專利名稱：一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微納米加工方法，尤其涉及一種絕緣材料表面的納米級(jí)結(jié)構(gòu)的微
納米加工方法。
背景技術(shù)：
微納米器件在環(huán)境監(jiān)測(cè)、國(guó)防工業(yè)、航空航天、工業(yè)過(guò)程控制、醫(yī)療與健康，以及公 共安全快速檢測(cè)和預(yù)警等方面有廣闊的應(yīng)用前景。單晶石英、玻璃是優(yōu)良的絕緣基底材料， 它們不與除氟、氟化氫和氫氟酸以外的鹵素、鹵化氫和氫鹵素以及硫酸、硝酸反應(yīng)。基于石 英和玻璃的絕緣性和耐腐蝕性，石英材料被用來(lái)加工陀螺儀、加速度傳感器等微納米器件， 玻璃材料被用來(lái)加工微流路芯片、絕緣體襯底等產(chǎn)品。但是，這些研究成果的商業(yè)化尚依賴 于先進(jìn)的納米級(jí)加工制造技術(shù)。2006年，全球最大的晶體元器件供應(yīng)商Epson Toyocom公 司提出了 QMEMS戰(zhàn)略，即"通過(guò)微加工技術(shù)，使石英原材料具備機(jī)械、電子、光學(xué)、化學(xué)等方 面的性能，并增加高精度、高穩(wěn)定附加值的設(shè)備"?？梢娛⒉牧系奈⒓庸な艿皆絹?lái)越多的 關(guān)注。隨著時(shí)代的發(fā)展，納米級(jí)結(jié)構(gòu)的微納米器件的需求日益增加，石英、玻璃等絕緣材料 也會(huì)更多的應(yīng)用于微納米器件的制造，所以迫切需要尋求一種清潔高效的絕緣體材料的納 米加工技術(shù)。 納米器件的結(jié)構(gòu)主要由不同尺寸的納米點(diǎn)、納米線和納米面等構(gòu)成。因此，納米加 工的關(guān)鍵在于如何實(shí)現(xiàn)這些納米結(jié)構(gòu)的可控加工。 按照原理的不同，目前針對(duì)石英的微納米加工方法主要有(1)等離子刻蝕技術(shù) 利用模板將微納米器件的結(jié)構(gòu)圖形傳導(dǎo)到單晶石英表面或介質(zhì)層上，通過(guò)等離子體和石英 的化學(xué)反應(yīng)達(dá)到刻蝕的目的。但是這種方法有固有的缺點(diǎn)難以消除掩膜版基版的缺陷、加 工步驟復(fù)雜、樣品表面易污染、刻蝕速率低等。(2)聚焦離子束加工利用外加高壓電場(chǎng)加 速G^+離子，在偏轉(zhuǎn)電場(chǎng)的控制下形成定向的離子束。通過(guò)離子束對(duì)單晶石英表面進(jìn)行物 理刻蝕加工。該方法需要對(duì)石英表面鍍金膜進(jìn)行保護(hù)，加工過(guò)程中一部分Ga2+離子會(huì)被注 入石英晶體內(nèi)部，對(duì)單晶石英造成污染。此方法過(guò)程復(fù)雜，設(shè)備昂貴，不利于大規(guī)模應(yīng)用。
針對(duì)玻璃的微納米加工方法主要有(1)濕法刻蝕通過(guò)掩模作用和化學(xué)試劑的 腐蝕，在玻璃表面加工出微結(jié)構(gòu)。該方法工藝復(fù)雜，前期需要對(duì)玻璃拋光處理，后期使用大 量的化學(xué)試劑進(jìn)行腐蝕，對(duì)樣品和環(huán)境都產(chǎn)生污染。(2)飛秒激光加工利用高能激光束照 射光敏玻璃表面，激光引發(fā)光敏玻璃表面發(fā)生化學(xué)變化，經(jīng)熱處理和腐蝕后在玻璃表面加 工出微結(jié)構(gòu)，但此種方法只適用特定的光敏玻璃，適用性受到限制。 目前，基于掃描探針顯微鏡的加工方法能實(shí)現(xiàn)納米級(jí)的加工精度，且多探針并行 加工等方法可以有效地提高加工效率，具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，現(xiàn)有的掃描探針顯微鏡 納米加工方法采用機(jī)械刻劃的方式加工的納米結(jié)構(gòu)為溝槽，不能加工凸起結(jié)構(gòu)。而陽(yáng)極氧 化法只能在導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料表面做加工，不適于石英和玻璃(絕緣體)表面的加工。因 此，亟需開發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單而且能用于絕緣體表面的納米凸起結(jié)構(gòu)加工的新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法。該方法操作簡(jiǎn) 單，精度高，重復(fù)性好，可靠性高，且無(wú)污染、環(huán)保。 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是一種石英、玻璃材料表面的微納米 加工方法，其具體作法是 將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英或玻璃材 料固定在掃描探針顯微鏡的樣品臺(tái)上，啟動(dòng)掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷 F的值為根據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd。的 0. 03-0. 5倍，并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進(jìn)行刻劃即可在被加工材料表面 加工出納米凸起結(jié)構(gòu)。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是 —、本發(fā)明不需要對(duì)試樣做特殊化學(xué)處理，不需要對(duì)掃描探針針尖做修飾，不需要 外加電場(chǎng)，直接采用機(jī)械加工的方法即可加工出特定的納米級(jí)凸起結(jié)構(gòu)而非溝槽結(jié)構(gòu)，其 操作過(guò)程十分簡(jiǎn)單，加工效率高，重復(fù)性好。在整個(gè)加工過(guò)程沒有加入化學(xué)物質(zhì)，也沒有化 學(xué)反應(yīng)，清潔環(huán)保，無(wú)污染。 二、掃描探針顯微鏡采用線掃描(線刻劃)方式即可在石英或玻璃表面加工出線 狀的納米級(jí)結(jié)構(gòu)和點(diǎn)狀的納米級(jí)結(jié)構(gòu)；采用面掃描(面刻劃)方式，即可在石英或玻璃表面 制作出面狀凸起結(jié)構(gòu)。因此，可以方便地根據(jù)實(shí)際需求選擇載荷和刻劃模式，加工出不同高 度的各種納米級(jí)凸起結(jié)構(gòu)。 三、本發(fā)明方法加工的納米結(jié)構(gòu)主要是由絕緣的石英和玻璃材料表面在受到特定 的載荷作用下，產(chǎn)生微觀變形形成，并非外來(lái)物質(zhì)附著形成或氧化反應(yīng)生成，也非磨削形 成，材料表面成份沒有改變，不會(huì)對(duì)材料表面造成污染。 四、刻劃加工后，不拆卸被加工材料，而在掃描探針顯微鏡上換上專用于掃描形貌 的高靈敏度的氮化硅探針采用10nN以下的載荷，對(duì)加工區(qū)域進(jìn)行形貌掃描(由于載荷很 低，不會(huì)對(duì)表面產(chǎn)生破壞)，即可觀察到納米結(jié)構(gòu)的三維形貌。如果材料不符合加工要求，可 精確原位進(jìn)行第二次加工，直至加工成合格品。通過(guò)少量樣品的試驗(yàn)后，即可精確設(shè)定加工 參數(shù)，進(jìn)行大批量的高精度加工。加工過(guò)程中浪費(fèi)少，合格率高。 上述的掃描探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為400nm-2. 5 y m。如此規(guī)格形狀的掃 描探針，可以更好地保證石英或玻璃表面，在設(shè)定載荷下能夠產(chǎn)生凸起形變而加工成納米 級(jí)的凸起結(jié)構(gòu)。 下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例一的方法對(duì)單晶石英表面進(jìn)行納米加工得到的線狀納米結(jié) 構(gòu)。圖中材料加工的具體參數(shù)為單晶石英片(X-cut)厚度為O. 5mm，掃描探針顯微鏡(SPM) 采用SPI3800N型，掃描探針為金剛石探針，其懸臂梁的彈性系數(shù)為180N/m，金剛石探針球 冠狀尖端部的曲率半徑為430nm。 其中al-a4分圖對(duì)應(yīng)的加工載荷均為50 y N、掃描循環(huán)次數(shù)分別為20次、50次、 100次、30Q次;
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bl-b4分圖對(duì)應(yīng)的掃描循環(huán)次數(shù)均為200次、對(duì)應(yīng)的加工載荷分別為5ii N、15ii N、 30ii N、70ii N。 圖2為本發(fā)明實(shí)施例一的方法在單晶石英片表面加工的面狀納米結(jié)構(gòu)。所用載荷 為30iiN，掃描次數(shù)為8次，該面狀凸起的尺寸為3iimX3iim。 圖3為本發(fā)明實(shí)施例一的方法在單晶石英片表面加工的納米點(diǎn)結(jié)構(gòu)。所用載荷為 50 ii N，刻劃長(zhǎng)度為200nm，刻劃次數(shù)為50次。 圖4為本發(fā)明實(shí)施例一的方法在單晶石英片表面刻寫出的"NANO"。 cl、c2刻寫時(shí) 所用載荷為分別為7 ii N、30 ii N，循環(huán)次數(shù)均為100次。 圖5為本發(fā)明實(shí)施例二的方法在單晶石英片表面加工得到的線狀納米結(jié)構(gòu)。dl分 圖對(duì)應(yīng)的加工載荷為4ii N，循環(huán)次數(shù)為100次。d2分圖對(duì)應(yīng)的加工載荷為3ii N，循環(huán)次數(shù) 為300次。 圖6為本發(fā)明實(shí)施例三的方法在玻璃表面加工的線狀納米結(jié)構(gòu)。el、e2、e3、e4分 圖對(duì)應(yīng)的循環(huán)次數(shù)為50次，加工載荷分別為5iiN、10iiN、15iiN、20iiN。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例一 本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式
是一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其具 體作法是 將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英材料固定在 掃描探針顯微鏡的樣品臺(tái)上，啟動(dòng)掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷F的值為根 據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd。的0. 03-0. 5倍， 并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進(jìn)行刻劃即可在被加工材料表面加工出納米 凸起結(jié)構(gòu)。 本例的探針選用金剛石探針，被加工的石英材料為單晶石英片。金剛石和單晶石
英片的彈性模量分別為1141GPa和71.4GPa，泊松比分別為0.07和0. 17。單晶石英片的硬
度為9. 5GPa。根據(jù)赫茲接觸公式，計(jì)算出金剛石探針使單晶石英片表面發(fā)生破壞的理論臨
界載荷Fd。為170 ii N。因此探針施加的載荷F為5-85 y N。 本例的金剛石掃描探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為400nm-2. 5 y m。 本例中的單晶石英片(X-cut)在加工前可先進(jìn)行清洗，清洗的具體做法是，依次
在丙酮、乙醇、純水中超聲清洗。既可保持樣品表面清潔，又可避免掃面探針針尖被污染。 以下是采用本例方法進(jìn)行的幾個(gè)具體的試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果 加工試驗(yàn)選用的金剛石探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為430nm。 1、石英表面線狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗(yàn) 加工時(shí)選用的具體條件和參數(shù)樣品為厚度約0. 5mm的單晶石英片(X-cut)，采用 SPI3800N型掃描探針顯微鏡作為加工設(shè)備，所采用的掃描探針為金剛石探針，其懸臂梁的 彈性系數(shù)為180N/m，試驗(yàn)中載荷分別選取為5 ii N、 15 ii N、30 ii N、70 y N，刻劃時(shí)的循環(huán)次數(shù) 分別選取為20次、50次、100次、300次，刻劃時(shí)選用線刻劃模式。 采用以上參數(shù)條件對(duì)多個(gè)單晶石英晶片進(jìn)行加工試驗(yàn)，結(jié)果表明，均可在單晶石 英表面形成預(yù)期的納米結(jié)構(gòu)。
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對(duì)以上加工后的單晶石英片，可利用專用于掃描形貌的懸臂梁彈性系數(shù)為0. IN/ m的氮化硅探針在掃描探針顯微鏡AFM模式下，對(duì)加工區(qū)域進(jìn)行原位掃描，得到加工后的線 狀納米結(jié)構(gòu)三維形貌。附圖l給出了其中的部分形貌圖。其中al-a4分圖對(duì)應(yīng)的加工載荷 均為50 ii N、刻劃次數(shù)分別為20次、50次、100次、300次；bl_b4分圖對(duì)應(yīng)的掃描循環(huán)次數(shù) 均為200次、對(duì)應(yīng)的加工載荷分別為5iiN、15iiN、30iiN、70iiN。 從圖1的形貌圖中可以看出，線狀納米結(jié)構(gòu)的高度可達(dá)到5nm;納米結(jié)構(gòu)高度與循
環(huán)次數(shù)和施加載荷呈正相關(guān)關(guān)系。 2、石英表面面狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗(yàn) 加工時(shí)選用的具體參數(shù)載荷為30 i！ N ;采用面掃描方式(即相鄰的線掃描的軌跡 緊鄰)，掃描區(qū)域?yàn)? ii mX 3 ii m，掃描步長(zhǎng)(相鄰兩條掃描線的間距)為11. 7nm，掃描頻率 設(shè)為2Hz，面掃描次數(shù)為8次，其余加工條件和參數(shù)與以上線狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗(yàn)1相同。
采用氮化硅探針對(duì)加工區(qū)域進(jìn)行原位掃描，得到如圖2的面狀納米結(jié)構(gòu)三維形 貌，其高度為2nm。 3、石英表面點(diǎn)狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗(yàn) 加工時(shí)選用的具體參數(shù)載荷為50iiN，設(shè)定的金剛石探針軌跡為定點(diǎn)，刻劃(循 環(huán))50次，刻劃長(zhǎng)度為200nm。其余參數(shù)、條件則與以上試驗(yàn)1的線狀納米結(jié)構(gòu)的加工完全 相同。 刻劃完成后，采用氮化硅針尖原位掃描表征刻劃效果，結(jié)果如附圖3所示，該納米
點(diǎn)的高度約為0. 7nm，直徑約為170nm。 4、石英表面復(fù)雜形狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗(yàn) 加工時(shí)選用的具體參數(shù)載荷分別設(shè)為7 ii N、30 ii N，循環(huán)次數(shù)100次，掃描頻率為 2Hz。設(shè)定的掃描軌跡為"NANO"四個(gè)字母筆畫。每個(gè)筆畫均設(shè)定其相應(yīng)的角度和長(zhǎng)度，如 "A"的"/"及"-"分別設(shè)定為-76° 、3. 1 ii m和0° 、0. 75 y m的掃描線軌跡；其余的加工參 數(shù)、條件也與試驗(yàn)1的線狀納米結(jié)構(gòu)的加工完全相同。 選用掃描氮化硅探針對(duì)刻寫區(qū)域進(jìn)行掃描，得到的加工結(jié)果如圖4所示。圖4中 的cl、c2分圖對(duì)應(yīng)的載荷分別為7 ii N、30 ii N，加工出的納米結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的高度分別為0. 5nm、 1. 5nm。 可見，采用本發(fā)明的方法可以按預(yù)定要求刻寫出復(fù)雜形狀的納米結(jié)構(gòu)，納米結(jié)構(gòu) 高度與施加載荷呈正相關(guān)關(guān)系。
實(shí)施例二 本例與實(shí)施例一基本相同，所不同的僅僅是掃描探針選用Si(^掃描探針，由于 Si02的彈性模量為70GPa。根據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算，Si02探針使被加工單晶石英材料表面 發(fā)生破壞的理論臨界載荷Fd。為15. 6 ii N。因此，探針施加的載荷F為0. 5-7. 8 y N。
實(shí)驗(yàn)證明，采用Si02掃描探針可加工出寬度在幾十納米、高度可達(dá)2nm的線狀納 米凸起結(jié)構(gòu)。 圖5為采用本例的方法在石英表面進(jìn)行的一個(gè)具體加工實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，該圖也為 刻劃完成后，采用氮化硅探針原位掃描得到的刻劃效果圖。加工時(shí)其懸臂梁彈性系數(shù)為 12. 9N/m，探針尖端部的曲率半徑為2. 5iim，掃描頻率為2Hz。圖5中dl、 d2分圖對(duì)應(yīng)的載 荷為分別為3ii N、4ii N，循環(huán)次數(shù)分別為100次、30Q次。
實(shí)施例三 本例與實(shí)施例一基本相同，不同的僅僅是被加工材料改為玻璃片。由于玻璃片的 硬度為4. 7GPa，金剛石和玻璃片的泊松比分別為0. 07和0. 19，金剛石探針和玻璃片的彈性 模量分別為68和1141GPa。根據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算，金剛石探針?biāo)┘拥氖共ＡОl(fā)生破壞 的理論臨界載荷Fd。為37iiN;因此，探針施加的載荷F為l-19iiN。 圖6為采用本例的方法在玻璃片表面進(jìn)行的具體加工實(shí)驗(yàn)的結(jié)果圖，該圖也為刻 劃完成后，采用氮化硅探針原位掃描得到的刻劃效果圖。 圖6中el、 e2、 e3、 e4分圖對(duì)應(yīng)的載荷分別為5ii N、10ii N、15ii N、20ii N。各分圖 的循環(huán)次數(shù)均為50次，掃描頻率均為2Hz。 從圖6可以看出加工出的納米凸起結(jié)構(gòu)高度可達(dá)1. 6nm。 顯然，本發(fā)明可以根據(jù)需要設(shè)定不同的刻劃模式和刻劃軌跡，從而在石英和玻璃 等絕緣材料表面加工出不同的各種形狀的納米結(jié)構(gòu)。 實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明加工的納米結(jié)構(gòu)的高度與載荷和循環(huán)次數(shù)正相關(guān)。若需要加工 高度更高的納米結(jié)構(gòu)，則可通過(guò)施加更大的載荷和/或增加循環(huán)次數(shù)實(shí)現(xiàn)；相反，如果加工 較低的納米結(jié)構(gòu)，則可降低載荷或降低循環(huán)次數(shù)。但通?？虅澊螖?shù)為300次以下。
權(quán)利要求
一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其具體作法是將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英或玻璃材料固定在掃描探針顯微鏡的樣品臺(tái)上，啟動(dòng)掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷F的值為根據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd0的0.03-0.5倍，并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進(jìn)行刻劃即可在被加工材料表面加工出納米凸起結(jié)構(gòu)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其特征在于所 述的掃描探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為400nm-2. 5ym。
全文摘要
一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其具體作法是將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英或玻璃材料固定在掃描探針顯微鏡的樣品臺(tái)上，啟動(dòng)掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷F的值為根據(jù)赫茲接觸公式計(jì)算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd0的0.03-0.5倍，并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進(jìn)行刻劃即可在被加工材料表面加工出納米凸起結(jié)構(gòu)。該方法操作簡(jiǎn)單，精度高，重復(fù)性好，可靠性高，且無(wú)污染、環(huán)保。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101723318SQ20091021653
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月3日
發(fā)明者余丙軍, 余家欣, 周仲榮, 宋晨飛, 錢林茂 申請(qǐng)人:西南交通大學(xué)