專利名稱：一種棒狀SnS納米晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SnS納米粉體的制備方法，具體涉及一種微波溶劑熱制備棒狀 SnS納米晶的方法。
背景技術(shù)：
SnS是IV VI族具有層狀斜方晶體結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料，其空間群為(Pnma)， 晶格常數(shù)是a = 0. 4329nm,b = 1. 1193nm，c = 0. 3984nm。SnS在通常情況下呈ρ型，當(dāng)Sn 富于的時候，它的導(dǎo)電類型將會由P型轉(zhuǎn)為η型。其光學(xué)直接帶隙和間接帶隙分別為1. 3 1. 5eV和1. 0 1. leV，與太陽輻射中的可見光有很好的光譜匹配，光電轉(zhuǎn)換效率達25%，非常適合用作太陽能電池中的光吸收層，也可作為電致發(fā)光顯示器的近紅外探測器和光電壓設(shè)備。另外構(gòu)成SnS的Sn元素和S元素地球含量豐富，而且無毒，因此，SnS作為一種具有潛在應(yīng)用前景的無毒、環(huán)保的新型光電轉(zhuǎn)換材料，近年來逐漸受到了人們極大關(guān)注。
目前制備SnS分體的方法有水熱合成法[Rao. Μ. H，Jayalakshmi. Μ, Reddy. R. S. Chemistry Letters，8 Q004) 1044-1045· ]，TGA 輔助水熱法[Zhu H L，Yang D R, Zhang H. Mater. Lett.，6(^2006)，2686-2689.]，微波輔助法[Chen D, Shen G, Tang K, et al. J. Cryst. Growth，26(K2004) 469-474·]，超聲液相輔助法[Li H S, Lei TM, Feng Q, et al. J. Synth. Cryst.，34，200519-322.]等。這些方法要么工藝復(fù)雜，要么設(shè)備昂貴，要么重復(fù)性差等缺點，并且產(chǎn)物出現(xiàn)團聚情況嚴重，形貌不均勻等現(xiàn)象，影響SnS的光電性能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種設(shè)備簡單，易于操作，制備時間短，成本低的采用微波溶劑熱制備棒狀SnS納米晶的方法，按本發(fā)明的制備方法能夠制備出納米粉體粒徑為100 300nm的棒狀粉體，分散均勻且純度較高。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 01mol/L 1. Omol/ L的透明溶液A ；
2)將分析純的(NH4) 2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為0. 01mol/L 2. 0mol/L的溶液B ；
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C ；
其中Sn2+ S2"的摩爾比為1 2 10 1 ；
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40% 60% ；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在10(TC 150°C， 壓力小于3. OMPa,反應(yīng)IOmin 120min后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，再置于真空干燥箱中在40°C 70°C下干燥，得最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
所述的分析純的(NH4)2S溶液的S2_濃度彡8%。3
本發(fā)明采用微波溶劑熱法，快速制備出顆粒大小均勻SnS納米晶體，由于反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，且工藝設(shè)備簡單，反應(yīng)周期短。


圖1是本發(fā)明實施例1所制備的棒狀SnS納米晶的X-射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是本發(fā)明實施例1所制備的棒狀SnS納米晶的TEM照片。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
實施例1:
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 05mol/L的透明溶液 A；
2)將分析純的(NH4)2S溶液用乙二醇配制成S2—濃度為O.lmol/L的溶液B;
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C，其中 Sn2+ S2—的摩爾比為1:2;
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50%;密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在100°C，壓力為2. OMPa，反應(yīng)60min后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，置于真空干燥箱中在40°C下干燥，最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
將所得的棒狀SnS納米晶體用日本理學(xué)D/maX2000PC X-射線衍射儀進行分析， 發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物為正交晶型(圖1)，在2 θ為31. 519°，31. 880°，30. 460°，27. 440 °分別具有(111)、(400)、(011)、(210)晶面的生長特性。將樣品用用日本電子株式會社(JEOL) ΤΕΜ-3010型透射電子顯微鏡進行觀察(圖2)，從照片可以看出所制備的SnS納米晶體顆粒大約為200 500nm。
實施例2
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 5mol/L的透明溶液 A；
2)將分析純的(NH4) 2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為0. 5mol/L的溶液B ；
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C，其中 Sn2+ S2—的摩爾比為1:1;
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60 % ；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在120°C，壓力小于3. OMPa, 反應(yīng)50min后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，置于真空干燥箱中在40°C下干燥，最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
實施例3
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 2mol/L的透明溶液 A；
2)將分析純的(NH4) 2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為1. 2mol/L的溶液B ；
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C，其中 Sn2+ S2—的摩爾比為1:6;
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50%;密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在140°C，壓力小于3. OMPa, 反應(yīng)40min后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，置于真空干燥箱中在40°C下干燥，最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
實施例4
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 5mol/L的透明溶液 A；
2)將分析純的(NH4) 2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為2. Omol/L的溶液B ；
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C，其中 Sn2+ S2—的摩爾比為1 4;
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40 % ；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在150°C，壓力小于3. OMPa, 反應(yīng)IOmin后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，置于真空干燥箱中在50°C下干燥，最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
實施例5
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為1. Omol/L的透明溶液 A；
2)將分析純的(NH4)2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為O.Olmol/L的溶液B;
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C，其中 Sn2+ S2—的摩爾比為10 1
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在55%;密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在110°C，壓力小于3. OMPa, 反應(yīng)120min后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，置于真空干燥箱中在70°C下干燥，最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
實施例6
1)將分析純的SnCl2 · 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 01mol/L的透明溶液 A；
2)將分析純的(NH4) 2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為0. 05mol/L的溶液B ；
3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C，其中 Sn2+ S2—的摩爾比為1:5;
4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在45 % ；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在130°C，壓力小于3. OMPa, 反應(yīng)IOOmin后自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌 1 3次，置于真空干燥箱中在60°C下干燥，最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
權(quán)利要求
1.一種棒狀SnS納米晶的制備方法，其特征在于1)將分析純的SnCl2· 2H20用乙二醇溶解制成Sn2+濃度為0. 01mol/L 1. Omol/L的透明溶液A ；2)將分析純的(NH4)2S溶液用乙二醇配制成S2_濃度為0.01mol/L 2. Omol/L的溶液B ；3)將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C； 其中Sn2+ S2—的摩爾比為1 2 10 1 ；4)將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40% 60%；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進行反應(yīng)，溫度控制在100°C 150°C，壓力小于3. OMPa,反應(yīng)IOmin 120min后自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌1 3 次，再置于真空干燥箱中在40°C 70°C下干燥，得最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的棒狀SnS納米晶的制備方法，其特征在于所述的分析純的 (NH4)2S溶液的S2—濃度彡8%。
全文摘要
一種棒狀SnS納米晶的制備方法，將SnCl2·2H2O用乙二醇溶解得溶液A；將(NH4)2S溶液加入乙二醇中得溶液B；將A溶液加入到B溶液中用磁力攪拌器攪拌形成前驅(qū)物溶液C；將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，選擇控溫模式進行反應(yīng)后自然冷卻到室溫；打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和異丙醇洗滌，再置于真空干燥箱中干燥，得最終產(chǎn)物棒狀SnS納米晶體。本發(fā)明采用微波溶劑熱法，快速制備出顆粒大小均勻SnS納米晶體，由于反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，且工藝設(shè)備簡單，反應(yīng)周期短。
文檔編號B82Y40/00GK102502793SQ201110375888
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者張培培, 曹麗云, 黃劍鋒, 齊慧 申請人:陜西科技大學(xué)