專利名稱：一種厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料的合成領(lǐng)域，特別是一種厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近些年，隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題日趨嚴(yán)峻；而光催化材料是環(huán)境治理方面的關(guān)鍵材料，因此發(fā)展具有高催化活性的功能催化材料已成為材料化學(xué)應(yīng)用研究的熱
；ο金屬鉬酸鹽是一種典型光催化材料，因其晶體結(jié)構(gòu)的本質(zhì)特征和電子能級(jí)豐富的特點(diǎn)，被應(yīng)用于光催化、發(fā)光器件、涂敷催化等重要領(lǐng)域。為進(jìn)一步充分發(fā)揮活性材料優(yōu)異的表面效應(yīng)，鉬酸鹽納米材料的可控合成受到了各國(guó)科研學(xué)者的親睞。作為這類物質(zhì)的典型代表之一，鉬酸鉍納米材料不僅可結(jié)合本體材料的特征，還聚集了納米結(jié)構(gòu)所賦予其在催化轉(zhuǎn)化方面的性能優(yōu)勢(shì)。雖然金屬鉬酸鹽的制備方法有水(溶劑)熱合成法、超聲合成法和固相合成法等 (C. C. Yu, C.X.Li, et al, Crystal Growth&Design. 2009,9, 783 ；L. W. Qian, J. Zhu, et al, Chem. Eur. J. 2009,15,1233 ;J. F. Liu, Y. D. Li, J. Mater. Chem. 2007,17,1797 ；Y. P. Fang, A. W. Xu, et al, Adv. Funct. Mater. 2003,13. 955 ；A. W. Xu, Y. P. Fang, et al. J. Am. Chem. Soc. 2003，125，1494 ；M. Saux, J. Galy, C. R. Acad. Sci. 1973，276，C81.)；但在過(guò)渡金屬鉬酸鹽中，鉬酸鉍納米材料的文獻(xiàn)相對(duì)較少，特別是涉及可控制備厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料的文獻(xiàn)就更少。因此，采用先進(jìn)結(jié)構(gòu)控制技術(shù)開(kāi)發(fā)材料二維生長(zhǎng)利于將來(lái)推動(dòng)應(yīng)用研究的蓬勃發(fā)展?；谝陨涎芯楷F(xiàn)狀，本發(fā)明專利公開(kāi)了一種厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料的制備方法，其采用微波輻射法實(shí)現(xiàn)了在常壓下對(duì)材料的初期成核和后期生長(zhǎng)的可控調(diào)配，目標(biāo)產(chǎn)物為二維納米片狀結(jié)構(gòu)，反應(yīng)工藝具有高效便捷、適合低成本規(guī)模合成特點(diǎn)，為顯著推進(jìn)這種功能材料在催化領(lǐng)域的綜合性能提升打下了良好的工作基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本專利的發(fā)明內(nèi)容在于采用一種簡(jiǎn)單、高效的技術(shù)路線來(lái)合成功能納米材料，特別是提供了一種采用微波輻射法可控合成厚度均勻片狀鉬酸鉍納米材料的方法，該微波輻射法合成鉬酸鉍二維結(jié)構(gòu)具有成本低、產(chǎn)率高、微觀結(jié)構(gòu)可控性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利涉及一種采用微波輻射法可控合成厚度均勻片狀鉬酸鉍納米材料的方法，在制備過(guò)程中使用硝酸鉍和鉬酸銨為原料，溶劑選用蒸餾水，采用微波輻射作用來(lái)可控制備鉬酸鉍納米材料，包括以下步驟第一步、在室溫下，將Bi (NO3) 3 · 5H20硝酸鉍固體分散在蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，配制硝酸鉍溶液a的摩爾濃度為0. 2mol/L ；第二步、稱量摩爾數(shù)是硝酸鉍摩爾數(shù)1/7的(NH4)6Mo7Om · 4H20鉬酸銨固體，加入350C的熱蒸餾水，充分?jǐn)嚢柚零f酸銨完全溶解，得均一澄清溶液，將得到澄清溶液緩慢滴加到硝酸鉍溶液a中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，得到前驅(qū)體物料b ； 第三步、將前驅(qū)體物料b緩慢倒入圓底燒瓶中，在常壓微波輻射反應(yīng)器中加熱 20-35分鐘，便能制備出形貌規(guī)整的鉬酸鉍納米片材料；經(jīng)物相分析表明樣品的化學(xué)式為 Bi2Mo3O120 所述鉬酸鉍納米片材料是超薄納米片，其厚度為20 40納米、直徑為6 8微米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明公開(kāi)了采用微波輻射法可控合成一種厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料，其可通過(guò)優(yōu)化關(guān)鍵反應(yīng)條件，在微觀尺度上對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行二維結(jié)構(gòu)控制，從而獲得形貌均一的目標(biāo)產(chǎn)物。在此微波輻射加熱體系中，硝酸鉍和鉬酸銨溶液的性質(zhì)對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的形貌和尺寸控制起著關(guān)鍵作用。該方法的顯著優(yōu)點(diǎn)和有益效果是成本低、產(chǎn)率高、微觀結(jié)構(gòu)可控性強(qiáng)和工藝條件調(diào)節(jié)方便；此外，該方法合成的鉬酸鉍納米材料可為催化、發(fā)光器件等領(lǐng)域的普遍應(yīng)用提供了必要的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。


圖1為厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料低倍掃描電子顯微鏡(SEM)2為厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料高倍SEM圖
具體實(shí)施例方式在室溫下，配置摩爾濃度為0. 2mol/L的Bi (NO3) 3硝酸鉍溶液；稱量摩爾數(shù)是硝酸鉍摩爾數(shù)1/7的(NH4)6Mo7O24 · 4H20鉬酸銨固體，加入35°C的熱蒸餾水，充分?jǐn)嚢柚零f酸銨完全溶解，得均一澄清溶液，將得到的均一溶液緩慢滴加到硝酸鉍溶液中，充分?jǐn)嚢?0分鐘；將上述反應(yīng)前驅(qū)體倒入玻璃圓底燒瓶中，并置于常壓微波輻射反應(yīng)器中作用30分鐘， 反應(yīng)結(jié)束后所能制備出的材料即為純相的鉬酸鉍納米材料。產(chǎn)物經(jīng)掃描電子顯微鏡(SEM) 測(cè)試表明(圖1)目標(biāo)產(chǎn)物的主體形貌為形貌規(guī)整的超薄納米片結(jié)構(gòu)，經(jīng)X射線衍射分析表明此樣品的化學(xué)式為Bi2Mo3O1215由高倍率SEM圖(圖2)仔細(xì)觀察可知超薄納米片的厚度為20 40納米、直徑為6 8微米，其納米片按照特定的角度組裝成片狀聚集體；更值得關(guān)注的是，這些片狀產(chǎn)物的表面平整光滑，此現(xiàn)象在一定程度上反映材料的結(jié)晶性良好。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種采用微波輻射法可控合成厚度均勻片狀鉬酸鉍納米材料的方法，在制備過(guò)程中使用硝酸鉍和鉬酸銨為原料，溶劑選用蒸餾水，采用微波輻射作用來(lái)可控制備鉬酸鉍納米材料，包括以下步驟第一步、在室溫下，將Bi (NO3)3 · 5H20硝酸鉍固體分散在蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘， 配制硝酸鉍溶液a的摩爾濃度為0. 2mol/L ；第二步、稱量摩爾數(shù)是硝酸鉍摩爾數(shù)1/7的(NH4)6Mo7O24 · 4H20鉬酸銨固體，加入35°C 的熱蒸餾水，充分?jǐn)嚢柚零f酸銨完全溶解，得均一澄清溶液，將得到澄清溶液緩慢滴加到硝酸鉍溶液a中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，得到前驅(qū)體物料b ；第三步、將前驅(qū)體物料b緩慢倒入圓底燒瓶中，在常壓微波輻射反應(yīng)器中加熱20-35分鐘，便能制備出形貌規(guī)整的鉬酸鉍納米片材料；經(jīng)物相分析表明樣品的化學(xué)式為Bi2Mo3O1215
2.根據(jù)權(quán)利要求1中一種采用微波輻射法可控合成厚度均勻片狀鉬酸鉍納米材料的方法，其特征在于所述鉬酸鉍納米片材料是超薄納米片，其厚度為20 40納米、直徑為 6 8微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種厚度均勻的片狀鉬酸鉍納米材料的制備方法，該合成工藝以硝酸鉍和鉬酸銨為原料，蒸餾水為溶劑，運(yùn)用微波輻射法可控制備釩酸鉍納米片材料。所制備的超薄納米片的厚度為20～40納米、直徑為6～8微米，且片狀產(chǎn)物的表面平整光滑、尺寸均一。該工藝實(shí)現(xiàn)了在微觀尺度上對(duì)產(chǎn)物較好地進(jìn)行結(jié)構(gòu)控制，從而獲得特定結(jié)構(gòu)的目標(biāo)產(chǎn)物。該方法的顯著優(yōu)點(diǎn)和有益效果是產(chǎn)物成本低、產(chǎn)率高、微觀結(jié)構(gòu)可控性強(qiáng)、工藝條件調(diào)節(jié)方便等。特別地，該方法合成的超薄鉬酸鉍納米片材料可為催化、發(fā)光器件等應(yīng)用領(lǐng)域提供必要的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502839SQ201110347428
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)