專利名稱：一種菱形片狀氧化鈰的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機納米材料制備技術領域，具體涉及一種菱形片狀氧化鈰的制備方法。
背景技術：
我國擁有豐富的稀土資源，由于稀土元素具有獨特的f電子構型，因此具有其獨 特的光、電、磁性質。納米材料因其獨特的表面效應、量子尺寸效應等而表現(xiàn)出不同于常規(guī) 體材料的特殊的物理化學性能。因此納米稀土材料的合成及應用成為了世界各國科學家研 究的熱點之一。 氧化鈰作為一種典型的稀土氧化物，有著許多獨特的性能，廣泛應用于拋光材料， 電子陶瓷，玻璃拋光，汽車尾氣凈化，紫外線吸收，燃料電池等領域，具有廣闊的發(fā)展前景。
化學機械拋光技術是近年來發(fā)展起來的一項新技術，這種方法可以真正使整個硅 晶片表面平坦化。CMP技術中，化學機械拋光漿液是關鍵因素之一，對CMP的平坦化效果有 著非常關鍵的影響。目前廣泛應用的CMP拋光漿液主要有以下三種Si02拋光液、Ce02拋 光液和八1203拋光液等。 其中，上述氧化物拋光液中，Ce02具有硬度低、劃傷少、拋光速度快、在淺溝道隔離 (STI)拋光中選擇比較高等特點。為了提高Ce(^拋光液的上述性能，需要控制作為研磨材 料的Ce02粉末的粒度、形狀、氧化性質、結晶度和強度等。 目前，氧化鈰納米材料的制備方法主要有固相法，液相法(包括化學沉淀法，溶 膠-凝膠法，微乳液法，超聲波化學法)以及氣相法等。采用這些方法，人們已經(jīng)成功制得 了許多不同大小，結構，形貌的納米氧化鈰材料。中國專利CN1532147提出了納米氧化鈰 微粒的制備方法，中國專利CN1699282提出了單分散氧化鈰納米球的制備方法，中國專利 CN1948157提出了中空球狀納米氧化鈰的制備方法。中國專利CN200810036385提出了一種 氧化鈰菱形納米片的制備方法，在該專利中的制備方法中，需要使用超聲步驟才能夠使得 各種反應物均勻分散于溶劑中，因此該制備方法耗時較長，且步驟繁雜；該專利的制備方法 中，在后續(xù)的清洗步驟中還需要醇洗，成本較高；同時，在該專利中，沒有提及該方法制得物 質的具體性質，如Ce02粉末的粒度、氧化性質、結晶度等性質，因此無法推知該Ce02粉末制 得的機械拋光液的拋光速率等重要性質。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種步驟簡單的菱形片狀氧化鈰的制 備方法，該制備方法制得的菱形片狀氧化鈰具有拋光速率高、拋光選擇比高的突出性質。
本發(fā)明的氧化鈰菱形納米片的制備方法包括如下步驟 1)將硝酸鈰銨、沉淀劑和硅烷偶聯(lián)劑溶于水中，經(jīng)攪拌至完全溶解，形成分布均勻 的混合溶液； 2)將步驟1)中制得的混合溶液進行加熱回流反應，反應溫度為70 IO(TC ，加熱回流的時間為1 20小時；反應過程中溶液中有沉淀產(chǎn)生，溶液變渾濁，待反應完畢，讓其 自然冷卻； 3)將步驟2)中制得的沉淀物離心分離，水洗3 5遍； 4)步驟3)中清洗后的沉淀物在30 4(TC下低溫烘干，然后在300 120(TC煅燒 1 8小時，即可制得菱形片狀氧化鈰。 優(yōu)選的，所述步驟1)中的混合溶液中，硝酸鈰銨的摩爾體積濃度為0.05 0.5mol/L。 優(yōu)選的，所述步驟1)中，所述沉淀劑選自尿素和烏洛托品中的一種或多種的混合 物，且所述沉淀劑的摩爾量為硝酸鈰銨摩爾量的2 20倍。 優(yōu)選的，所述步驟1)中，所述硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷，且所述硅烷 偶聯(lián)劑的摩爾量為硝酸鈰銨的0. 1 0. 5倍。 本發(fā)明以硝酸鈰銨為原料，利用沉淀反應，提供了一種簡單廉價的氧化鈰菱形納 米片的制備方法，本發(fā)明的方法具有如下優(yōu)點 1)在本發(fā)明的制備方法中，不需要使用超聲即可以制得各種反應物均勻分散的混
合溶液，同時在后續(xù)清洗步驟中不需醇洗步驟就可得到清潔制備產(chǎn)物，與現(xiàn)有技術相比，制
備方法耗時短、且步驟簡單、成本較低，因此更有利于工業(yè)化生產(chǎn)的應用與推廣； 2)由本發(fā)明的制備方法制得的Ce(^微粒為菱形片狀氧化鈰微晶，以該Ce(^粉末制
得的拋光液具有較高的拋光速率，且該拋光液的拋光選擇比較高，經(jīng)該Ce02拋光液拋光后，
工件表面粗糙度和表面圍觀波紋度局較小。


圖1為實施例1所得氧化鈰菱形納米片的SEM圖。
具體實施例方式
下面通過具體實施例進一步描述本發(fā)明的技術方案。應理解，這些實施例僅用于 說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。 實施例1 :取0. Olmol (5. 48g)硝酸鈰銨，O. 04mol (2. 4g)尿素，O. 0025mol (0. 55g) KH550，溶于水配成100ml水溶液，攪拌均勻。把上述溶液倒入500ml三口燒瓶放置在磁力攪 拌電控加熱套里，在不停攪拌的條件下進行加熱回流反應，加熱至沸騰(94°C )，反應時間5 小時。反應完成后，待其冷卻，離心分離出所得沉淀，水洗三遍，在35t:烘干，并在50(rC下 煅燒一小時，即可制得菱形片狀氧化鈰。圖1為本實施例中制得的氧化鈰菱形納米片的SEM 圖。 實施例2 :取0. 005mol (2. 74g)硝酸鈰銨，0. 02mol (1. 2g)尿素，0. 0025mol (0. 55g) KH550，溶于水配成50ml水溶液，攪拌均勻。把上述溶液倒入500ml三口燒瓶放置在磁力攪 拌電控加熱套里，在不停攪拌的條件下進行加熱回流反應，加熱至沸騰(94°C )，反應時間5 小時。反應完成后，待其冷卻，離心分離出所得沉淀，水洗三遍，在35t:烘干，并在50(rC下 煅燒一小時，即可制得菱形片狀氧化鈰。 實施例3 :取0. Olmol (5. 48g)硝酸鈰銨，0. 08mol (4. 8g)尿素，0. 0025mol (0. 55g) KH550，溶于水配成100ml水溶液，攪拌均勻。把上述溶液倒入500ml三口燒瓶放置在磁力
4攪拌電控加熱套里，在不停攪拌的條件下進行加熱回流反應，加熱至沸騰(95°C)上反應時 間5小時。反應完成后，待其冷卻，離心分離出所得沉淀，水洗三遍，在35t:烘干，并在600°C 下煅燒一小時，即可制得菱形片狀氧化鈰。 實施例4 :取0. 005mol(2. 74g)硝酸鈰銨，0. lmol (6g)尿素，0. 0025mol (0. 55g) KH550,溶于水配成100ml水溶液，攪拌均勻。把上述溶液倒入500ml三口燒瓶放置在磁力攪 拌電控加熱套里，在不停攪拌的條件下進行加熱回流反應，加熱至沸騰(IO(TC )，反應時間 1小時。反應完成后，待其冷卻，離心分離出所得沉淀，水洗5遍，在4(TC烘干，并在1200°C 下煅燒一小時，即可制得菱形片狀氧化鈰。 實施例5 :取0. 05mol (27. 4g)硝酸鈰銨，0. lmol (6. 0g)尿素，0. 005mol (1. lg) KH550,溶于水配成100ml水溶液，攪拌均勻。把上述溶液倒入500ml三口燒瓶放置在磁力攪 拌電控加熱套里，在不停攪拌的條件下進行加熱回流反應，加熱至沸騰(70°C )，反應時間 20小時。反應完成后，待其冷卻，離心分離出所得沉淀，水洗5遍，在3(TC烘干，并在300°C 下煅燒一小時，即可制得菱形片狀氧化鈰。
權利要求
一種菱形片狀氧化鈰的制備方法，包括如下步驟1)將硝酸鈰銨、沉淀劑和硅烷偶聯(lián)劑溶于水中，經(jīng)攪拌至完全溶解，形成分布均勻的混合溶液；2)將步驟1)中制得的混合溶液進行加熱回流反應，反應溫度為70～100℃，加熱回流的時間為1～20小時，反應完畢后冷卻；3)將步驟2)中制得的沉淀物離心分離后水洗；4)步驟3)中清洗后的沉淀物在30～40℃下低溫烘干，然后在300～1200℃煅燒，即可制得菱形片狀氧化鈰。
2. 如權利要求l中所述的菱形片狀氧化鈰的制備方法，其特征在于，所述步驟l)中的 混合溶液中，硝酸鈰銨的摩爾體積濃度為0. 05 0. 5mol/L。
3. 如權利要求l中所述的菱形片狀氧化鈰的制備方法，其特征在于，所述步驟l)中，所 述沉淀劑選自尿素和烏洛托品中的一種或兩種的混合物，且所述沉淀劑的摩爾量為硝酸鈰 銨摩爾量的2 20倍。
4. 如權利要求l中所述的菱形片狀氧化鈰的制備方法，其特征在于，所述步驟l)中，所 述硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷，且所述硅烷偶聯(lián)劑的摩爾量為硝酸鈰銨的0. l 0.5倍。
5. 如權利要求1中所述的菱形片狀氧化鈰的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，所 述水洗次數(shù)為3 5遍。
全文摘要
本發(fā)明屬于無機納米材料制備技術領域，具體涉及一種菱形片狀氧化鈰的制備方法。本發(fā)明的制備方法包括如下步驟將硝酸鈰銨，沉淀劑和硅烷偶聯(lián)劑溶于水中，攪拌均勻至完全溶解后，進行加熱回流反應，反應溫度為70～100℃，時間為1～20小時；然后將所得產(chǎn)物離心分離，水洗；然后在30～40℃下低溫烘干；最后進行煅燒，煅燒溫度為300～1200℃，即可制得菱形片狀氧化鈰。本發(fā)明的制備方法制得的片狀菱形氧化鈰在化學機械拋光、汽車尾氣催化凈化、燃料電池、紫外光吸收等諸多高新技術領域有著廣泛的應用前景。
文檔編號B82B3/00GK101734706SQ20091020096
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權日2009年12月25日
發(fā)明者俞磊, 劉衛(wèi)麗, 宋志棠, 張澤芳 申請人:中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術研究所