專利名稱：用作磁性記錄介質潤滑劑的磺酰胺的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及潤滑劑，特別是用于磁性紀錄介質的潤滑劑。
現(xiàn)在對現(xiàn)有潤滑劑的需求正在發(fā)生重大的變化。例如，需要在磁性紀錄介質中使用潤滑劑，如可用磁性紀錄頭閱讀的高密度剛性磁盤、超高密度軟磁盤、數(shù)字聲頻磁帶和錄像磁帶。在這些介質的使用中，紀錄頭很近的靠近紀錄介質，并且經常接觸到紀錄介質。這樣的接觸會造成紀錄介質上的磁性材料薄層磨損，從而使紀錄介質的使用壽命縮短。由于沒有足夠有效的潤滑滑，產生了許多問題，包括摩擦、刮傷和粘附量增加。所以，新的有效的潤滑劑是需要的。
一方面，本發(fā)明涉及一種磁性紀錄介質，它包括基材、磁性紀錄薄層和至少一種磺酰胺，其中至少一種磺酰胺有足以得到所需的摩擦學性能的量。
含有本發(fā)明磺酰胺的紀錄介質在物理學上和磁學上是耐用的。另外，因為磺酰胺在有機溶劑如甲苯、丙酮、乙醇和四氫呋喃中是相容的，所以，它們在制造過程中很容易加工。
另一方面，本發(fā)明涉及一種用于潤滑磁性紀錄介質的方法，它包括將至少一種磺酰胺涂覆到磁性紀錄的介質的表面，得到在其表面上有1-1000埃平均厚度的磺酰胺薄膜。
另一方面，本發(fā)明還涉及一種用于潤滑磁性紀錄介質的方法，它包括在磁性紀錄介質的制備過程中將至少一種磺酰胺加入到顆粒狀的磁性紀錄薄層中，以致該顆粒狀磁性紀錄薄層含有0.001-10％(重)磺酰胺。
本發(fā)明包括基于高密度紀錄介質的組合物，如高密度剛性磁盤、超高密度軟磁盤、數(shù)字聲頻磁帶、8mm錄像磁帶和超VHS磁帶，該組合物含有磺酰胺潤滑劑作為內部或局部潤滑劑體系，以減少磨損，改善整體性能以及防止盤組件的讀和/或紀錄頭損壞介質。
本發(fā)明的磺酰胺含有小于60個碳原子，可用式R1-SO2NR2R3表示，其中R1為至多18個碳原子(優(yōu)選4-10個碳原子)的未取代烷基或至多12個碳原子的芳族基團部分(它可被鹵素、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、三鹵代甲基、三鹵代甲氧基或多鹵代乙氧基取代)。芳族基團部分至多可被5個取代基取代。R2和R3各自獨立為氫、至多18個碳原子的芳族基團或至多20個碳原子的烷基，優(yōu)選甲基、辛基、十二烷基或十八烷基，條件是R2或R3中至多一種為氫。當R2或R3為芳族基團部分時，它優(yōu)選為苯基。在R1中，芳族基團部分在環(huán)中可含有1個或多個雜原子，優(yōu)選1個或多個氮原子。在R1中，芳族基團部分也可為苯氧基苯基。在R1中，芳族基團部分可為苯基、萘基、聯(lián)苯基、喹啉基、吡啶基、噠嗪基、嘧啶基。對于R1，優(yōu)選的芳族基團部分為苯基、萘基、喹啉基和苯氧基苯基。在R1中，鹵素優(yōu)選為氯或氟。優(yōu)選的是，對于三鹵代甲基和三鹵代乙氧基來說，鹵素為氟。
本發(fā)明磺酰胺代表性例子是N-甲基-N’-苯基丁烷磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-雙(2，2，2-三氟乙氧基)苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-3-三氟甲基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-二乙氧基苯磺酰胺、N，N’-二辛基-4-(3-三氟甲基苯氧基)苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-二氯苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-3，4-二氟苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-8-喹啉磺酰胺、N，N’-二正辛基-4-苯氧基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-4-氯苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2-萘磺酰胺、N，N’-二正辛基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基丁烷磺酰胺、N-十二烷基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-五氟苯磺酰胺、N-十二烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺和N-十八烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺。優(yōu)選的磺酰胺為，R1為三鹵代甲基取代的芳族基團部分，R2為正辛基和R3為正辛基。這種優(yōu)選的磺酰胺的一個例子是N，N’-二正辛基-3-三氟甲基苯磺酰胺。
磺酰胺可用適合的磺酰氯與適合的一或二取代的胺反應來制備。(二取代的)胺不可為嚴重受阻的以致不能與磺酰氯反應的化合物。反應可在溶劑如甲苯中進行。溶劑的選擇并不重要，只要在酸受體存在下反應物可溶于溶劑就行。反應溫度與反應類型、溶劑的選擇、壓力和類似的參數(shù)有密切的關系，它可調節(jié)，使反應進行。通常，反應溫度為20-150℃，雖然更高或更低的溫度也可使用。在適宜的反應時間后，當達到所需的反應程度時，可用傳統(tǒng)的技術分離和純化所需的反應產物，通常用過濾、結晶、洗滌、蒸餾等。
當用作潤滑劑基礎料的添加劑或助潤滑劑時，本發(fā)明的磺酰胺必需與這些基礎料相容。就相容來說，它指在有或沒有適宜的表面活性劑的情況下磺酰胺易于分散或溶于基礎料中。適用于本發(fā)明潤滑劑組合物的已知潤滑劑基礎料的例子包括有機油和脂。當本發(fā)明的磺酰胺用作傳統(tǒng)的相容的基礎料的添加劑時，優(yōu)選基礎料是聚α烯烴、聚二元醇、聚苯醚、多元醇酯或脂肪酸酯。更優(yōu)選基礎料是脂肪酸酯或聚苯醚，如5P4E(一種有5個苯環(huán)和4個醚鏈的聚苯醚)。其他優(yōu)選的基礎料包括多元醇酯，如季戊四醇四C5-C9酯(PET)和聚α烯烴。本發(fā)明的潤滑劑組合物含有0.1至約100％(重)的一種或多種磺酰胺。當本發(fā)明的磺酰胺用作潤滑劑組合物的組分時，優(yōu)選磺酰胺的用量大于約0.5％(重)，更優(yōu)選大于約5％(重)，當用作添加劑時，還優(yōu)選本發(fā)明的磺酰胺的用量小于約50％(重)，優(yōu)選小于約20％(重)。
本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案是一種磁性紀錄介質，它含有顆粒狀或薄膜磁性紀錄薄層在其上的基材，含磁性顆粒薄層，在顆粒狀介質的情況下有粘合劑，而在薄膜介質如鎳-鈷的情況下無粘合劑。薄層含有潤滑量的一種或多種磺酰胺用作內部潤滑劑或局部潤滑劑。本發(fā)明的關鍵是，磺酰胺必須有足以使介質有所需摩擦學性能的數(shù)量。但是，這一數(shù)量與所用的介質類型有關，如薄膜磁性介質或顆粒磁性介質。
本發(fā)明的磺酰胺特別適用作薄膜磁性紀錄介質的局部潤滑劑。薄膜磁性紀錄介質通常包括可為非磁性金屬或塑料(如聚酯、如聚對苯二甲酸乙二醇酯)的基材。將磁性膜(如金屬或金屬合金，如鈷-鎳合金)覆到基材上。磁性層的厚度為約0.20μm。在磁性層表面上，一種或多種磺酰胺的厚度優(yōu)選為約1至約1000埃(10-10至10-7m)，更優(yōu)選約5至約100埃。一種特定類型的紀錄介質是金屬蒸發(fā)帶。這樣的帶及其制備方法由Chiba等在“Metal Evaporated Tape for High Band8MM Video System”，IEEE Transactions on Consumer Electronics.Vol.35，No.3，pages 421-28(August 1989)中描述。
同樣，磺酰胺也適用于顆粒狀磁性紀錄介質。顆粒狀磁性紀錄介質通常包括可為非磁性金屬或塑料(如聚酯)的基材。將含有顏料(如鈷γ-Fe2O3、鐵酸鋇和金屬鐵)的磁性顆粒和粘合劑一起涂覆到基材上。按配方總重計，顏料數(shù)量為約17至約21％(重)，優(yōu)選約17至約19％(重)。粘合劑優(yōu)選為熱固性樹脂，如聚氨酯樹脂、乙烯基樹脂或其組合，按配方總重計，其量為約2.5至6.0％(重)，優(yōu)選約3至約6％(重)。
用于顆粒狀磁性紀錄介質的磺酰胺的數(shù)量為總的磁性紀錄薄層的0.001至10％(重)，優(yōu)選小于5％(重)。優(yōu)選的是，就內部磺酰胺潤滑劑來說，磺酰胺大于磁性紀錄薄層的0.02％(重)。
當用作顆?；虮∧そ橘|的局部潤滑劑時，磺酰胺簡單以純的或與揮發(fā)性溶劑的溶液涂到表面上。用于磺酰胺的揮發(fā)性溶劑的代表性例子包括芳烴、如苯、甲苯和二甲苯；醚類，如乙醚、二甲氧基乙烷、二噁烷、四氫呋喃和二乙氧基乙烷；鹵代烴，如氯仿、二氯甲烷和四氯化碳；醇類，如甲醇和乙烯；酮類，如甲乙酮和丙酮；酯類，如乙酸乙酯；脂環(huán)烴，如環(huán)己烷；二甲基甲酰胺；二甲基亞砜和硅酮液。
另一方面，當在顆粒狀磁性介質中用作內部潤滑劑時，將磺酰胺的混合物組合物涂到基材上形成紀錄薄層。該混合物包括粘合劑、含有顏料磁性顆粒和揮發(fā)性溶劑與潤滑劑。用于磺酰胺的代表性溶劑包括所列用于局部用途的那些。
另一方面，磺酰胺局部用于薄膜或無孔硬磁性介質和軟磁性介質。
以下實施例僅用于說明，而不應當理解為對本發(fā)明或權利要求書的限制。除非另加說是，所有的份數(shù)、比例和百分數(shù)都以重量表示。
實施例幾種磺酰胺的制備以下制備用來說明生產本發(fā)明磺酰胺的方法。
N-甲基-N’-苯基丁烷磺酰胺用甲苯(250ml)稀釋N-甲基苯胺(21.5g，0.2mol)和三乙胺(35ml)。在室溫、攪拌下，將丁烷磺酰氯(31g，0.2mol)加到甲苯溶液中。反應是放熱的。冷卻到室溫后。過濾鹽酸三乙胺，并用稀鹽酸、稀NaOH和水洗滌甲苯溶液，然后在MgSO4上干燥。用活性炭(DarcoTM)處理溶液，然后在真空下除去甲苯。對C11H17NO2S227計算，得到227。1H NMR(CDCl3)δ0.92(t，3，CH3)，1.43(m，2，CH2)，1.80(m，2，CH2)，2.98(t，2，CH2N)，3.35(S，3，CH3N)，7.10-7.50(M，5，芳族)。
N，N’-二正辛基-2，4-雙(2，2，2-三氟乙氧基)苯磺酰胺將N，N’-二正辛基-2，4-二氯苯磺酰胺(20g，0.045mol)在含三氟乙氧化鈉(0.2mol)的二甘醇二甲醚(100ml)中，在140℃下加熱3h。用甲苯萃取的方法分離產物。然后用氧化鋁柱色譜法純化。對C26H42F6NO4S578計算，得到578，1H NMR(CDCl3)δ0.87(t，6，CH3)，1.22(m，20，CH2)，1.45(t，4，CH2)，3.20(t，6，CH2N)，4.42(m 4，CH2CF3)，6.59(d，1，H-4)，7.26(S，1，H-3)，7.96(d，1，H-5)。
N，N’-二正辛基-3-三氟甲基苯磺酰胺將3-三氟甲基苯磺酰氯(50g，0.20mol)加到二正辛胺(48.g，0.2mol)和三乙胺(35ml，20％過量)的甲苯溶液(500ml)中。在室溫下攪拌2h后，過濾出鹽酸三乙胺，然后用稀鹽酸、稀NaOH和水洗滌甲苯溶液。用氧化鋁柱色譜純化產物。對C23H38F3NO2S449計算，得到449。1H NMR(CDCl3)δ0.88(t，6，CH3)，1.27(m，20，CH2)，1.53(t，4，CH2)，3.12(t，6，CH3N)，7.06(d，2，Ar(鄰-SO2))，7.25(t)，7.31(s)，7.50(m)(4，H-2，H-4，H-5，H-6)，7.80(d，4，間-SO2)。
N，N’-二正辛基-2，4-二乙氧基苯磺酰胺將N，N’-二正辛基-2，4-二氯苯磺酰胺(40.4g，0.09mol)與300ml乙醇鈉溶液(0.5mol鈉)一起在Parr反應器中，在120℃下加熱2.5天。用甲苯萃取的方法分離產物，然后用氧化鋁柱色譜純化。對C26H47NO4S469計算，得到469。1H NMR(CDCl3)δ0.87(t，6，CH3)，1.22(m，20，CH2)，1.48(t，4，CH2)，2.47(t，6，CH3)，3.20(t，6，CH2N)，4.06(m，4，OCH2)，6.45(d，1，H-5)，7.26(s，1，H-3)，7.84(d，1，H-6)。
N，N’-二正辛基-4-(3-三氟甲基苯氧基)苯磺酰胺將N，N’-二正辛基-4-氯苯磺酰胺(83g，0.2mol)和3-三氟甲基乙醇鈉(0.28mol，40％過量)在500mlN-甲基吡咯烷酮中加熱過夜。用甲苯萃取的方法分離產物，然后用氧化鋁柱色譜純化。對C29H42F3NO2S541計算，得到541。1H NMR(CDCl3)δ0.87(t，6，CH3)，1.24(m，20，CH2)，1.50(t，4，CH2)，3.14(t，4，CH2N)，〔7.64(t)，7.79(d)，7.98(d)，8.06(s)4H芳族〕。
N，N’-二正辛基-2，4-二氯苯磺酰胺在室溫下，將二正辛胺(181g，0.75mol)和三乙胺(1mol，140ml)的溶液滴加到2，4-二氯苯磺酰氯(183g，0.75mol)于甲苯(1800ml)的溶液中。將反應物攪拌2h，然后過濾除去沉淀的鹽酸三乙胺.用稀鹽酸、稀NaOH和水洗滌甲苯，然后在MgSO4上干燥。甲苯在旋轉蒸發(fā)器中在真空下蒸發(fā)，用己烷(1500ml)稀釋殘留物，用堿性，酸性和中性氧化鋁柱色譜純化，得到白色固體，熔點40-42℃。對C22H37NCl2O2S449計算，得到449。1H NMR(CDCl3)δ0.87(t，6，CH3)，1.21(m，20，CH2)，1.49(t，4，CH2)，3.26(t，6，CH3N)，(7.26(s)，7.36(d)，7.50(s)，8.02(d)(3H，芳族)。
N，N’-二正辛基-3，4-二氟苯磺酰胺將3，4-二氟苯磺酰氯(80g，0.377mol)加到二正辛胺(91g，0.377mol)和三乙胺(57ml，10％過量)的甲苯(1000ml)溶液中?；亓?h后，用萃取的方法分離產物，然后用氧化鋁柱色譜純化。對C22H37F2NO2S417計算，得到417。1H NMR(CDCl3)δ0.90(t，6，CH3)，1.25(m，20，CH2)，1.50(t，4，CH2)，3.10(t，4，CH3N)，7.27，7.62(m，3，芳族)。
N，N’-二正辛基-8-喹啉磺酰胺將深于甲苯(500ml)和8-喹啉磺酰胺(25g，0.11mol)的二正辛胺(60g，0.25mol)在室溫下加入。將溶液回流1h。冷卻后用過濾除去胺鹽。用水稀釋后，生成更多的沉淀并用過濾除去。用水洗滌甲苯溶液，通過堿性氧化鋁干燥和過濾。對C23H40N2O2S408計算，得到408。GC-MS未得到原始峰。1H NMR(CDCl3)δ0.88(t，3，CH3)，1.22(s，10，CH2)，1.48(sb，2，CH2)，3.42(t，2，CH2)，7.50(m)，7.59(t)，8.00(d)，8.22(d)，8.49(d)，9.06(d)(6，芳族)。
N，N’-二正辛基-4-苯氧基苯磺酰胺將N，N’-二正辛基-4-氯苯磺酰胺(20.75g，0.05mol)和酚鈉(11.6g，0.1mol)在二甲基亞砜(100ml)中，在110℃下加熱48h。用甲苯萃取的方法分離產物。然后通過Gr1酸性和堿性氧化鋁過濾純化。對C28H42NO3S472計算，得到472。1H NMR(CDCl3)δ0.87(t，3，CH3)，1.26(s，10，CH2)，2.50(sb，2，CH2)，3.09(t，2，CH2)，7.02，7.20，7.40，7.74(m，4，芳族)。
N，N’-二正辛基-4-氯苯磺酰胺將4-氯苯磺酰胺(21.1g，0.1mol)加到攪拌的含有二正辛胺(24.1g，0.1mol)和三乙胺(20ml)的甲苯(300ml)溶液中。如N，N’-二正辛基萘磺酰胺描述的分離產物。對C22H38ClNO2S415計算，得到415。1H NMR(CDCl3)δ0.88(t，3，CH3)，1.24(s，10，CH2)，1.50(s，2，CH2)，3.10(t，2，CH3N)，7.45，7.74(m，2，芳族)。
N，N’-二正辛基-2-萘磺酰胺將2-萘磺酰氯(25g，0.11mol)固體加到二正辛胺(26.52g，0.11mol)和三乙胺(15.0g，0.15mol)的甲苯(300ml)溶液中。回流0.5h后，用萃取法分離產物，然后在MgSO4上干燥。除去甲苯后，用己烷烯釋產物，通過酸性和堿性氧化鋁過濾。1H NMR(CDCl3)δ0.86(t，6，CH3)，1.22(S，20，CH2)，1.52(s，4，CH2)，3.17(t，4，CH2)，7.60，7.94(m，6，芳族)，8.38(s，1，芳族)。
N，N’-二正辛基苯磺酰胺將苯磺酰氯(17.6g，0.1mol)溶于甲苯(100ml)，并滴加到二正辛胺(24.1g，0.1mol)和三乙胺(10.1g，0.1mol)的甲苯(500ml)溶液中。加完后，將溶液回流15min，冷卻，過濾，用水和氫氧化鈉水溶液(5％)洗滌。在MgSO4上干燥后，得到油狀產物。對C22H39NO2S381計算，得到381。1H NMR(CDCl3)δ0.86(t，6，CH3)，1.24(s，20，CH2)，1.49(s，4，CH2)，3.09(s，4，CH3)，7.49(m，3，芳族)，7.90(m，2，芳族)。
N， N’-二正辛基苯磺酰胺用甲苯(250ml)稀釋二辛胺(24.1g，0.1mol)和三乙胺(10.1g，0，10mol)，然后將丁烷磺酰氯(15.6g，0.2mol)于甲苯(50ml)的溶液滴加到胺溶液中。加畢后，用萃取法分離產物，在Kugelohr設備上蒸餾，沸點180℃(0.1mm)。對C20H43NO2S361計算，得到361。1HNMR(CDCl3)δ0.90(t，6，CH3)，0.93(t，3，CH2)，1.20(s，10，CH2)，1.45(s，2，CH2)，1.56(m，4，CH2)，1.78(m，2，CH2)，2.89(t，2，CH2)，3.15(t，4，CH2)。
N-十二烷基苯磺酰胺在冰浴冷卻下，將苯磺酰氯(352g，2mol)滴加到十二烷基胺(371g，2mol)和三乙胺(203g，2mol)的甲苯(2000ml)溶液中。在1h加入過程中，溫度上升到約40℃。過濾鹽酸三乙胺后，用稀鹽酸、稀NaOH和水洗滌甲苯溶液。在MgSO4上干燥后，在真空下除去甲苯，將沉淀漿化在己烷中并過濾，得到539g產物。熔點57-60℃。對C18H32NO2S362計算，得到362。1H NMR(CDCl3)δ0.88(t，3，CH3)，1.24(d，18，CH2)，1.45(s，2，CH2)，4.66(sb，1，NH)，7.49-7.84(m，5，芳族)。
N，N’-二正辛基-五氟苯磺酰胺用甲苯(200ml)稀釋二正辛胺(22.7g，0.094mol)和三乙胺(10.1g，0.094mol)。在室溫下，將五氟苯磺酰氯(25g，0.094mol)滴加到胺溶液中。加完后，過濾鹽酸三乙胺，然后用稀Na2CO3、稀鹽酸和水洗滌甲苯溶液。在MgSO4上干燥后，在真空下除去甲苯，產物從己烷中重結晶。熔點53-55℃。對C22H34F5NO2S471計算，得到471。1HNMR(CDCl3)δ3.31(m，2，CH2)，1.60(m，2，CH2)，1.31(s，10，CH2)，0.91(t，3，CH3)。
N-十二烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺該化合物按N-十二烷基苯磺酰胺描述的制備。熔點65-68℃。對C19H31F3NO2S394計算，得到394。1H NMR(CDCl3)δ0.84(t，3，CH3)，1.21(s，18，CH2)，1.45(d，2，CH2)，2.98(s，2，CH2)，4.72(sb，1，NH)，7.2-8.2(m，4，芳族)。
N-十八烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺該化合物按N-十二烷基苯磺酰胺描述的制備。熔點83-85℃。對C25H42F3NO2S477計算，得到477。1H NMR(CDCl3)δ0.84(t，3，CH2)，1.21(s，30，CH2)，1.49(d，2，CH2)，3.01(s，2，CH2)，4.5(sb，1，NH)，7.28-8.16(m，4，芳族)。
實施例1潤滑的磁帶的制備及其測試將未潤滑的鈷-鎳金屬蒸發(fā)磁性帶(8mm)在1％N，N’-二正辛基-2-萘磺酰胺(“Lube1”)、N，N’-二正辛基苯磺酰胺(“Lube2”)、N，N’-二正辛基-3，4-二氟苯磺酰胺(“Lube3”)、N，N’-二正辛基-3-三氟甲基苯磺酰胺(“Lube4”)、N，N’-二正辛基-2，4-(2，2，2，-三氟乙氧基)-苯磺酰胺(“Lube5”)或N，N’-二正辛基-4-(3-三氟甲基苯氧基)苯磺酰胺(“Lube6”)的甲乙酮(“MEK”)溶液中浸放5min。然后取出磁帶，并干燥，使MEK蒸發(fā)，留下平均厚度為5-20埃的潤滑劑膜。
然后按ASTM D-3028法用摩擦計( Custom ScientificInstruments，Inc.)測試潤滑的磁帶，以得到摩擦系數(shù)。結果列入表1。
表1
實施例2潤滑的磁性磁盤的制備及其測試將未潤滑的碳防護層和鎳磷3.75英寸(9.5cm)磁性硬盤(也稱為剛性磁盤)(Elixir Products，F(xiàn)remont，California)在己烷中用超聲波浴情洗10min，隨后在清洗的空氣罩(Class 100)中干燥至少1h。然后將磁盤浸入裝有0.1％(重)Lube2、3或4的己烷溶液的5英寸×8英寸×6英寸不銹鋼容器中5min。然后以1英寸(2.5cm)/分鐘的速率從容器中排出溶液。在浴中停留過程中潤滑劑吸附在盤上。隨后將盤在清潔的空氣罩中，在室溫下干燥至少1h，以便使己烷蒸發(fā)。在碳防護層磁性磁盤上Lube的平均膜厚為5-20埃，在鎳磷磁性磁盤上為5-20埃。潤滑的磁性硬盤按以下方法測試摩擦系數(shù)和靜摩擦系數(shù)。
使用剛性盤和頭磨損試驗體系(SD8001，由Surface Dynamices，Alameda，Califoria商購)，它裝有雙軌氧化鋁-碳化鈦軌(MS-13-T13-07-X1，Rank Technologies)，其平直度(凸面)為-0.5～+3.5微英寸，1微英寸空氣支承表面(ABS)的光潔度，曲度為-1～+1微英寸，扭度為-2～+2微英寸，邊重疊最小100微英寸至最大300微英寸，無龜裂和刮痕不寬于0.3微英寸，夾雜碎片寬小于4微英寸，長小于5微英寸。頭磨損測試體系測量磁性硬盤和軌之間的靜摩擦和動摩擦。頭磨損測試體系用裝有MEGASISSTM軟件的主計算機控制，用計算機收集和貯存得到的數(shù)據(jù)。在試驗過程中，潤滑的磁性硬盤放入頭磨損測試體系并旋轉，以致在徑距1.5英寸下，盤的表面速度為3.4×104英寸/分，頭負荷7g。在3600轉/分下由于軌和盤面之間的空氣流，軌懸在盤上方。在試驗過程中，定期減慢盤速，一直到軌降落。每500次循環(huán)后，在5轉/分下測量和紀錄摩擦系數(shù)。在每一循環(huán)的前30微秒過程中測靜摩擦系數(shù)(啟動盤所需的力)。測試結果列入表11-V。在這些表中，“接觸啟動-停止循環(huán)”表示盤啟動和停止的次數(shù)，在這次數(shù)下測量靜摩擦系數(shù)。在這些表中“Coef，F(xiàn)ric”指摩擦系數(shù)，而“Coef.Stic”指靜摩擦系數(shù)。
在表II和III中，測試鎳磷磁性硬盤。
表II
表III
在表IV和V中，測試碳防護層磁性硬盤。
表IV
表V
從表II-V所示的結果可以看出，當本發(fā)明的磺酰胺涂覆到盤的表面上時，它為磁性硬盤提供了潤滑性，對于熟悉本專業(yè)的技術人員來說，從這里公開的本發(fā)明的說明書或實施例中，本發(fā)明的其他實施方案是顯而易見的。說明書和實施例僅作為例證，而本發(fā)明的確切范圍和精神由以下的權利要求書說明。
權利要求
1.一種磁性紀錄介質，它包括基材、磁性紀錄薄層和至少一種磺酰胺，其中至少一種磺酰胺有足以得到所需摩擦學性能的數(shù)量，其中磺酰胺含有至多60個碳原子，為式R1-SO2NR2R3，其中R1為至多18個碳原子的未取代烷基或至多12個碳原子的芳族基團部分，芳族基團部分可被鹵素、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、三鹵代甲基、三鹵代甲氧基或多鹵代乙氧基，R2和R3各自獨立為氫、至多18個碳原子的芳族基團部分或至多20個碳原子的烷基，條件是R2或R3至多一個為氫。
2.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中R1為4-10個碳原子的未取代烷基，R2和R3各自獨立為甲基、辛基、十二烷基或十八烷基。
3.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中R2和R3的芳族基團部分在其環(huán)中含有1個或多個氮原子。
4.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中R2和R3的芳族基團部分為苯氧基苯基、苯基、萘基、聯(lián)苯基、喹啉基、吡啶基、噠嗪基或嘧啶基。
5.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中R1為三鹵代甲基取代的芳族基團部分，R2為正辛基，R3為正辛基。
6.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中至少一種磺酰胺是N-十二烷基苯磺酰胺、N-甲基-N’-苯基丁烷磺酰胺、N，N-二正辛基-2，4-雙(2，2，2-三氟乙氧基)苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-3-三氟甲基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-二乙氧基苯磺酰胺、N，N’-二辛基-4-(3-三氟甲基苯氧基)苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-二氯苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-3，4-二氟苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-8-喹啉磺酰胺、N，N’-二正辛基-4-苯氧基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-4-氯苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2-萘磺酰胺、N，N’-二正辛基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基丁烷磺酰胺、N，N’-二正辛基-五氟苯磺酰胺、N-十二烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺或N-十八烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺。
7.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中磁性紀錄薄層為顆粒狀的。
8.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中磁性紀錄介質為薄膜。
9.根據(jù)權利要求1的磁性紀錄介質，其中磁性紀錄介質為金屬蒸發(fā)帶。
10.一種用于磁性紀錄介質潤滑的方法，它包括將至少一種磺酰胺涂覆到磁性紀錄介質的表面，在表面上得到平均厚度為1-1000埃的磺酰胺薄膜，其中至少一種磺酰胺含至多60個碳原子，有式R1-SO2NR2R3，其中R1為至多18個碳原子的未取代烷基或至多12個碳原子的芳族基團部分，芳族基團部分可被鹵素、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、三鹵代甲基、三鹵代甲氧基或多鹵代乙氧基取代，R2和R3各自獨立為氫、至多18個碳原子的芳族基團部分或至多12個碳原子的烷基，條件是R2或R3至多一個可為氫。
11.根據(jù)權利要求10的方法，其中R1為4-10個碳原子的未取代烷基，R2和R3各自獨立為甲基、辛基、十二烷基或十八烷基。
12.根據(jù)權利要求10的方法，其中R2和R3的芳族基團部分在其環(huán)中含有1個或多個氮原子。
13.根據(jù)權利要求10的方法，其中R2和R3的芳族基團部分為苯氧基苯基、苯基、萘基、聯(lián)苯基、喹啉基、吡啶基、噠嗪基或嘧啶基。
14.根據(jù)權利要求10的方法，其中R2和R3的芳族基團部分為苯基、萘基、喹啉基或苯氧基苯基。
15.根據(jù)權利要求10的方法，其中至少一種磺酰胺是N-十二烷基苯磺酰胺、N-甲基-N’-苯基丁烷磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-雙(2，2，2-三氟乙氧基)苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-3-三氟甲基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-二乙氧基苯磺酰胺、N，N’-二辛基-4-(3-三氟甲基苯氧基)苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2，4-二氯苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-3，4-二氟苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-8-喹啉磺酰胺、N，N’-二正辛基-4-苯氧基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-4-氯苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-2-萘磺酰胺、N，N’-二正辛基丁烷磺酰胺、N-十二烷基苯磺酰胺、N，N’-二正辛基-五氟苯磺酰胺、N-十二烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺和N-十八烷基-3-三氟甲基苯磺酰胺。
16.一種用于潤滑磁性紀錄介質的方法，它包括在磁性紀錄介質制造過程中，將至少一種磺酰胺加到顆粒狀磁性紀錄薄層中，以致顆粒磁性紀錄薄層含有0.001～20％(重)磺酰胺，其中至少一種磺酰胺含至多60個碳原子，有式R1-SO2NR2R3，其中R1為至多18個碳原子的未取代烷基或至多12個碳原子的芳族基團部分，芳族基團部分可被鹵素、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、三鹵代甲基、三鹵代甲氧基或多鹵代乙氧基取代，R2和R3各自獨立為氫、至多18個碳原子的芳族基團部分或至多12個碳原子的烷基，條件是R2或R3至多一個可為氫。
17.根據(jù)權利要求16的方法，其中R1為至多4個碳原子的未取代烷基，R2和R3各自獨立為甲基、辛基或十二烷基。
18.根據(jù)權利要求16的方法，其中R2和R3的芳族基團部分在其環(huán)中含有1個或多個氮原子。
19.根據(jù)權利要求16的方法，其中R2和R3的芳族基團部分為苯氧基苯基、苯基、萘基、聯(lián)苯基、喹啉基、吡啶基、噠嗪基或嘧啶基。
20.根據(jù)權利要求16的方法，其中R2和R3的芳族基團部分為苯基、萘基、喹啉基或苯氧基苯基。
全文摘要
一種磁性記錄介質，它包括基材、磁性紀錄薄層和至少一種磺酰胺，其中至少一種磺酰胺有足以得到所需摩擦學性能的數(shù)量。一種潤滑磁性紀錄介質的方法，它包括將至少一種磺酰胺涂覆到磁性記錄介質的表面或將至少一種磺酰胺加到磁性紀錄介質的薄層中。
文檔編號C10M105/72GK1151221SQ95193678
公開日1997年6月4日 申請日期1995年5月10日 優(yōu)先權日1994年5月25日
發(fā)明者R·G·皮斯, T·A·莫根, K·K·卡爾 申請人:陶氏化學公司