道及與溝道相連通的反應(yīng)液的入孔和出孔的用于制備微流控芯片的基片的邊緣的非溝道區(qū)域打一個(gè)不與所述溝道相連通的孔；清洗該基片和用于制備微流控芯片的蓋片，干燥蓋片和基片； (2)將質(zhì)量百分比濃度為I% 3%的硅酸鈉溶液滴入到步驟(I)干燥后得到的蓋片和基片之間的非溝道區(qū)域，擠壓至蓋片與基片緊密貼合； (3)將步驟(2)得到的緊密貼合的蓋片與基片放入真空干燥箱中抽真空并加熱至溫度為110°C 120°C，保溫完成初步鍵合； (4)在溫度為65°C 80°C下，將石蠟融化，將步驟(3)完成初步鍵合的蓋片與基片浸泡到液體石蠟中，在基片的所述入孔或出孔處施加負(fù)壓，利用負(fù)壓將液體石蠟通過所述入孔或出孔吸入到溝道內(nèi)，將蓋片與基片夾緊、固定，冷卻到室溫，完成對溝道的保護(hù)； (5)反復(fù)浸泡清洗步驟(4)得到的蓋片與基片，將蓋片與基片之間的可溶性的硅酸鈉溶解除去，室溫下抽真空干燥； (6)在步驟(5)得到的蓋片與基片的四周的邊緣封一圈紫外光固化膠，在基片的不與所述溝道相連通的所述孔處施加負(fù)壓，將紫外光固化膠通過蓋片與基片之間的縫隙吸入到非溝道區(qū)域； (7)先對步驟(6)得到的蓋片與基片的四周進(jìn)行紫外光照射，再對基片的溝道區(qū)域進(jìn)行紫外光照射，室溫老化； (8)將步驟(7)室溫老化后得到的蓋片與基片加熱至溫度為65°C 80°C，通過基片上的所述入孔或出孔將溝道中的液體石蠟吸出；冷卻到室溫，通過基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗殘余在溝道中的石蠟，用酒精清洗石油醚，最后反復(fù)沖洗浸泡蓋片與基片以除去溝道內(nèi)部殘余的硅酸鈉，室溫下真空干燥； (9)室溫下，將濃硫酸:過氧化氫的體積比為1:1 7: 3的混合液通過基片上的所述入孔或出孔充滿步驟(8)干燥后得到的蓋片與基片中的基片的溝道內(nèi)，加熱蓋片與基片至溫度為100 120°C，保溫，以除去溝道中殘余的紫外光固化膠；通過基片上的所述入孔或出孔，反復(fù)清洗溝道，真空干燥后完成鍵合，得到微流控芯片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微流控芯片的低溫鍵合方法，其特征是:所述的不與所述溝道相連通的孔的孔徑為2 4_。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微流控芯片的低溫鍵合方法，其特征是:步驟(3)所述的保溫的時(shí)間為12 24小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微流控芯片的低溫鍵合方法，其特征是:步驟(9)所述的保溫的時(shí)間為I 2分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于微精細(xì)加工領(lǐng)域，涉及微流控芯片技術(shù)，特別涉及一種應(yīng)用于普通實(shí)驗(yàn)室的微流控芯片的低溫鍵合的方法。本發(fā)明的鍵合是在低溫下完成的，整個(gè)操作過程在非超凈環(huán)境下完成，簡單實(shí)用，降低了制作成本，成品率高，非常適用于普通實(shí)驗(yàn)室的微流控芯片的制備。本發(fā)明采用外援膠類(如紫外光固化膠)封接，有效的保護(hù)了微流控芯片，使微流控芯片不在鍵合中遭到破壞。
文檔編號B81C3/00GK103183310SQ20111044498
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者趙濉, 黃海耀, 靳志強(qiáng), 宮清濤, 趙榮華 申請人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所