專利名稱：一種V₂O₅納米晶體的制備方法
一種V2O5納米晶體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種V2O5納米晶體的制備方法。 技術(shù)背景
V2O5是一種層狀結(jié)構(gòu)的陰極材料，具有離子注入量大、效能密度高等特點(diǎn)，可作為鋰離子注入材料，在充電鋰電池、薄膜鋰電池、電致變色器件、催化及傳感器等方面具有廣闊應(yīng)用前景。V2O5容易從溶膠和穩(wěn)定的膠體顆粒中得到。
目前傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法是制備V2O5納米晶體的最常見(jiàn)方法[M. Go t i c ； S. Popovic ；M. Ivanda ；S. Music. Materials Letters 57 (2003) 3186-3192]，主要利用偏釩酸銨[Victor L, James ΜΗ. ChemMater, 1997,9(12) :2731-2744]、五氧化二釩[Gerald GJ, Arthur D，Guo J, etal. Chem Mater, 1996,8(8) :2096-2101]、釩的醇鹽[Ping L, Igor LM, JunL, et al.Chem Mater，1997，9 (11) :2513-2520]為釩先驅(qū)體。但以上方法操作工藝比較復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求較高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)原有傳統(tǒng)技術(shù)，提供了一種不僅制備成本低，而且操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短的納米V2O5晶體的制備方法，本發(fā)明的方法所制備的V2O5晶體純度高、分散性好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= (0.5 2. 5) (1 10) 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；
2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；
3)將溶膠B置于水浴溫度為50°C 70°C、超聲功率200W 500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)1 5小時(shí)；
4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率500 1000W，水熱溫度120 250°C反應(yīng)3 12小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
超聲溶膠-凝膠法主要是利用了近年來(lái)一種制備納米材料十分有效的超聲空化技術(shù)。當(dāng)將超聲空化作用應(yīng)用于溶膠-凝膠法制備納米粉體過(guò)程時(shí)，超聲波產(chǎn)生的獨(dú)特的聲空化效應(yīng)對(duì)控制納米粒子的尺寸大小，防止團(tuán)聚體的生成創(chuàng)造了一個(gè)獨(dú)特的條件。
本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本V2O5納米晶體。不僅大大降低了反應(yīng)時(shí)間，而且可以制備尺寸均勻，物相單一的V2O5納米晶。


圖1為本發(fā)明制備的V2O5納米晶體的χ-射線衍射(XRD)圖譜。
圖2為本發(fā)明制備的V2O5納米晶體的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1 將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水 =1:5: 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；將溶膠B置于水浴溫度為70°C、超聲功率500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率600W，水熱溫度180°C反應(yīng)10小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
實(shí)施例2 將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水 =0.5 2 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；將溶膠B置于水浴溫度為50°C、超聲功率300W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率1000W，水熱溫度120°C反應(yīng)12小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
實(shí)施例3 將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水 =2.5 8 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；將溶膠B置于水浴溫度為70°C、超聲功率200W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)1小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率80W，水熱溫度200°C反應(yīng)8小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
實(shí)施例4 將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水 =1.5 6 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；將溶膠B置于水浴溫度為60°C、超聲功率400W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)3小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率500W，水熱溫度250°C反應(yīng)5小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
實(shí)施例5 將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水 =2.0 10 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；將溶膠B置于水浴溫度為55°C、超聲功率300W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)4小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率700W，水熱溫度160°C反應(yīng)3小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
實(shí)施例6 將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水 =0.8 1 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；將溶膠B置于水浴溫度為65°C、超聲功率500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率900W，水熱溫度230°C反應(yīng)7小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
將本發(fā)明制備得到的V2O5納米晶體用日本理學(xué)D/maX2000PC X-射線衍射儀分析樣品，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物為JCPDS編號(hào)為09-0387的斜方晶系V2O5 (圖1)。將該樣品用JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(圖2)進(jìn)行觀察，從照片可以看出所制備的V2O5晶體的形貌。
權(quán)利要求
1. 一種V2O5納米晶體的制備方法，其特征在于1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水=(0. 5 2.5) (1 10) 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B；3)將溶膠B置于水浴溫度為50°C 70°C、超聲功率200W 500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)1 5小時(shí)；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中，控制超聲功率500 1000W，水熱溫度 120 250°C反應(yīng)3 12小時(shí)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶體。
全文摘要
一種V2O5納米晶體的制備方法，將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A；將溶液A有磁力攪拌下加熱得淡黃色透明溶膠B；將溶膠B置于水浴中超聲反應(yīng)后取出產(chǎn)物置于超聲水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)得最終產(chǎn)物V2O5納米晶。本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本V2O5納米晶體。不僅大大降低了反應(yīng)時(shí)間，而且可以制備尺寸均勻，物相單一的V2O5納米晶。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502828SQ201110375889
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者曹麗云, 溫泉, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)