專利名稱：牙齒修復(fù)料模塑方法和有關(guān)的設(shè)備的制作方法
本申請(qǐng)書是1994年5月31日提交的、申請(qǐng)?zhí)枮?8/250926的申請(qǐng)書的部分接續(xù)。
本發(fā)明涉及一種由玻璃—陶瓷材料制作無(wú)金屬牙齒修復(fù)料印模的方法，如牙冠、齒橋、鑲嵌物、高嵌體等。本發(fā)明還涉及易于由玻璃—陶瓷材料印模牙齒修復(fù)料的設(shè)備。最后，本發(fā)明涉及制得的牙齒修復(fù)料。
在先有技術(shù)中，有各種方法已用于由玻璃—陶瓷材料制作無(wú)金屬牙齒修復(fù)料。由于玻璃—陶瓷材料的強(qiáng)度、半透明性、無(wú)毒性以及其他一些物理性質(zhì)，它們是用于制作牙齒修復(fù)料的理想材料。由于其適用性，玻璃—陶瓷材料用于制作牙齒修復(fù)料至少已有80年的歷史。在先有技術(shù)中，最廣泛使用的由玻璃和陶瓷材料的混合物制作牙齒修復(fù)料的方法是這樣一種方法它使用玻璃和陶瓷顆粒的漿液。在這一方法中，制成代型，它是牙齒殘留部分的準(zhǔn)確復(fù)制品，修復(fù)料固定在牙齒的殘留部分上。熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員都了解，牙科醫(yī)生用這樣的方式復(fù)制牙齒的殘留部分，使修復(fù)料的結(jié)合變得很容易。首先，牙科醫(yī)生取得復(fù)制牙齒的印模，得到牙齒的陰模。然后用一種材料充填這一陰模，得到復(fù)制牙齒的陽(yáng)模。該陽(yáng)模稱為代型。然后將鉑箔壓在代型上，制成基質(zhì)，它基本上是牙科修復(fù)料嵌置的基礎(chǔ)。為了制作牙齒修復(fù)料，將多層顆粒玻璃—陶瓷材料的漿液涂覆到鉑箔基質(zhì)上。當(dāng)多層漿液被堆積和干燥，形成半固體結(jié)構(gòu)物，可將它切成所需牙齒復(fù)料的形狀。一旦得到所需的形狀，就將結(jié)構(gòu)物從代型中取出。在這一階段，該結(jié)構(gòu)物稱為未熱處理結(jié)構(gòu)物。然后焙燒該結(jié)構(gòu)物，在焙燒過(guò)程中，顆粒狀玻璃—陶瓷材料熔化固體質(zhì)。因?yàn)槲礋崽幚斫Y(jié)構(gòu)物由多層干燥的玻璃—陶瓷材料制成，可能產(chǎn)生不均勻的熔化。由于不均勻熔化的結(jié)果，可能對(duì)成品的修復(fù)料的物理性質(zhì)產(chǎn)生不良的影響。從而得到低品質(zhì)的牙齒修復(fù)料。此外，正如可從上述看出那樣，整個(gè)方法很費(fèi)時(shí)間。
在先有技術(shù)中已公開了另外一些制作未熱處理復(fù)料的方法，如U.S.2196258。將加有粘合劑的顆粒狀玻璃和陶瓷材料的混合物充填到撓性模中制成未熱處理結(jié)構(gòu)物，然后焙澆該結(jié)構(gòu)物制得成品的結(jié)構(gòu)物。此外，因?yàn)樵摲ㄊ诡w粒材料熔化，可能產(chǎn)生不均勻熔化，因此可能得到低強(qiáng)度和低品質(zhì)的牙齒修復(fù)料。
為了克服上述這些缺點(diǎn)，牙科行業(yè)已認(rèn)識(shí)到，為了生產(chǎn)高強(qiáng)度半透明的無(wú)金屬牙齒修復(fù)料，希望由均勻的熔融玻璃—陶瓷材料直接制成這些修復(fù)料。認(rèn)識(shí)到將熔融的或塑性的玻璃—陶瓷材料強(qiáng)制送入有所需牙齒修復(fù)料形狀的空腔的印模中，有可能制得滿意的修復(fù)料。先有技術(shù)還認(rèn)識(shí)到，當(dāng)玻璃—陶瓷材料處于液體或塑性狀態(tài)時(shí)，可送入空腔中。
如上所述，先有技術(shù)的一個(gè)持久的目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)快速有效的模塑法，用這樣的方法制得有清晰輪廓和極好鑲嵌性的牙齒修復(fù)料。在牙齒修復(fù)料中，輪廓是極重要的，因?yàn)闉榱说玫綕M意的修復(fù)料，必須重制出原來(lái)牙齒的最細(xì)微的細(xì)部。例如，對(duì)于成功的牙齒修復(fù)料來(lái)說(shuō)，邊緣必須清晰和輪廓分明，在這方面，先有技術(shù)的制模法不足在于不可能達(dá)到所需的輪廓清晰程度。
此外，為了有效地利用牙科實(shí)驗(yàn)室的輔助設(shè)備以及將牙齒修復(fù)料的勞動(dòng)量減到最少，希望在較短的時(shí)間內(nèi)制得牙齒修復(fù)料。
牙科實(shí)驗(yàn)室通常不能很好地為了這些操作提供經(jīng)費(fèi)，因此為了使費(fèi)用減少，十分希望有一種適合的制作牙齒修復(fù)料的方法，它使用相當(dāng)廉價(jià)的設(shè)備。雖然上述方法適合這一要求，但下述的DICOR法則不適合。
如上所述，已有幾種由玻璃—陶瓷材料制造牙齒修復(fù)料的先有技術(shù)方法。新增的先有技術(shù)方法是the Dentsply International，Inc.(York Pennsylvania)推薦的DICOR法。在這一方法中，通過(guò)熔融的玻璃—陶瓷材料的離心熔鑄制得牙齒修復(fù)料。該法在US4431420(1984年2月14日頒布)及有關(guān)的專利中進(jìn)一步描述。離心熔鑄廣泛地用于主要用失蠟精密鑄造法的金屬熔鑄。此外，該法對(duì)于和金屬一起使用已有數(shù)百年成功歷史。這一成功是由以下事實(shí)得到熔融金屬在熔融態(tài)中有很低的粘度和高的密度，因此它們?cè)陔x心流延法中可很好地操作。也就是說(shuō)，因?yàn)槿廴诮饘僭谌廴趹B(tài)中有高的密度和很低的粘度，離心力適用于將熔融金屬注入預(yù)定的模腔。在生產(chǎn)有清晰輪廓的牙齒修復(fù)料的努力中，上述DICOR法使用離心力來(lái)由熔融的玻璃—陶瓷材料制作所需要的牙齒修復(fù)料。與熔融金屬相比，熔融的玻璃—陶瓷材料有高得多的粘度和低得多的密度。由于這一原因，僅僅用離心力不可能將熔融的玻璃—陶瓷材料始終如一地送入印模中，以制得滿意的牙齒修復(fù)料。也就是說(shuō)，用離心力不能產(chǎn)生足夠的力將熔融的玻璃—陶瓷材料送入模腔，以便總是能得到對(duì)于制作滿意的牙齒修復(fù)料所需的清晰輪廓。熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員清楚認(rèn)識(shí)到，為了得到滿意的牙齒修復(fù)料，必須達(dá)到極好的輪廓，以便再造將牙齒修復(fù)料恰當(dāng)?shù)罔側(cè)肴梭w口腔中所需的邊緣。
此外，就所用的玻璃—陶瓷材料的顏色來(lái)說(shuō)，DICOR法是有缺陷的。制得的DICOR牙齒修復(fù)料有不希望有的白色，為了產(chǎn)生令人滿意的人體顏色就必須上釉。因此顏色僅僅在牙齒修復(fù)料的表面，如果在最后將修復(fù)料安裝在人體口腔中需要研磨調(diào)整，會(huì)使上的釉被除去，因此暴露出淺白色基礎(chǔ)，這與上釉是矛盾的。從美學(xué)的觀點(diǎn)看，這一矛盾是很令人不滿意的。
與這一缺陷相反，本法的修復(fù)料適合于使用玻璃—陶瓷材料，其中制得的牙齒修復(fù)料的顏色整體上接近人體牙齒的顏色。因此，如果在最后的鑲嵌中必須研磨的話，牙齒修復(fù)料表面和下面的基礎(chǔ)之間的差別看不出來(lái)。
不希望出現(xiàn)的差別也可由正常的磨損產(chǎn)生，在那里由于牙齒之間的研磨作用，使釉層磨薄，同樣，在本發(fā)明中這一點(diǎn)不是問(wèn)題，因?yàn)閮?yōu)選的玻璃—陶瓷材料整個(gè)有均勻天然的顏色。應(yīng)指出，本發(fā)明的修復(fù)料也可上釉，以得到所需的準(zhǔn)確色調(diào)。
與上面討論的先有技術(shù)方法相比，本發(fā)明的方法為了將熔融的牙用玻璃—陶瓷材料注入預(yù)型模腔，使用強(qiáng)制的機(jī)械作用力。
對(duì)于用于制作牙齒修復(fù)料滿意的牙用玻璃—陶瓷材料來(lái)說(shuō)，這種材料應(yīng)具有以下這些性質(zhì)中的幾個(gè)性質(zhì)或全部性質(zhì)1.它在口腔環(huán)境中必須是惰性的和無(wú)毒的。
2.它必須有足夠的結(jié)構(gòu)完整性來(lái)承受咀嚼力，通常3點(diǎn)斷裂模量(MOR)至少為30000磅/吋2(PSI)。
3.它能用簡(jiǎn)單的設(shè)備制成與人體解剖學(xué)相一致的各種形狀。
4.它應(yīng)有美學(xué)質(zhì)量(顏色類似人體牙齒，稍有半透明的外觀)，它與人體牙齒相一致，因此是整體的或可釉化的。
5.此外，玻璃—陶瓷材料必須不吸濕或不沾污，以及它必須耐應(yīng)力腐蝕。
6.而且玻璃—陶瓷材料應(yīng)有類似于天然人體牙齒的磨損特性，并應(yīng)與其他的牙用材料相一致。
7.玻璃—陶瓷材料還必須在加工過(guò)程中有尺寸穩(wěn)定性以及耐熱沖擊性，特別是它必須在隨后的熱處理過(guò)程中(在那里進(jìn)行重結(jié)晶)具有尺寸穩(wěn)定性。
8.此外，從熱膨脹的觀點(diǎn)看，玻璃—陶瓷材料應(yīng)與金屬、染劑、釉料等相容，因?yàn)樗鼈兺ǔＳ糜谥谱餮例X修復(fù)料。
9.為了得到在美學(xué)上令人滿意的牙齒修復(fù)料，必須將最后的牙齒修復(fù)料調(diào)變到準(zhǔn)確的形狀和所需的色調(diào)。為了實(shí)現(xiàn)這些改變，每次操作都必須將牙齒修復(fù)料加熱到約950℃。所以，令人滿意的玻璃—陶瓷材料必須能經(jīng)受得住多次達(dá)到約950℃的熱循環(huán)操作。
10.適合的玻璃—陶瓷材料必須能在熱處理過(guò)程中保持其結(jié)構(gòu)完整性。
11.總的來(lái)說(shuō)，適合的玻璃—陶瓷材料應(yīng)有A.熱膨脹系數(shù)(C.T.E)為5-145×10-7/℃。
B.半透明性為2.5-4.0，目測(cè)等級(jí)為0(透明)-5(不透明)，以及外形美觀。
C.M.O.R平均至少為30K.S.L。
D.能在925—950℃加熱處理。
E.在熱處理過(guò)程中結(jié)構(gòu)完整性。
F.可熔融性和可成形性。
G.在口腔環(huán)境中的化學(xué)耐用性。
本發(fā)明包括滿足上述標(biāo)準(zhǔn)的玻璃—陶瓷材料。
根據(jù)以上的描述，很顯然根據(jù)先有技術(shù)，用廉價(jià)而有效的方法通過(guò)使玻璃—陶瓷材料制模制成優(yōu)質(zhì)牙齒修復(fù)料是困難的，如果不是不可能的話。
本發(fā)明的方法、設(shè)備、組合物和牙齒修復(fù)料是對(duì)先有技術(shù)的改進(jìn)。通過(guò)使用本發(fā)明的方法，很容易將玻璃—陶瓷材料制模成牙齒修復(fù)料。此外，本發(fā)明的設(shè)備是相當(dāng)廉價(jià)的，并且易于使用。本發(fā)明的組合物的重大優(yōu)點(diǎn)在于，它們制得在美學(xué)上令人滿意的牙齒修復(fù)料，這種修復(fù)料在人體口腔中是化學(xué)惰性的，并且有很高的強(qiáng)度。此外，本發(fā)明的組合物的優(yōu)點(diǎn)在于，當(dāng)熱處理由這些組合物制得的牙齒修復(fù)材料時(shí)，它們?nèi)员３制浣Y(jié)構(gòu)完整性。此外，這些牙修復(fù)料能經(jīng)受住高達(dá)約950℃的多次熱循環(huán)操作，具有與現(xiàn)有瓷料相一致的熱膨脹系數(shù)，所以這些牙齒修復(fù)料可以很容易用傳統(tǒng)的瓷料改變。
而且，本發(fā)明的牙齒修復(fù)料經(jīng)熱處理后具有滿意的顏色，并可這樣就用于口腔內(nèi)，不需再整容。為了提高制得的牙齒修復(fù)料的美學(xué)性能，可很容易用瓷料改變?cè)撗例X修復(fù)料，以達(dá)到任何所需的效果。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種有效的方法，用這一方法可由玻璃—陶瓷材料模制牙齒修復(fù)料。
本發(fā)明的另一目的是提供一種用于玻璃—陶瓷材料牙齒修復(fù)料模塑的設(shè)備，這種設(shè)備易于使用，易于實(shí)驗(yàn)室安裝并有合理的價(jià)格。
本發(fā)明的另一目的是提供玻璃陶瓷牙齒修復(fù)料，它們有很高的強(qiáng)度，在美學(xué)上是令人滿意的。
本發(fā)明的另一目的是提供玻璃—陶瓷組合物，它們適合于制成在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中具有高度微結(jié)構(gòu)調(diào)整的牙齒修復(fù)料，因此這些牙齒修復(fù)料制作中有很大的靈活性。
本發(fā)明的另一目的是提供一種玻璃—陶瓷材料，它可在熱處理過(guò)程中保持其結(jié)構(gòu)完整性，特別是在包埋料外的熱處理過(guò)程中不會(huì)塌落或下陷。
本發(fā)明的另一目的是提供這樣一種玻璃—陶瓷材料，它適合于制作牙齒修復(fù)料，并在接近950℃下多次焙燒循環(huán)操作過(guò)程中能保持其半透明性。
本發(fā)明的另一目的是提供一種用于制作陶瓷的牙齒修復(fù)料的方法。
其中該法包括A.將玻璃—陶瓷材料放入可熱壓變形的坩堝中；B.將坩堝和玻璃—陶瓷材料加熱到這樣一個(gè)溫度，在這一溫度下所述的坩堝變得可熱壓變形，而且玻璃—陶瓷材料變得可制模；C.將經(jīng)加熱的坩堝與其中有預(yù)定空腔的印模接觸；D.繼續(xù)移動(dòng)坩堝與印模接觸，以致使坩堝對(duì)印模變形，并使可制模的玻璃—陶瓷材料注入所述的空腔中，從而制成牙齒修復(fù)料；E.冷卻印模以及其中的陶瓷的牙齒修復(fù)料；F.從印模中取出制成的陶瓷牙齒修復(fù)料；G.加熱處理該牙齒修復(fù)料；以及H.精加工牙齒修復(fù)料。
本發(fā)明的另一目的是制作有基部和側(cè)部的可熱變形的坩堝，其中所述的坩堝由玻璃和金屬氧化物的顆粒狀混合物熱燒結(jié)制成。一優(yōu)選的組合物含約27至31％玻璃和約69至約73％金屬氧化物。
本發(fā)明的另一目的提供這樣一種牙齒修復(fù)料，它由有以下組成(％(重))的玻璃—陶瓷材料制成Li2O 8-15Al2O31.5-5.OSiO260-85Na2O 0-2K2O 0-2P2O51.5-5ZrO20-3CaO 0-1BaO＋SrO＋LaO 0-12有色氧化物0-5最后，本發(fā)明的目的是得到這樣一種玻璃—陶瓷材料，它具有極好的化學(xué)耐用性，因此當(dāng)它暴露到人體口腔唾液中不會(huì)損壞。
從這里詳細(xì)的描述中，本發(fā)明的這些目的和其他一些目的、特征和優(yōu)點(diǎn)將變得很清楚。
從以下的描述同附圖一起可更清楚地理解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。


圖1是說(shuō)明本發(fā)明方法優(yōu)選實(shí)施方案中各步驟的流程圖。
圖2表示用于本發(fā)明的失蠟精密鑄模剖面圖。
圖3表示說(shuō)明本發(fā)明加熱步驟的剖面結(jié)構(gòu)圖。
圖4表示說(shuō)明坩堝與印模初始接觸的剖面結(jié)構(gòu)圖。
圖5表示說(shuō)明坩堝對(duì)印模部分封合的剖面結(jié)構(gòu)圖。
圖6表示說(shuō)明坩堝對(duì)印模完全封合以及熔融的玻璃—陶瓷材料注入模腔的剖面結(jié)構(gòu)圖。
圖7為表示本發(fā)明組合設(shè)備的側(cè)視剖面圖。
圖7a和7b為說(shuō)明本發(fā)明優(yōu)選的組合設(shè)備的側(cè)視剖面圖。
圖8表示另一印模的剖面圖。
圖9表示另一印模的剖面圖。
圖10表示用熔融的玻璃—陶瓷材料充滿的圖9印模。
應(yīng)當(dāng)指出，圖2-10是可用于本發(fā)明的設(shè)備的圖示。
圖1概括地說(shuō)明本發(fā)明的整個(gè)方法，其中牙齒修復(fù)料由玻璃—陶瓷材料模塑制成。正如在圖1中可看出的那樣，第一步驟是制成內(nèi)部有適合模腔的印模。首先制成模腔，牙科醫(yī)生用先有技術(shù)中大家熟悉的步驟制作人體口腔中的牙齒。使用由牙科醫(yī)生提供的印模，制得所需牙齒修復(fù)料的陽(yáng)蠟?zāi)?。然后將這一陽(yáng)蠟?zāi)７湃胪ǔ７Q為環(huán)的印模中。然后將半液體的包埋材料倒在陽(yáng)蠟?zāi)Ｖ車Ｒ坏┌癫牧涎b好并固化，就將制得的印模放入爐中，并加熱使蠟熔化，并從與印模成一整體的鑄口流出。然后完成成品印模。這就構(gòu)成用失蠟精密鑄造法制成印模。
在圖1的第二步驟中，將玻璃—陶瓷材料小球放入可變形的坩堝8中，如圖3中說(shuō)明的那樣。玻璃—陶瓷材料小球形成玻璃—陶瓷材料的小圓柱體，通常重約6克，其直徑約2厘米，厚約1厘米。這些玻璃—陶瓷材料小球是一種適宜的形狀，因此這些材料可制造、銷售和使用。熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員會(huì)理解，為了制得所需的牙齒修復(fù)料，必須使用足夠數(shù)量的玻璃—陶瓷材料。
在圖1的第3步驟中，均勻地加熱坩堝8和玻璃—陶瓷材料小球7。將玻璃—陶瓷材料加熱到其液相線溫度以上，如下面更詳細(xì)描述的那樣?？蔁釅鹤冃蔚嫩釄?也在下面進(jìn)一步更詳細(xì)地描述。
在本發(fā)明的方法中，預(yù)制的印?？捎卸鄠€(gè)空腔，以便在本法的一次循環(huán)操作過(guò)程中制得多個(gè)牙齒修復(fù)料。
在圖1的第4、5和6步驟中，用機(jī)械方法使經(jīng)加熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料與印模以這樣的方式接觸，這一方式在下面結(jié)合圖3-6的討論將更詳細(xì)的描述。
根據(jù)圖1的第7和8步驟，將印模冷卻，并用機(jī)械方法從包埋料中取出固化的玻璃—陶瓷熔鑄件。然后切去牙齒修復(fù)料鑄口，并通過(guò)熱處理、拋光和/或上釉進(jìn)行精加工，以便達(dá)到所需的美學(xué)效果。
本發(fā)明的方法可用玻璃和玻璃陶瓷材料兩者來(lái)制作所需的牙齒修復(fù)料。
由于強(qiáng)度和美學(xué)原因，使用玻璃—陶瓷材料是優(yōu)選的。當(dāng)使用玻璃—陶瓷材料時(shí)，首先將玻璃—陶瓷材料小球7以玻璃相放入坩堝8中。當(dāng)給坩堝8加熱時(shí)，玻璃—陶瓷材料7也被加熱。隨著繼續(xù)對(duì)玻璃—陶瓷材料7加熱，形成結(jié)晶，從而使玻璃—陶瓷材料7通過(guò)生成結(jié)晶相而變成陶瓷。當(dāng)繼續(xù)加熱時(shí)，玻璃基質(zhì)使結(jié)晶相緩慢溶解，從而使玻璃—陶瓷材料7重新成玻璃相。結(jié)晶相完全溶解在玻璃基質(zhì)中的溫度稱為玻璃—陶瓷材料的液相線溫度。根據(jù)本發(fā)明，發(fā)現(xiàn)為了除去在熔融的材料中可能存在的任何結(jié)晶相，希望將玻璃—陶瓷材料加熱到液相線溫度以上的溫度。此外，在這一溫度下，玻璃—陶瓷材料的粘度為約log3至約log4P，這一粘度適合于使熔融的玻璃—陶瓷材料易于注入模腔5。在這一溫度下的粘度稱為工作范圍。
整個(gè)申請(qǐng)書中，熔融玻璃—陶瓷材料的粘度和軟化的坩堝的粘度都規(guī)定為以泊表示的各自粘度的對(duì)數(shù)。此外，單位泊縮寫為P。例如，如果熔融玻璃—陶瓷材料的粘度為104泊，那么其粘度表示為log4P。
雖然圖1說(shuō)明了本發(fā)明的概括方法，但如圖1說(shuō)明的各單一步驟將在圖2至圖10的描述中更詳細(xì)地說(shuō)明。
在圖2中，可以看出，通過(guò)將包埋材料10放入環(huán)12中制成印模4。在包埋材料10放入環(huán)12中以前，將蠟?zāi)?4安裝在環(huán)12中，其上限構(gòu)成所需牙齒修復(fù)料16的形狀。蠟?zāi)?4僅以外形表示，如圖2說(shuō)明在蠟?zāi)?4燒去后的成品印模4。
制作印模4的步驟通常在先有技術(shù)中是已知的，已用于離心法制失蠟精密鑄造模，用在金屬熔鑄法中。正如在上面印模4制造中所說(shuō)的，將蠟?zāi)?4放置在環(huán)12中，然后將包埋料漿10緩緩倒入環(huán)12，通常借助于振蕩技術(shù)，以確保包埋料10完全填滿環(huán)12，特別是完全包封蠟?zāi)?4。
圖3、4、5和6以圖示的形式說(shuō)明本發(fā)明的一般方法。
參見圖3，可以看出，將有空腔14的印模4置于坩堝8的附近。在坩堝8中裝有玻璃—陶瓷材料7，其詳細(xì)情況將在這里描述。坩堝8進(jìn)一步放在陶瓷基板21上，基板放在推桿22上從而坩堝8可相對(duì)于印模4移動(dòng)。還裝有電熱元件24，從而可對(duì)坩堝8加熱。玻璃—陶瓷材料7的加熱細(xì)節(jié)將在下面討論。
在坩堝8加熱的過(guò)程中，玻璃—陶瓷材料7從固態(tài)轉(zhuǎn)變成液態(tài)，而坩堝8從易碎的固態(tài)轉(zhuǎn)變成塑性態(tài)，其中它是可熱壓變形的。一旦玻璃—陶瓷材料7達(dá)到所需的工作范圍，如圖4所示推動(dòng)推桿22，使坩堝8向上移動(dòng)，并與印模4的下端接觸。用動(dòng)力源(未示出)推動(dòng)推桿22。
正如在圖5中可以看出的那樣，當(dāng)推桿22繼續(xù)向上移動(dòng)時(shí)，坩堝8不斷對(duì)印模4變形，使坩堝8的上端在界面28處封住印模。此外，還可以看出，熔融的玻璃—陶瓷材料7開始流入模腔14。
參看圖6，當(dāng)推桿22繼續(xù)移動(dòng)時(shí)，坩堝8對(duì)印模4的變形完全，由于推桿22施加壓力的結(jié)果，空腔14完全被玻璃—陶瓷材料7充滿。
正如圖3至圖6中說(shuō)明的那樣，在這些步驟以后，然后將印模4冷卻，并從包埋料10中取出所需的牙齒修復(fù)料。一旦牙齒修復(fù)料從包埋料10中取出，就從鑄口切去牙齒修復(fù)料，并進(jìn)行熱處理，用拋光和上釉進(jìn)行精加工，以便達(dá)到所需的美學(xué)效果。
此外，制成后牙齒修復(fù)料26按這樣的方式進(jìn)行熱處理，通過(guò)在玻璃基質(zhì)中形成結(jié)晶來(lái)提高其強(qiáng)度和其他性質(zhì)。熱處理的細(xì)節(jié)在下面描述。
圖7說(shuō)明可用來(lái)完成這一組合過(guò)程的設(shè)備32，在圖1的流程圖中說(shuō)明了這一組合過(guò)程。該設(shè)備一般包括支撐框架30、熱源33、印模固定設(shè)備34和推桿36。支撐框架30一般包括設(shè)備32的外框架。
印模固定設(shè)備34包括橫梁50，擰螺絲的印模夾35穿過(guò)它。正如可看出的那樣，橫梁50使印模4鎖定在支撐桿44上。支撐桿44還有孔56，該孔稍小于印模4的直徑并稍大于坩堝8的直徑。借助于推桿36的推動(dòng)，坩堝8向上移動(dòng)并以這樣的方式與印模4接觸，這一方式類似于上述的結(jié)合圖4、5和6說(shuō)明的方式。圖7的設(shè)備還有熱源33，在說(shuō)明實(shí)施方案中它有電阻加熱元件37。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，加熱元件為二硅化鉬。熱源33用動(dòng)力控制源58控制。
正如圖3和7中說(shuō)明的那樣，可用電阻加熱器來(lái)加熱坩堝8，從而加熱玻璃—陶瓷材料7。除了電阻加熱外，還可通過(guò)感應(yīng)加熱、氣體噴燈加熱或其他任何一種適宜的方法進(jìn)行所述的加熱。
該設(shè)備還可有旋轉(zhuǎn)設(shè)備(未示出)，因此在加熱過(guò)程中，推桿36可旋轉(zhuǎn)，以便使坩堝8以及其中的玻璃—陶瓷材料受到更加均勻的加熱。旋轉(zhuǎn)設(shè)備可為電動(dòng)的、氣動(dòng)的或液壓的馬達(dá)。推桿36還裝有使它向上移動(dòng)的設(shè)備，在該優(yōu)選的實(shí)施方案中它是氣動(dòng)氣缸39。
此外，參看圖7可以看出，該設(shè)備32有許多結(jié)構(gòu)絕緣元件41、43、45、47和49，它們支撐和裝有加熱元件37，并在元件37操作過(guò)程中貯存產(chǎn)生的熱量。這些結(jié)構(gòu)絕緣元件由陶瓷纖維板制成。
同樣，還可看出，支撐桿44有中間細(xì)部55的孔56。中間細(xì)部55的好處在于，當(dāng)坩堝8對(duì)印模4變形時(shí)，坩堝8變形的上端在中間細(xì)部55的限制下不致于向下移動(dòng)，從而使熔融的玻璃—陶瓷材料有效地注入印模4中預(yù)制的空腔14中。也就是說(shuō)，因?yàn)樵谥虚g細(xì)部55附近，引起坩堝8的上端固化，因而阻止了熔融的玻璃—陶瓷材料向下移動(dòng)，從而使玻璃—陶瓷材料注入印?？涨?4。
圖7a和7b表示本發(fā)明使用的優(yōu)選設(shè)備31。優(yōu)選設(shè)備31的大多數(shù)部件與上述的設(shè)備32的部件是相同的或類似的。設(shè)備31與設(shè)備32的區(qū)別主要在于裝有可移動(dòng)肩38，其中預(yù)熱的印模4可進(jìn)入印模過(guò)程，也可放在爐基板41上。可移動(dòng)肩38可連接到中心支點(diǎn)上，從而使它能轉(zhuǎn)動(dòng)位置或使它向側(cè)移動(dòng)位置。
臂38移動(dòng)位置前，如圖7中所示的那樣，推桿22伸長(zhǎng)，以便將坩堝8放入熱源33中，從而使玻璃—陶瓷材料7熔融。一旦進(jìn)行這一熔融時(shí)，就將推桿22撤回，并將可移動(dòng)肩38旋轉(zhuǎn)到如圖7b中所示的位置。在這一位置上，可完成圖2至圖6所示的制作順序。
對(duì)比設(shè)備31和32，熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可理解，即可用手工也可用自動(dòng)設(shè)備將坩堝8放在陶瓷基板21上。
上述圖1至圖7b說(shuō)明牙齒修復(fù)料的制作過(guò)程。除了用在基本上整個(gè)牙齒修復(fù)料的制作外，本發(fā)明的組合物和方法還可用于制作牙用蓋，瓷料可涂覆在牙用蓋上，以改變和遮蔽牙齒修復(fù)料。
在先有技術(shù)中，廣泛使用金屬蓋。這些金屬蓋用多層瓷料復(fù)蓋，將瓷料涂覆到金屬蓋上，以便制成組合的牙齒修復(fù)料，它由金屬基層和瓷料外層組成。組合的結(jié)構(gòu)物的好處在于，金屬蓋大大提高了制得的牙齒修復(fù)料的強(qiáng)度。金屬蓋的缺點(diǎn)在于，它們是不透明的，其顏色與天然牙齒的顏色不同。此外，在某些情況下，它們有毒性問(wèn)題。本發(fā)明用來(lái)制作全玻璃—陶瓷的牙齒修復(fù)料的優(yōu)點(diǎn)在于，蓋基本上與天然牙齒有相同的顏色，特別是它基本上與瓷料有相同的顏色，由瓷料制成牙齒修復(fù)料的外層。此外，全陶瓷結(jié)構(gòu)物的優(yōu)點(diǎn)在于，可排除某些患者對(duì)某些金屬過(guò)敏的問(wèn)題。在這一方法中，可得到有很高強(qiáng)度和美學(xué)性質(zhì)的無(wú)金屬牙冠和齒橋。極好的美學(xué)性質(zhì)來(lái)自這一事實(shí)，這些玻璃—陶瓷蓋可用作基礎(chǔ)，在這一基礎(chǔ)上的各種不同的瓷料可進(jìn)行焙燒，以便達(dá)到最準(zhǔn)確的顏色和美學(xué)性質(zhì)。
如上所述，本發(fā)明的方法可使用玻璃和玻璃—陶瓷材料。本發(fā)明使用的優(yōu)選玻璃—陶瓷組合物列入表I-IV。在表I-IV中所列的所有組分都以重要百分?jǐn)?shù)表示。
本發(fā)明可使用任何一種適合的玻璃—陶瓷材料。如表I-IV中所示的那樣，本發(fā)明使用的優(yōu)選玻璃—陶瓷材料是二硅酸鋰玻璃—陶瓷材料。在這些材料中，Li2O2(SiO2)構(gòu)成熱處理的玻璃—陶瓷材料中的結(jié)晶相。二硅酸鋰玻璃—陶瓷材料特別適用于本發(fā)明，這是因?yàn)樗鼈儫o(wú)毒，它們耐熱沖擊，有很高的強(qiáng)度，耐腐蝕，由它們制得的牙齒修復(fù)料接近人體的顏色，是半透明的并在美學(xué)上是令人滿意的。此外，二硅酸鋰玻璃—陶瓷材料的優(yōu)點(diǎn)在于，它們?cè)跓崽幚磉^(guò)程中可保持其結(jié)構(gòu)完整性，在適當(dāng)?shù)臒崽幚磉^(guò)程中不塌落或下陷。
可用于本發(fā)明的另一些二硅酸鋰玻璃—陶瓷材料在US5219799(1993年6月15日頒布)中公開。
二硅酸鋰玻璃—陶瓷材料可用P2O5作成核劑。其他的成核劑是TiO2和ZrO2。
可用于本發(fā)明的玻璃—陶瓷組合物列入表I。在這里表I和其他表的百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)。
表I
p><p>可用于本發(fā)明更具體的玻璃—陶瓷組合物列入表II。特別是，表II的組合物適合于與高或低熔瓷料一起使用，后者用來(lái)改變、遮蔽和釉化本發(fā)明的牙齒修復(fù)料。
表II
在某些情況下，希望制成可用低熔瓷料改變或上釉的牙齒修復(fù)料。對(duì)于本申請(qǐng)書來(lái)說(shuō)，低熔瓷料規(guī)定為在約700℃的溫度下熔化的瓷料。
與低熔瓷料一起使用的具體玻璃—陶瓷組合物列入表III。
表III<
可用于本發(fā)明的具體玻璃—陶瓷組合物列入表IV。
就本發(fā)明優(yōu)選使用的組合物的一般范圍來(lái)說(shuō)，如表II所規(guī)定的玻璃—陶瓷組合物是優(yōu)選的。
本發(fā)明使用的最優(yōu)選的玻璃—陶瓷組合物是如表IV組合物18所規(guī)定的玻璃—陶瓷組合物。
如上表I-IV所規(guī)定的玻璃—陶瓷組合物超過(guò)先有技術(shù)的特別好處在于1.它們比先有技術(shù)的玻璃—陶瓷組合物的強(qiáng)度高。
2.這些含有氧化鋇和氧化鈰的組合物在紫外光下有熒光。
3.這些玻璃—陶瓷組合物中許多的膨脹率與現(xiàn)有的替代瓷料的膨脹率一致。
4.它們?cè)诒认扔屑夹g(shù)更高的溫度下能保持其結(jié)構(gòu)完整性，因此能在更高的溫度下改變。
正如表I-IV中所列，可將有色氧化物加到玻璃—陶瓷材料中，以便使玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料達(dá)到所需的顏色。
可用于本發(fā)明的玻璃—陶瓷組合物中的適合的有色氧化物(其中一些在表I-IV中說(shuō)明)是SnO2、MnO、CeO、Fe2O3、Ni2O、V2O3、Cr2O3、TiO2等。這些有色氧化物可單獨(dú)使用或組合使用。
在按本發(fā)明的方法制作玻璃—陶瓷修復(fù)料以后，將制得的牙齒修復(fù)料加熱，以便在牙齒修復(fù)料中生成結(jié)晶。這一結(jié)晶的生成通常稱為熱處理，它使牙齒修復(fù)料的物理性質(zhì)和美學(xué)性質(zhì)改善。對(duì)于用表I-IV的玻璃—陶瓷組合物，適合的熱處理次序列入下表V。
對(duì)于可用于本發(fā)明的玻璃組合物來(lái)說(shuō)，最好的成核溫度為超過(guò)玻璃—陶瓷的退火溫度上限約25-50℃。也可緩慢將溫度從剛超過(guò)退火溫度上限升到超50℃以上，由達(dá)到最大成核的最好結(jié)果來(lái)確定。該溫度然后必須升到更高的溫度進(jìn)行晶化也是大家熟悉的。這一溫度與具體使用的玻璃—陶瓷材料的組成有關(guān)。
如果在熱處理階段中加熱次序不適當(dāng)或未正確控制，牙齒修復(fù)料可塌落或變形。熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員理解，對(duì)于每一具體的玻璃—陶瓷材料的來(lái)說(shuō)，應(yīng)開發(fā)一種最佳的熱處理步驟，以便使牙齒修復(fù)料在熱處理過(guò)程中保持其結(jié)構(gòu)完整性。
在優(yōu)選的實(shí)施方案中，熱處理循環(huán)是這樣的，以致在結(jié)晶階段中玻璃—陶瓷材料含有大量細(xì)小結(jié)晶，它們均勻地分散在整個(gè)玻璃基質(zhì)中。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)結(jié)晶相很細(xì)并均勻分散時(shí)，牙齒修復(fù)料有最高的強(qiáng)度。此外，細(xì)小的結(jié)晶結(jié)構(gòu)有利于制得半透明的牙齒修復(fù)料。
從上述討論，顯然按本發(fā)明制得的牙齒修復(fù)料可在從包埋料中取出牙齒修復(fù)料并切去鑄口以后進(jìn)行熱處理。
根據(jù)本發(fā)明另一優(yōu)選的實(shí)施方案，雖然牙齒修復(fù)料仍處在包埋狀態(tài)，牙齒修復(fù)料也可進(jìn)行熱處理。也就是說(shuō)，雖然牙齒修復(fù)料仍包封在包埋料中，仍可進(jìn)行熱處理。
根據(jù)另一實(shí)施方案，從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，其中在熱處理以前，它被制成、精加工或部分精加工。為了熱處理，然后將材料再埋入包埋料中，以改善熱處理過(guò)程。再埋入后，熱處理按上述步驟進(jìn)行。
每當(dāng)牙齒修復(fù)料在包埋狀態(tài)下熱處理，牙齒修復(fù)料的收縮都減到最小，如果不能完全消除的話。
在熱處理中，特別在形成結(jié)晶相中，牙齒修復(fù)料的收縮會(huì)出現(xiàn)。這一收縮可達(dá)到3％。當(dāng)然，這一收縮是不希望的，因?yàn)樗鼘?duì)牙齒修復(fù)料鑲回患者口腔有不良的影響。
為了克服收縮問(wèn)題，包埋蠟?zāi)Ｔ诎窳现惺窃诒景l(fā)明的范圍內(nèi)。當(dāng)蠟?zāi)Ｓ不图訜釙r(shí)，蠟?zāi)?huì)膨脹。也就是當(dāng)它硬化包埋料膨脹產(chǎn)生過(guò)大模腔時(shí)。這一過(guò)大模腔必須制得過(guò)大的牙齒修復(fù)料。然后這一過(guò)大的牙齒修復(fù)料在熱處理過(guò)程中收縮到準(zhǔn)確的尺寸。
例如，因?yàn)椴ＡА沾刹牧显跓崽幚磉^(guò)程中收縮大約3％，原蠟?zāi)？捎冒窳习?，?dāng)它硬化和被加熱時(shí)，包埋料膨脹約3％。使用這一步驟，制得有3％過(guò)大尺寸的牙齒修復(fù)料。這一過(guò)大的牙齒修復(fù)料然后經(jīng)熱處理，于是它收縮約3％，制得有準(zhǔn)確尺寸的成品牙齒修復(fù)料。
為了達(dá)到適合的鑲嵌，如果牙齒修復(fù)料從包埋料中取出后進(jìn)行處理，必須使用在硬化和加熱時(shí)要膨脹約3％的包埋料。適用于金屬的包埋料不特別適用于本發(fā)明，因?yàn)樗鼈冎慌蛎浖s1.75％。在硬化和加熱時(shí)膨脹約3％，因此適合這類方法的包埋料由Whipmix公司(Louvilli Ky.)制造，并以牌號(hào)GIJM3-23-94；1銷售。
適用于表I-IV玻璃—陶瓷組合物的優(yōu)選熱處理過(guò)程列入表V。
表V將修復(fù)料加熱到 500Ramp or soak500-600℃2-6小時(shí)Ramp600-925℃2-3小時(shí)Soak925℃1-2小時(shí)冷卻到 室溫?zé)崽幚砗?，制得的牙齒修復(fù)料可進(jìn)一步精加工。這一精加工可包括這樣的步驟，其中牙齒修復(fù)料用一種或多種瓷料改變，以便得到準(zhǔn)確的形狀、色調(diào)和所需的遮蔽。對(duì)于表I-IV的這些玻璃—陶瓷材料，在設(shè)定的溫度下它們的熱膨脹系數(shù)(C.T.E.)為約135至約145，希望改變瓷料的C.T.E.為約125至約135，并且總是小于玻璃—陶瓷材料的C.T.E.。在以下實(shí)施例中規(guī)定了測(cè)量C.T.E.的方法。
可變形坩堝8是本發(fā)明的關(guān)鍵部件。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，坩堝8有圓形基板，因此一般是圓柱形的。但是，熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員理解，本發(fā)明的坩堝可有與圓形不同的其他結(jié)構(gòu)。坩堝由以下組分的顆粒混合物熱燒結(jié)制成，如煅制的氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂與玻璃如硼硅玻璃、鈉鈣玻璃、瓶玻璃、窗玻璃等、白土或熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可用來(lái)制坩堝的其他材料，制得適合用于玻璃—陶瓷材料的坩堝。在本發(fā)明廣義的概念中，制成各種材料的混合物坩堝，以致在玻璃—陶瓷材料處于工作范圍為約log3至log4P的溫度下，坩堝的粘度為約log5至log7P。
用于本發(fā)明的坩堝用滑動(dòng)熔鑄法制成。對(duì)于熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)用滑動(dòng)熔鑄法制坩堝是大家熟悉的，在下面的實(shí)施例中將更詳細(xì)的描述。
在描述中，正如上面所示，用于制造適用于本發(fā)明的坩堝的組合物可使用各種材料。雖然有許多玻璃可用來(lái)制成適用于本發(fā)明的坩堝，但是由于其毒性，應(yīng)不使用含有重金屬如鉛、鎘等的玻璃。
通過(guò)粉末壓制然后燒結(jié)的方法是制造用于本發(fā)明的坩堝的另一方法。
在本發(fā)明中，制作坩堝的組合物含有各種材料，以致它在所需的溫度下(即玻璃—陶瓷的約log3至log4P工作溫度下)是可熱壓變形的。用于本發(fā)明的坩堝的可熱壓變形性是與先有技術(shù)的坩堝不同的，后者在所裝玻璃—陶瓷材料的工作溫度下是剛性的。
如圖8、9和10中所示，在另一結(jié)構(gòu)中，變形的坩堝對(duì)印模的封合增加。在所示的結(jié)構(gòu)中，印模64有帶豎直壁68和70的圓形凹陷66，坩堝可封到該凹陷上。印模65的豎直壁72和74可有許多環(huán)形槽76。正如在圖10中進(jìn)一步表明的，通過(guò)在變形過(guò)程中坩堝8的上端進(jìn)入環(huán)形槽76，使坩堝8對(duì)印模65的封合增加。
實(shí)施例用以下實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，但是不把這些實(shí)施例作為對(duì)本發(fā)明的限制。
根據(jù)下面所列的實(shí)施例制備牙齒修復(fù)料。在這些實(shí)施例中，制備牙齒的蠟?zāi)?。將鑄口接到蠟?zāi)Ｉ?。然后將接有鑄口的蠟?zāi)７旁诎癍h(huán)中。通過(guò)將90克Kerr Thermovest與17毫升2份Thermovest液與1份水的混合物混合來(lái)制備包埋料。然后將生成的混合物混合均勻。將混合的包埋料振動(dòng)到包埋環(huán)中并在蠟?zāi)Ｖ車Ｊ褂∧８稍锖陀不^(guò)夜。然后在室溫下將包埋環(huán)放入燒盡爐，并將溫度升至600℃，在那里將蠟?zāi)陌窳现袩M。
在這些實(shí)施例中所用的坩堝用滑動(dòng)熔鑄法制備。在這一方法中，通過(guò)將1247.4克熟石膏與946毫升水混合均勻制得凹形熟石膏模。將生成的模硬化36小時(shí)。正如在下面實(shí)施例中確定的，然后將坩堝配方顆?；旌衔锏臐{液放在預(yù)制的熟石膏模中。從模中取出未熟化的坩堝，并放入爐中在1100℃下焙燒15分鐘，使坩堝燒結(jié)變硬成更耐用的形式。
用來(lái)制備坩堝的漿液由1磅顆粒材與160毫升水混合制成。
由于熟石膏模的hyorasiopic性質(zhì)，坩堝配方顆粒漿液在熟石膏模中凝結(jié)。當(dāng)達(dá)到所需的坩堝壁厚時(shí)，從模中倒出剩余的漿液，得到需要干燥的未熱處理的坩堝結(jié)構(gòu)物。
在所列的實(shí)施例中和在本申請(qǐng)書中，從室溫到250℃下測(cè)量熱膨脹系數(shù)(C.T.E.)，并以×10-7/℃表示。
制得的牙齒修復(fù)料的半透明性用目測(cè)法測(cè)量，得到0-5的數(shù)值，其中數(shù)值0為完全透明，而數(shù)值5為不透明。
在下面所列的實(shí)施例中，為了將熔融的玻璃和玻璃—陶瓷材料注入印模，使用30磅/寸2的壓力，實(shí)施例26和27除外，它們使用50磅/寸2的壓力。對(duì)于除實(shí)施例26和27外的所有實(shí)施例，優(yōu)選的熱處理次序按上表IV進(jìn)行。
在下面的實(shí)施例中，用于測(cè)量斷裂模量(MOR)和熱膨脹系數(shù)(C.T.E.)的玻璃—陶瓷試棒與有色鑲嵌片試樣一起制成。這些試棒和有色鑲嵌片試樣進(jìn)行表VI的熱處理過(guò)程，從而玻璃原位晶化成玻璃—陶瓷。試棒樣品為0.120寸×1.25寸。實(shí)施例還紀(jì)錄每一玻璃—陶瓷的外觀以及玻璃—陶瓷顯示的各種性質(zhì)的數(shù)值，例如熱膨脹系數(shù)(C.T.E.)(以×10-7/℃表示)、斷裂模量(以K.S.I.表示，千磅/寸2，按本專業(yè)傳統(tǒng)的技術(shù)測(cè)量)。用K.S.I.除以0.145可將K.S.I.換算成公制兆帕。
用于這些實(shí)施例的組分如下Kerr Manufacturing公司(Romulus，Mi.48174)出售的Ther-mo vest和Therovest Liquid。
Harbison Walker Refactories division of Indreson Inc.(Pittsburg，Pa.15223)出售的3I Fused Silica。
Speciality Glass Inc.(Oldsmar，F(xiàn)lorida)出售的SP921TF(硼硅玻璃)，它有以下組成(％(重))。
表VISiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5實(shí)施例1按以下步驟制玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述的步驟將90.8克在363.2克3I熔凝氧化硅中的SP921TF玻璃與160毫升水混合來(lái)制坩堝。滑動(dòng)熔鑄和干燥后，將坩堝在1100℃下燒結(jié)。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#1。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。坩堝破裂，因此未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例2按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述步驟將136.2克SP921TF玻璃和317.8克3I熔凝氧化硅與160毫升水混合來(lái)制作坩堝。滑動(dòng)熔鑄和干燥后，將坩堝在1100℃下燒結(jié)。然后將6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#1。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口并加熱處理。
制得的牙齒修復(fù)料有極清晰的輪廓，M.O.R.為41K.S.I.，C.T.E.為148，半透明性為3.5以及軟化溫度為975℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性并與印模有效的封合。
此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，并且在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
進(jìn)行了另一些試驗(yàn)，其中已確定該實(shí)施例的坩堝變形，在1375和1425℃下能很好地封合。
實(shí)施例3按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述步驟將181.6克SP921TF玻璃和272.4克3I熔凝氧化硅與160毫升水混合來(lái)制作坩堝?；瑒?dòng)熔鑄和干燥以后，將坩堝在1100℃下燒結(jié)。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
然后將預(yù)熱的和沒有玻璃—陶瓷材料的坩堝放入類似圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。
在加熱過(guò)程中，坩堝失去它的結(jié)構(gòu)完整性，不能與印模封合。所以，不能完成制模過(guò)程。
實(shí)施例4按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述步驟將227克SP921TF玻璃和227克3I熔凝氧化硅與160毫升水混合來(lái)制作坩堝。在滑動(dòng)熔鑄和干燥后，將坩堝在1100℃下燒結(jié)。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。
在加熱過(guò)程中，坩堝熔融，因此不能與印模形成有效的封合。所以，不能完全制模過(guò)程。
實(shí)施例5按以下的步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述步驟將118克SP912TF玻璃和336克3I熔凝氧化硅與160毫升水混合來(lái)制作坩堝?；瑒?dòng)熔鑄和干燥后，將坩堝在1100℃下燒結(jié)。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#1。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
生成的牙齒修復(fù)料有如實(shí)施例2所示的很清晰的輪廓和物理性質(zhì)。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，并且不塌落或變形。對(duì)有如上所示的組成的坩堝進(jìn)行了另外一些試驗(yàn)，其中確定在1375℃下坩堝破裂，因此不起作用。另一試驗(yàn)證明，該實(shí)施例的坩堝在1425℃下變形和封合。
實(shí)施例6按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述步驟將127.1克SP921TF玻璃和336.9克3I熔凝氧化硅與160毫升水混合來(lái)制作坩堝。在滑動(dòng)熔鑄和干燥后，將坩堝1100℃下燒結(jié)。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#1。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的牙齒修復(fù)料有如實(shí)施例2中的很清晰的輪廓和物理性質(zhì)。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其保持完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，不塌落或變形。對(duì)該實(shí)施例的坩堝進(jìn)行了另一些試驗(yàn)，其中確定在1375和1425℃下坩堝變形和封合。
實(shí)施例7
按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按上述步驟將145.3克SP921TF玻璃和308.7克3I熔凝氧化硅與160毫升水混合來(lái)制作坩堝。在滑動(dòng)熔鑄和干燥后，將坩堝在1100℃下燒結(jié)。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#1。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
生成的牙修復(fù)料有如實(shí)施例2中所示的很清晰的輪廓和很好的物理性質(zhì)。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，不塌落或變形。對(duì)該實(shí)施例的坩堝進(jìn)行了另一些試驗(yàn)，其中確定坩堝在1375℃下起作用。但是，在1425℃下坩堝塌落，因此不能用于本發(fā)明的方法中。
實(shí)施例8按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例2中的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#2。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有清晰的輪廓，M.O.R.為46.7K.S.I.，C.T.E.為138，半透明性為2.75，軟化溫度為975℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
實(shí)施例9按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例2所述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#3。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為43K.S.I.，C.T.E為141，半透明性為3.0，軟化溫度為975℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
實(shí)施例10按以下的步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例2中所述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#4。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為48K.S.I.，C.T.E.為133，半透明性為2.5，軟化溫度為975℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
實(shí)施例11按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例2中所述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#5。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后熱處理牙齒修復(fù)料。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為42K.S.L，C.T.E.為140，半透明性為2.5，軟化溫度為975℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
實(shí)施例12按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中描述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#6。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后熱處理牙齒修復(fù)料。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為41.5K.S.I.，C.T.E.為162，半透明性為4，軟化溫度為950℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
實(shí)施例13按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中描述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#7。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為53.5K.S.I.，C.T.E.為136，半透明性為4.0，軟化溫度為950℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
實(shí)施例14按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例2中描述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料是Densply公司出售的Di-Cor，如上面描述的。Di-Cor，如上面描述的。Di-Cor為氟—云母玻璃—陶瓷。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后在包埋料中熱處理牙齒修復(fù)料。
雖然玻璃—陶瓷完全充滿印模，但是由于在熱處理過(guò)程中收縮，制得的牙齒修復(fù)料破裂?？烧J(rèn)為這一破裂是由于制得的包埋料不適合用于該熱處理順序。
實(shí)施例15按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例2中描述的步驟和說(shuō)明制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。所用的玻璃的組成為(％(重))表VIISiO250.2B2O38.6AlF3.7Al2O316.OBaO 4.75ZnO19.75然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1400℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
制得令人滿意的牙齒修復(fù)料，然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為4K.S.I.，C.T.E.為56，半透明性為0。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。因?yàn)樗玫牟牧鲜遣Ａ?，制得的牙齒修復(fù)料不進(jìn)行熱處理。
實(shí)施例16按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#8。熔融后按上述步驟制作樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為30K.S.I.，C.T.E.為157，半透明性為4.0，軟化溫度為925℃。
在熱處理過(guò)程中，試驗(yàn)樣品破裂，所以看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例17按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#9。熔融后，按上述步驟制作試驗(yàn)樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為24K.S.I.，C.T.E.為147，軟化溫度為975℃。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品的M.O.R.僅為24以及玻璃—陶瓷難以熔融和制成，所以看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例18按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#10。制備后，按上述步驟制作樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為41.4K.S.I.，C.T.E.為129，半透明性為2.5，軟化溫度為975℃。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品的C.T.E.小于130，所以組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，不制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例19按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#11。制備后，按上述步驟制作試驗(yàn)樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為35K.S.I.，C.T.E.為80，半透明性為3.5，軟化溫度為975℃。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品的C.T.E.為80，看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，不制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例20按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#12。制備后，按上述步驟制作試驗(yàn)樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為31K.S.I.，C.T.E.為127，半透明性為2.5。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品的C.T.E.這127，看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例21按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#13。制備后，按上述步驟制作試驗(yàn)樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為32K.S.I.，C.T.E.為256，半透明性為5。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品的C.T.E.這256，看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例22按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#14。制備后，按上述步驟制作樣品。得到的試驗(yàn)樣品的M.O.R.為13K.S.I.，C.T.E.為126，半透明性為4.5。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品有低的C.T.E.和M.O.R.，看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例23按本發(fā)明制作和熱處理玻璃—陶瓷牙用組合物。玻璃—陶瓷材料的組成為表IV組成#15。制備后，按上述步驟制作試驗(yàn)樣品。得到的試驗(yàn)樣品的半透明性為5.0。
因?yàn)樵囼?yàn)樣品在熱處理過(guò)程中變得不透明，所以看來(lái)該組合物不適合用作制作牙齒修復(fù)料的材料，因此未進(jìn)行另外的試驗(yàn)，未制作牙齒修復(fù)料。
實(shí)施例24按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中所述步驟和組成制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#16。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1425℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后從包埋料中取出牙齒修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制到的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為35K.S.I.為148，半透明性為3.5，軟化溫度為950℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
使用的包埋料為Whipmix GTJM3-23-94，如上描述的。包埋料的熱膨脹率約為3％。由于這一膨脹率，使得到的牙齒修復(fù)料有極好的鑲嵌性。
實(shí)施例25按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中所述的步驟和組成制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#17。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，在1425℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推標(biāo)，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后在包埋料中熱處理牙科修復(fù)料。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為40K.S.I.，C.T.E.為138，半透明性為3.5，軟化溫度為950℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
所用的包埋料為Thermovest，在熱處理后取出，制得的牙齒修復(fù)料有很好的鑲嵌性。
實(shí)施例26按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中所述的步驟和組成制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#18。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7a和7b所示的設(shè)備中，并在1425℃下加熱5分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中所說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后在包埋料中取出牙科修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為47K.S.I.，C.T.E.，半透明性為4.0，軟化溫度為950℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
所用的包埋料為Whipmix GTJM3-23-94，如上面所述的。該包埋料的熱膨脹率為約3％。由于這一膨脹率，制得的牙齒修復(fù)料有很好的鑲嵌性。
實(shí)施例27按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟制作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中所述的步驟和組成制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝，不預(yù)熱。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#19。
然后將坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7a和7b所示的設(shè)備中，并在1425℃下加熱5分鐘。然后推動(dòng)推桿，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后在包埋料中取出牙科修復(fù)料，切去鑄口，進(jìn)行熱處理。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，M.O.R.為52K.S.I.，半透明性為3.5，軟化溫度為950℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
所用的包埋料為Whipmix GTJM3-23-94，如上面所述的。該包埋料的熱膨脹率為約3％。由于這一膨脹率，制得的牙齒修復(fù)料有很好的鑲嵌性。
實(shí)施例26和27表示本發(fā)明優(yōu)選的方法和玻璃一陶瓷組合物。正如已提到的，這些實(shí)施例得到的牙齒修復(fù)料經(jīng)熱處理，在實(shí)施例26和27中所用的熱處理步驟列入表VIII。
表VIII將修復(fù)料加熱到450℃爐速Ramp or soak 450-550℃6小時(shí)Ramp 550-850℃2小時(shí)Hold 850℃ 45分鐘Ramp 850-900℃爐速Soak 900℃ 15minutes冷卻到 室溫?zé)崽幚砗螅瑢?shí)施例26和27的牙齒修復(fù)料用以商品名CeramcoII銷售的高熔瓷料和以商品名Final Touch銷售的低熔瓷料改變形狀和色調(diào)進(jìn)一步精加工。
高熔和低熔瓷料都能很好的焙燒和附著。同樣，兩種瓷料都有與制作牙齒修復(fù)料的玻璃—陶瓷一致的熱膨脹率。
這里所使用的CeramcoII和Final Touch瓷料由Ceramco公司(Six Terri Lane，Burlington，N.J.08016)制造和銷售。
關(guān)于按實(shí)施例26和27制作的牙科修復(fù)料，應(yīng)當(dāng)指出，這些修復(fù)料是特別牢固的，其M.O.R.為約50K.S.I.。
應(yīng)當(dāng)指出，實(shí)施例26和27的M.O.R.與其他實(shí)施例的M.O.R.無(wú)關(guān)，因?yàn)槭褂昧瞬煌脑囼?yàn)方案來(lái)測(cè)量實(shí)施例26和27的M.O.R.。實(shí)施例26和27的M.O.R.在John Chatillon &amp; Sons Inc.(Greensboro，N.C.)制造的Lloyd In strument type No.TG18上測(cè)試。按I.S.O.test No.6872，用直徑0.125寸圓柱形樣，長(zhǎng)1寸，3點(diǎn)彎曲，十字頭速率為1毫米/分鐘進(jìn)行這些測(cè)量。
相反，其他實(shí)施例在一套由申請(qǐng)人制造的設(shè)備上測(cè)量M.O.R.。該設(shè)備的特征是，它類似于上述的Lloyd instrumeut type No.TG18的設(shè)備，并使用相同的試棒。一般可以說(shuō)，除實(shí)施例26和27以外的這些實(shí)施例的M.O.R.看來(lái)偏低。
為了使實(shí)施例26和27的M.O.R.試驗(yàn)方案與其他實(shí)施例的試驗(yàn)方案之間相關(guān)，應(yīng)涉及到表IX。
表IX實(shí)施例報(bào)道的M.O.R.M.O.R.(用.I.S.O.
(用實(shí)施例1-25試驗(yàn) 6872號(hào)便用的試驗(yàn))26 424727 4552實(shí)施例28按以下步驟制作玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料。按上述步驟帛作印模。
用滑動(dòng)熔鑄技術(shù)，按實(shí)施例6中所述的步驟和組成制作坩堝。然后將重6克的玻璃小球放入坩堝中，并預(yù)熱到650℃。
所用的玻璃—陶瓷材料的組成為表IV的組成#10。
然后將預(yù)熱的坩堝和玻璃—陶瓷材料放入類似于圖7所示的設(shè)備中，并在1425℃下加熱10分鐘。然后推動(dòng)推標(biāo)，使坩堝按圖3-6中說(shuō)明的一般步驟與印模接觸。
然后在熱處理牙科修復(fù)料。
制得的試驗(yàn)樣品和牙齒修復(fù)料有很清晰的輪廓，C.T.E.為111，半透明性為3.5，軟化溫度為850℃。
在制作過(guò)程中，坩堝保持其結(jié)構(gòu)完整性，并與印模構(gòu)成有效的封合。此外，在熱處理過(guò)程中，成品牙齒修復(fù)料保持其結(jié)構(gòu)完整性，在熱處理過(guò)程中不塌落或變形。
應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明不限于圖1-10和實(shí)施例1-28中所述的實(shí)施方案，因?yàn)樵诓贿`背本發(fā)明的范圍的情況下可改變方法和組成參數(shù)，并可改變?cè)O(shè)備的結(jié)構(gòu)。
上面的說(shuō)明和附圖僅用于說(shuō)明，因?yàn)樵诓贿`背本發(fā)明的情況下可作出許多改進(jìn)，本發(fā)明的范圍僅由下面的權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種制作陶瓷牙齒修復(fù)料的方法，該法包括以下步驟a.將玻璃—陶瓷材料放入可熱壓變形的蚶堝中，b.將坩堝和玻璃—陶瓷材料加熱到這樣的溫度，在這一溫度下所述的坩堝可熱壓變形，而玻璃—陶瓷材料可制模，c.使經(jīng)加熱的坩堝與其中有預(yù)定空腔的印模的鑄口端接觸，d.繼續(xù)移動(dòng)坩堝與印模接觸，以致使坩堝對(duì)印模變形，使坩堝和印模之間封合，以及使可制模的玻璃—陶瓷材料注入所述的空腔，從而制得牙齒修復(fù)料，e.使印模和其中的玻璃—陶瓷牙齒修復(fù)料冷卻，f.從印模中取出制成的陶瓷修復(fù)料，g.熱處理牙齒修復(fù)料，h.精加工牙齒修復(fù)料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中裝有玻璃—陶瓷材料的坩堝與印模彼此軸向放置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中裝有玻璃—陶瓷材料的坩堝與印模彼此上下放置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中牙齒修復(fù)料在印模中進(jìn)行熱處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中牙齒修復(fù)料在熱處理前從印模和包埋料中取出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將玻璃—陶瓷材料加熱到超過(guò)其液相線的溫度，達(dá)到其工作范圍，在這時(shí)其粘度為約log3至約log4P，而在玻璃—陶瓷材料的工作范圍下，坩堝的粘度為約log5至約log7P。
7.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中將玻璃—陶瓷材料加熱到超過(guò)其液相線的溫度，達(dá)到其工作范圍，在這時(shí)其粘度為約log3至約log4P，而在玻璃—陶瓷材料的工作范圍下，坩堝的粘度為約log5至約log7P。
8.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中將玻璃—陶瓷材料加熱到超過(guò)其液相線的溫度，達(dá)到其工作范圍，在這時(shí)其粘度為約log3至約log4P，而在玻璃—陶瓷材料的工作范圍下，坩堝的粘度為約log5至約log7P。
9.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中將玻璃—陶瓷材料加熱到超過(guò)其液相線的溫度，達(dá)到其工作范圍，在這時(shí)其粘度為約log3至約log4P，而在玻璃—陶瓷材料的工作范圍下，坩堝的粘度為約log5至約log7P。
10.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中將玻璃—陶瓷材料加熱到超過(guò)其液相線的溫度，達(dá)到其工作范圍，在這時(shí)其粘度為約log3至約log4P，而在玻璃—陶瓷材料的工作范圍下，坩堝的粘度為約log5至約log7P。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將玻璃—陶瓷材料有以下組成(％(重))，SiO260-85Na2O0-2K2O 0-2P2O51.5-5ZrO20-3CaO 0-1BaO＋SrO＋LiO 0-12有色氧化物 0-5通過(guò)約68至約74％熔凝氧化硅和約26至約32％有以下組成(％(重))的硼硅玻璃的顆?；旌系臒釤Y(jié)來(lái)制作坩堝，SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5熱處理玻璃—陶瓷修復(fù)料生成結(jié)晶。
12.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中將玻璃—陶瓷材料有以下組成(％(重))，Li2O 8-15Al2O31.5-5.0SiO260-85Na2O0-2K2O 0-2P2O51.5-5ZrO20-3CaO 0-1BaO＋SrO＋LiO0-12有色氧化物 0-5通過(guò)約68至約74％熔凝氧化硅和約26至約32％有以下組成(％(重))的硼硅玻璃的顆粒混合的熱燒結(jié)來(lái)制作坩堝，SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5熱處理玻璃—陶瓷修復(fù)料生成結(jié)晶。
13.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中將玻璃—陶瓷材料有以下組成(％(重))，Li2O 8-15Al2O31.5-5.0SiO260-85Na2O0-2K2O 0-2P2O51.5-5ZrO20-3CaO 0-1BaO＋SrO＋LiO0-12有色氧化物0-5通過(guò)約68至約74％熔凝氧化硅和約26至約32％有以下組成(％(重))的硼硅玻璃的顆粒混合的熱燒結(jié)來(lái)制作坩堝，SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5熱處理玻璃—陶瓷修復(fù)料生成結(jié)晶。
14.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中將玻璃—陶瓷材料有以下組成(％(重))，Li2O 8-15Al2O31.5-5.0SiO260-85Na2O 0-2K2O 0-2P2O51.5-2.5ZrO20-3CaO 0-1BaO＋SrO＋LiO 0-12有色氧化物 0-5通過(guò)約68至約74％熔凝氧化硅和約26至約32％有以下組成(％(重))的硼硅玻璃的顆?；旌系臒釤Y(jié)來(lái)制作坩堝，SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5熱處理玻璃—陶瓷修復(fù)料生成結(jié)晶。
15.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中將玻璃—陶瓷材料有以下組成(％(重))，Li2O 10-13.5Al2O32-3.0SiO275-84K2O 0-1P2O51.5-4ZrO20-1CaO0-1BaO＋SrO＋LiO 5-4有色氧化物 0-5通過(guò)約68至約74％熔凝氧化硅和約26至約32％有以下組成(％(重))的硼硅玻璃的顆?；旌系臒釤Y(jié)來(lái)制作坩堝，SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5熱處理玻璃—陶瓷修復(fù)料生成結(jié)晶。
16.用權(quán)利要求1的方法制得的牙齒修復(fù)料。
17.用權(quán)利要求2的方法制得的牙齒修復(fù)料。
18.用權(quán)利要求3的方法制得的牙齒修復(fù)料。
19.用權(quán)利要求4的方法制得的牙齒修復(fù)料。
20.用權(quán)利要求5的方法制得的牙齒修復(fù)料。
21.一種適合于制作牙齒修復(fù)料的設(shè)備，它包括一個(gè)其中有空腔的印模、一種使所述的印模固定在固定位置的設(shè)備、一種裝玻璃—陶瓷材料的可熱變形的坩堝、一種支撐所述坩堝的設(shè)備、一種均勻加熱所述坩堝和所述玻璃—陶瓷材料的設(shè)備，一種使所述坩堝與所述印模接觸的設(shè)備，從而使所述坩堝變形并對(duì)印模封合，并使熔融的玻璃—陶瓷材料注入與印模成一整體的空腔中。
22.根據(jù)權(quán)利要求21的設(shè)備，其中裝有使坩堝旋轉(zhuǎn)的設(shè)備，當(dāng)坩堝被加熱時(shí)，以便使坩堝均勻加熱。
23.根據(jù)權(quán)利要求21的設(shè)備，其中裝有按預(yù)定的循環(huán)操作自動(dòng)控制坩堝均勻加熱的設(shè)備，以及裝有按預(yù)定的循環(huán)操作自動(dòng)移動(dòng)所述的坩堝，使它與所述的印模接觸的設(shè)備。
24.根據(jù)權(quán)利要求22的設(shè)備，其中裝有按預(yù)定的循環(huán)操作自動(dòng)控制坩堝均勻加熱的設(shè)備，以及裝有按預(yù)定的循環(huán)操作自動(dòng)移動(dòng)所述的坩堝，使它與所述的印模接觸的設(shè)備。
25.根據(jù)權(quán)利要求21的設(shè)備，其中還有中間收細(xì)的孔，它將坩堝引向與印模接觸。
26.一種有基部和側(cè)部的可熱變形的坩堝，其中所述的坩堝由玻璃和金屬氧化物的顆?；旌衔锏募訜釤Y(jié)制成。
27.根據(jù)權(quán)利要求26的可熱變形的坩堝，其中顆粒混合物含有約26至約32％玻璃和約68至約74％金屬氧化物。
28.根據(jù)權(quán)利要求26的可熱變形的坩堝，其中玻璃是硼硅玻璃。
29.根據(jù)權(quán)利要求27的可熱變形的坩堝，其中玻璃是硼硅玻璃。
30.根據(jù)權(quán)利要求26的可熱變形的坩堝，其中金屬氧化物是氧化硅。
31.根據(jù)權(quán)利要求27的可熱變形的坩堝，其中金屬氧化物是氧化硅。
32.根據(jù)權(quán)利要求28的可熱變形的坩堝，其中金屬氧化物是氧化硅。
33.根據(jù)權(quán)利要求29的可熱變形的坩堝，其中金屬氧化物是氧化硅。
34.根據(jù)權(quán)利要求26的可熱變形的坩堝，其中玻璃是有以下組成(％(重))的硼硅玻璃。SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5
35.根據(jù)權(quán)利要求27的可熱變形的坩堝，其中玻璃是有以下組成(％(重))的硼硅玻璃。SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5
36.根據(jù)權(quán)利要求30的可熱變形的坩堝，其中玻璃是有以下組成(％(重))的硼硅玻璃。SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5
37.根據(jù)權(quán)利要求30的可熱變形的坩堝，其中玻璃是有以下組成(％(重))的硼硅玻璃。SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5
38.根據(jù)權(quán)利要求32的可熱變形的坩堝，其中玻璃是有以下組成(％(重))的硼硅玻璃。SiO27879B2O315Al2O32.5Na2O 4.5
39.根據(jù)權(quán)利要求33的可熱變形的坩堝，其中玻璃是有以下組成(％(重))的硼硅玻璃。SiO278B2O315Al2O32.5Na2O 4.5
40.根據(jù)權(quán)利要求36的可熱變形的坩堝，其中顆?；旌衔锖?8％硼硅玻璃和72％氧化硅。
41.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中印模的鑄口端有當(dāng)可變形的坩堝與印模接觸時(shí)與坩堝相互作用的圓形空腔。
42.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中印模的鑄口端一圓形空腔，其軸與印模的軸平行，所述空腔的外緣有許多環(huán)形的槽，當(dāng)可變形的坩堝與印模接觸時(shí)這些槽與坩堝相互作用。
43.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
44.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
45.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
46.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
47.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
48.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
49.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
50.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中牙齒修復(fù)料的精加工包括一種或多種瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，在其固化點(diǎn)下瓷料的C.T.E為約125至135。
51.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 52.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 53.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 54.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 55.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 56.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 57.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 58.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中通過(guò)以下步驟制得預(yù)定的空腔，將蠟?zāi)０裨谟不图訜釙r(shí)膨脹約3％的包埋料中，然后通過(guò)從空腔中燒掉蠟?zāi)５姆椒◤目涨恢谐ハ災(zāi)！?br> 59.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中玻璃—陶瓷材料有以下組成(％(重))。SiO278.5Al2O32.5LiO210.5K2O 0.5P2O52.0ZiO20.5CeO .35NiO2.02TiO20.1BaO 3.0CaO 0.4
60.一種由有以下組成(％(重))的玻璃—陶瓷材料制作的牙齒修復(fù)料Li2O8-15Al2O31.5-5.0SiO260-85Na2O0-2K2O 0-2P2O51.5-5ZrO20-3CaO 0-1BaO＋SrO＋LaO0-12有色氧化物 0-5
61.一種由有以下組成(％(重))的玻璃—陶瓷材料制作的牙齒修復(fù)料Li2O10-13.5Al2O32-3SiO270-84K2O 0-1P2O51.5-4ZrO20-1Ba＋SrO＋LaO 5-4CaO 0-1有色氧化物 0-5
62.一種由有以下組成(％(重))的玻璃—陶瓷材料制作的牙齒修復(fù)料Li2O 9-13Al2O31.5-4SiO265-84Na2O 0-1K2O 0-1P2O51.5-4ZrO20-1BaO＋SrO＋LaO 0-12CaO 0-1有色氧化物 0-5
63.一種由有以下組成(％(重))的玻璃—陶瓷材料制作的牙齒修復(fù)料Li2O 10.5Al2O32.5SiO278.5K2O0.5P2O52.0ZrO20.5TiO20.1CeO0.35NiO20.02BaO3.0CaO0.4
64.根據(jù)權(quán)利要求60的牙齒修復(fù)料，其中用瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，所述的瓷料的C.T.E.稍小于玻璃—陶瓷材料的C.T.E.。
65.根據(jù)權(quán)利要求60的牙齒修復(fù)料，其中用瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，所述的瓷料的C.T.E.稍小于玻璃—陶瓷材料的C.T.E.。
66.根據(jù)權(quán)利要求62的牙齒修復(fù)料，其中用瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，所述的瓷料的C.T.E.稍小于玻璃—陶瓷材料的C.T.E.。
67.根據(jù)權(quán)利要求63的牙齒修復(fù)料，其中用瓷料改變所述的牙齒修復(fù)料，所述的瓷料的C.T.E.稍小于玻璃—陶瓷材料的C.T.E.。
68.根據(jù)權(quán)利要求60的牙齒修復(fù)料，其中得到的牙齒修復(fù)料的M.O.R.至少為30K.S.I.。
69.根據(jù)權(quán)利要求61的牙齒修復(fù)料，其中得到的牙齒修復(fù)料的M.O.R.至少為30K.S.I.。
70.根據(jù)權(quán)利要求62的牙齒修復(fù)料，其中得到的牙齒修復(fù)料的M.O.R至少為30K.S.I.。
71.根據(jù)權(quán)利要求63的牙齒修復(fù)料，其中得到的牙齒修復(fù)料的M.O.R.至少為30K.S.I.。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由玻璃——陶瓷材料制作牙齒修復(fù)料的方法以及制得的牙齒修復(fù)料。在本發(fā)明中，將玻璃-陶瓷材料放在可熱壓變形的坩堝中來(lái)制作牙齒修復(fù)料。一旦玻璃-陶瓷材料加熱到其工作溫度，坩堝就與其中有預(yù)定空腔的印模接觸，空腔有所需牙齒修復(fù)料的形狀。隨著經(jīng)加熱的玻璃-陶瓷材料和印模之間的距離縮小，坩堝變形，與印模構(gòu)成封合，因此很容易將熔融的玻璃-陶瓷材料注入模腔。制得的牙齒修復(fù)料有優(yōu)良的光學(xué)美學(xué)性質(zhì)和強(qiáng)度性質(zhì)。本發(fā)明還包括用于本發(fā)明的可熱壓變形的坩堝和有關(guān)的設(shè)備。
文檔編號(hào)A61K6/00GK1130860SQ95190658
公開日1996年9月11日 申請(qǐng)日期1995年5月10日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月31日
發(fā)明者R·佩蒂格魯 申請(qǐng)人:特克風(fēng)險(xiǎn)公司