專利名稱：交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及潤滑油領(lǐng)域，具體涉及一采用交變電場/溫度場協(xié)同作用制備納米磁性潤滑油的方法及裝置。
背景技術(shù)：
目前市場上銷售的潤滑油在受到重力、磁力、離心力作用時均會出現(xiàn)滴流、飛濺、泄漏、損耗、貧乏等現(xiàn)象，造成環(huán)境污染和經(jīng)濟浪費，為解決"潤滑油的保持"問題，喬紅斌等人研究被用做潤滑油添加劑的納米金屬粉體、納米硫化物、納米稀土化合物、納米氧化物，使?jié)櫥途哂屑{米性，改善潤滑油的抗磨減摩性能；畢延軍發(fā)明"一種磁性潤滑油"，是在現(xiàn)有潤滑油中添加中性含硫化合物，使?jié)櫥统蚀判裕@兩種潤滑油不能同時具有納米性能和磁性能。我們采用交變電場/溫度場協(xié)同作用的方法在自制裝置上研制出"納米磁性潤滑油"，它是由具有納米量級的磁性顆粒經(jīng)有極性的表面活性劑單分子層包覆再與適當潤滑油充分混合而制成的納米磁性潤滑油。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種同時具有納米性能和磁性能，在重力、磁力、離心力作用下不分離并做整體移動，具有利用外界磁場在需要潤滑的部位保持潤滑油的能力潤滑油的制備方法及裝置。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置，包括助熱裝
置l、攪拌器2、電極3、石英傘4、內(nèi)冷裝置5、注料裝置6、冷卻裝置7、電極接口8、進出水接口 9、傳動裝置10、數(shù)控電機11、第一進出氣接口 12、第一升降裝置13、微調(diào)裝置14、托板調(diào)節(jié)裝置15、反應(yīng)釜16、傳感器17、第二進出氣接口 18和第二升降裝置19。反應(yīng)物質(zhì)從注料裝置6送入反應(yīng)釜16，助熱裝置1位于反應(yīng)釜16底部，攪拌器2和石英傘4、電極3、傳感器17位于反應(yīng)釜16內(nèi)，數(shù)控電機11通過傳動裝置10帶動攪拌器2和石英傘4以設(shè)定數(shù)值對反應(yīng)物進行均勻攪拌，傳感器17檢測反應(yīng)釜16內(nèi)反應(yīng)物的溫度，并與溫控器連接，在反應(yīng)釜16內(nèi)的上部設(shè)置內(nèi)冷裝置5,以調(diào)控反應(yīng)釜16內(nèi)部的溫度，冷卻裝置7與反應(yīng)釜16相通，冷卻裝置7頂部連接第一進出氣接口 12，進出水接口 9連接內(nèi)冷裝置5和 冷卻裝置7，通入冰水迅速冷卻反應(yīng)物，電極3通過電極接口 8與脈沖電源連接，給反應(yīng)釜 16送電，提供反應(yīng)釜16中物質(zhì)分子的逐級斷鍵及重新組合所需要的活化能，數(shù)控電機ll與 第一升降裝置13、傳動裝置10、微調(diào)裝置14、托板調(diào)節(jié)裝置15及第二升降裝置19相互連 接，第二進出氣接口 18連接攪拌器2，通過數(shù)控氣體質(zhì)量流量計、氣體混合器連接第二進出 氣接口 18，保證反應(yīng)釜16中合成納米磁性顆粒所需電離氣體的比例。
采用交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置制備納米磁性潤滑油的方法如下
A、 超聲處理階段
按質(zhì)量比l: 9稱量表面活性劑和基礎(chǔ)潤滑油白油，充分混合并在SCQ-600雙頻超聲波 清洗器進行10min超聲處理，超聲頻率控制在21000Hz，功率控制在500W。
B、 往反應(yīng)釜注料階段
將超聲好的溶液從注料裝置6注入反應(yīng)釜16內(nèi)，以表面活性劑為質(zhì)量比例基準，按1: 10針管吸取稱量羰基鐵溶液并迅速從注料裝置6注入反應(yīng)釜16內(nèi)；從第二進出氣接口 18輸 入流量比1: 4的氮氣和氨氣到反應(yīng)釜16內(nèi)。 C、交變電場、溫度場協(xié)同作用階段
接通助熱裝置1，對反應(yīng)釜16進行預(yù)加熱，實時檢測反應(yīng)釜16內(nèi)傳感器17顯示溫度場 的變化，當顯示118。C時，關(guān)閉助熱裝置l，開啟內(nèi)冷裝置5，使冷卻裝置7中羰基鐵迅速回 落至反應(yīng)釜16內(nèi)，整個循環(huán)需要時間4 6min:接通助熱裝置1，關(guān)閉內(nèi)冷裝置5，在電極 接口 8處接交流脈沖高壓電源，在交變電場區(qū)域，即攪拌器2與電極3間隙，對氨氣、羰基 鐵液體進行放電活化，其脈沖頻率調(diào)控63.5KHz，電壓調(diào)控至10kV，工作電流200mA，調(diào)整 反應(yīng)釜16內(nèi)攪拌器2的速度為330rad/min,開始第二個循環(huán)。在這個循環(huán)中采用的是交變電 場/溫度場相結(jié)合的方法，氣流量和放電參數(shù)相同條件下，反應(yīng)釜內(nèi)溫度瞬息萬變，時而迅速 升溫，時而平穩(wěn)變化，時而迅速下降，反映出反應(yīng)釜內(nèi)氣、液分子的瞬間離解、斷鍵、復(fù)合 反應(yīng)的激烈程度。 D、循環(huán)階段
以后重復(fù)第二個循環(huán)，共十次，大約運行120min，整個交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油的過程中一直處于冰水冷卻狀態(tài)。 E、停機冷卻裝瓶階段
采用交變電場/溫度場協(xié)同活化合成納米磁性潤滑油后，關(guān)閉交流脈沖電源、助熱裝置l、
氮氣、氨氣，待反應(yīng)釜16冷卻至37 4(TC時，打開反應(yīng)釜16,將黑色納米磁性潤滑油倒入玻 璃瓶內(nèi)置于冷藏室。
本發(fā)明的有益效果是，應(yīng)用本發(fā)明制備的潤滑油是由具有納米量級的磁性顆粒經(jīng)有極性 的表面活性劑單分子層包覆，再與適當基礎(chǔ)潤滑油充分混合而制成的一種特殊超順磁性同-液相溶的液體，是一種對磁場敏感、受磁場控制、處于磁場中具有保持潤滑油能力的新型納 米磁性潤滑油，該種潤滑油同時具有納米性能和磁性能，在重力、磁力、離心力作用下不分 離并做整體移動，解決了齒輪、活塞及其立式導(dǎo)軌等特殊部位潤滑油的保持問題，其應(yīng)用前 景十分廣闊。


圖1為交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置示意圖中1、助熱裝置，2、攪拌器，3、電極，4、石英傘，5、內(nèi)冷裝置，6、注料裝置，7、 冷卻裝置，8、電極接口， 9、進出水接口， 10、傳動裝置，11、數(shù)控電機，12、第一進出氣 接U， 13、第一升降裝置，14、微調(diào)裝置，15、托板調(diào)節(jié)裝置，16、反應(yīng)釜，17、傳感器， 18、第二進出氣接口， 19第二升降裝置。
圖2為實施例1制備的磁性潤滑油的結(jié)構(gòu)組成及粒度分布。 圖3為實施例1制備的磁性潤滑油的TEM; 其中圖a為300K倍的TEM，圖b為250K倍的TEM。 圖4為實施例1制備的磁性潤滑油的磁滯回線。
具體實施例方式
實施例1
如圖1所示，交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置包括助熱裝置1、攪拌器2、 電極3、石英傘4、內(nèi)冷裝置5、注料裝置6、冷卻裝置7、電極接口8、進出水接口9、傳動 裝置IO、數(shù)控電機ll、第一進出氣接口12、第一升降裝置13、微調(diào)裝置14、托板調(diào)節(jié)裝置15、反應(yīng)釜16、傳感器17、第二進出氣接口 18和第二升降裝置19。反應(yīng)物質(zhì)從注料裝覽6 送入反應(yīng)釜16,助熱裝置1位于反應(yīng)釜16底部，攪拌器2和石英傘4、電極3、傳感器17 位于反應(yīng)釜16內(nèi)，數(shù)控電機11通過傳動裝置10帶動攪拌器2和石英傘4以設(shè)定數(shù)值對反應(yīng) 物進行均勻攪拌，傳感器17檢測反應(yīng)釜16內(nèi)反應(yīng)物的溫度，并與溫控器連接，在反應(yīng)釜16 內(nèi)的上部設(shè)置內(nèi)冷裝置5，以調(diào)控反應(yīng)釜16內(nèi)部的溫度，冷卻裝置7與反應(yīng)釜16相通，冷 卻裝置7頂部連接第二進出氣接口 18，進出水接口 9連接內(nèi)冷裝置5和冷卻裝置7，通入冰 水迅速冷卻反應(yīng)物，電極3通過電極接口 8與脈沖電源連接，給反應(yīng)釜16送電，提供反應(yīng)釜 16中物質(zhì)分子的逐級斷鍵及重新組合所需要的活化能，數(shù)控電機11與第一升降裝置13、傳 動裝置10、微調(diào)裝置14、托板調(diào)節(jié)裝置15及第二升降裝置19相互連接，第一進出氣接口 12連接攪拌器2，通過數(shù)控氣體質(zhì)量流量計、氣體混合器連接第一進出氣接口 12，保證反應(yīng) 釜16中合成納米磁性顆粒所需電離氣體的比例。
采用交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置制備納米磁性潤滑油的方案如下
A、 超聲處理階段
按質(zhì)量比1: 9稱量FI本產(chǎn)表面活性劑8克和基礎(chǔ)潤滑油白油72克，搖動使其充分混合 并在SCQ-600雙頻超聲波清洗器進行10min超聲處理，超聲頻率控制在21000Hz，功率控制 在500W。B、 往反應(yīng)釜注料階段
將超聲好的溶液從注料裝置6注入反應(yīng)釜16內(nèi)，以表面活性劑為質(zhì)量比例基準，按1:
10針管吸取稱量羰基鐵溶液并迅速從注料裝置6注入反應(yīng)釜16內(nèi)；按流量比h 4即氮氣流 量為60sccm，氨氣流量為240sccm從第二進出氣接口 18輸入氮氣和氨氣到反應(yīng)釜16內(nèi)。 C、交變電場、溫度場協(xié)同作用階段
接通助熱裝置l，對反應(yīng)釜16進行預(yù)加熱，實時檢測反應(yīng)釜16內(nèi)傳感器17顯示溫度場 的變化，當顯示118。C時，關(guān)閉助熱裝置l，開啟內(nèi)冷裝置5，使冷卻裝置7中羰基鐵迅速回 落至反應(yīng)釜16內(nèi)，整個循環(huán)需要時間5min:接通助熱裝置l，關(guān)閉內(nèi)冷裝買5，在電極接口 8處接交流脈沖高壓電源，在交變電場區(qū)域，即攪拌器2與電極3間隙，對氨氣、羰基鐵液 體進行放電活化，其脈沖頻率調(diào)控63.5KHz，電壓調(diào)控至10kV，工作電流200mA，調(diào)整反應(yīng)釜16內(nèi)攪拌器2的速度為330rad/min，開始第二個循環(huán)。
D、 循環(huán)上一步驟-
以后重復(fù)第二個循環(huán)，共十次，大約運行120min，整個交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁 性潤滑油的過程中一直處于冰水冷卻狀態(tài)。
E、 停機冷卻裝瓶階段
采用交變電場/溫度場協(xié)同活化合成納米磁性潤滑油后，關(guān)閉交流脈沖電源、助熱裝置、 氮氣、氨氣，待反應(yīng)釜16冷卻至37 4(TC時，打開反應(yīng)釜16，將黑色納米磁性潤滑油倒入玻 璃瓶內(nèi)置于冷藏室。
F、 數(shù)據(jù)分析
采用X射線小角度散射法，在日本理學3014光衍射光譜儀ratky小角測角儀、Co靶和 電壓30KV,電流30mA實驗條件下，對實施例1制備的磁性潤滑油的結(jié)構(gòu)組成及粒度分布進 行測試，測試結(jié)果如圖2所示，對實施例l制備的磁性潤滑油的確由磁性顆粒構(gòu)成，其中粒 度范圍較廣，粒徑絕大部分小于18nm。
采用JEM-2000EX型透射電鏡，其分辨率為0.1nm，放大倍數(shù)為250K- 300K倍，對實 施例1制備的磁性潤滑油的形貌進行了測試，測試結(jié)果如圖3所示，圖3中a圖是300K倍 電鏡圖片，b圖是250 K倍透射電鏡圖片。由圖3可見，構(gòu)成磁性潤滑油的磁性顆粒多數(shù)為 10nm左右，與采用X射線小角度散射法測試結(jié)果基本一致，說明制備的磁性潤滑油具有納米 結(jié)構(gòu)。
采用LDJ-9500型振動樣品磁強計、DT-100天平測定磁性潤滑油的磁滯回線。測試結(jié)果如圖4所 示，圖4表明磁性潤滑油的磁4til程是可逆的，既矯頑力、磁滯損^^fi于零，磁滯回線是一條過坐 標原點的S型曲線，幾乎無磁滯f旨，既組成磁性潤滑油的這些納米磁f，粒t間沒有相互作用，在 基礎(chǔ)潤滑油中自由飄蕩，具有趔頓磁性。
權(quán)利要求
1、交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置，其特征在于，該裝置包括助熱裝置(1)、攪拌器(2)、電極(3)、石英傘(4)、內(nèi)冷裝置(5)、注料裝置(6)、冷卻裝置(7)、電極接口(8)、進出水接口(9)、傳動裝置(10)、數(shù)控電機(11)、第一進出氣接口(12)、第一升降裝置(13)、微調(diào)裝置(14)、托板調(diào)節(jié)裝置(15)、反應(yīng)釜(16)、傳感器(17)、第二進出氣接口(18)和第二升降裝置(19)；反應(yīng)物質(zhì)從注料裝置(6)送入反應(yīng)釜(16)，助熱裝置(1)位于反應(yīng)釜(16)底部，攪拌器(2)和石英傘(4)、電極(3)、傳感器(17)位于反應(yīng)釜(16)內(nèi)，數(shù)控電機(11)通過傳動裝置(10)帶動攪拌器(2)和石英傘(4)以設(shè)定數(shù)值對反應(yīng)物進行均勻攪拌，傳感器(17)與溫控器連接，在反應(yīng)釜(16)內(nèi)的上部設(shè)置內(nèi)冷裝置(5)，冷卻裝置(7)與反應(yīng)釜(16)相通，冷卻裝置(7)頂部連接第一進出氣接口(12)，進出水接口(9)連接內(nèi)冷裝置(5)和冷卻裝置(7)通入冰水，電極(3)通過電極接口(8)與脈沖電源連接，數(shù)控電機(11)與第一升降裝置(13)、傳動裝置(10)連接，第一升降裝置(13)上設(shè)有微調(diào)裝置(14)，微調(diào)裝置(14)、托板調(diào)節(jié)裝置(15)及第二升降裝置(19)相互連接，第二進出氣接口(18)連接攪拌器(2)。
2、 采用權(quán)利要求1所述的交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置制備納米磁性潤滑袖的方法如下A、 超聲處理階段-按質(zhì)量比l: 9稱量表面活性劑和基礎(chǔ)潤滑油白油，充分混合并在SCQ-600雙頻超聲波清洗器進行10min超聲處理，超聲頻率控制在21000Hz，功率控制在500W;B、 往反應(yīng)釜注料階段將超聲好的溶液從注料裝置(6)注入反應(yīng)釜(16)內(nèi)，以表面活性劑為質(zhì)量比例基準，按h 10針管吸取稱量羰基鐵溶液并迅速從注料裝置(6)注入反應(yīng)釜(16)內(nèi)；從第二進出氣接口 (18)輸入流量比h 4的氮氣和氨氣到反應(yīng)釜(16)內(nèi)；C、交變電場、溫度場協(xié)同作用階段進行預(yù)加熱，實時檢測反應(yīng)釜(16)內(nèi)傳感器17顯示溫度場的變化，當顯示118'C時，關(guān)閉助熱裝置(1)，幵啟內(nèi)冷裝置(5)，使冷卻裝置(7)中羰基鐵迅速回落至反應(yīng)釜(16)內(nèi)，整個循環(huán)需要時間4 6min;接通助熱裝置(1)，關(guān)閉內(nèi)冷裝置(5)，在電極接口 (8)處接交流脈沖高壓電源，在交變電場區(qū)域，即攪拌器(2)與電極(3)間隙，對氨氣、羰基鐵液體進行放電活化，其脈沖頻率調(diào)控63.5KHz，電壓調(diào)控至10kV，工作電流200mA，調(diào)整反應(yīng)釜(16)內(nèi)撹拌器(2)的速度為330rad/min，丌始第二個循環(huán)；D、 循環(huán)階段以后重復(fù)第二個循環(huán)，共10次，大約運行120min，整個交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油的過程中一直處于冰水冷卻狀態(tài)；E、 停機冷卻裝瓶階段采用交變電場/溫度場協(xié)同活化合成納米磁性潤滑油后，關(guān)閉交流脈沖電源、助熱裝置(1)、氮氣、氨氣，待反應(yīng)釜(16)冷卻至37 40。C時，打開反應(yīng)釜(16)，將黑色納米磁性潤滑油倒入玻璃瓶內(nèi)置于冷藏室。
全文摘要
本發(fā)明涉及潤滑油領(lǐng)域，具體涉及一采用交變電場/溫度場協(xié)同作用制備納米磁性潤滑油的方法及裝置。交變電場/溫度場協(xié)同合成納米磁性潤滑油裝置包括助熱裝置、攪拌器、電極、石英傘、內(nèi)冷裝置、注料裝置、冷卻裝置、電極接口、進出水接口、傳動裝置、數(shù)控電機、第一進出氣接口、第一升降裝置、微調(diào)裝置、托板調(diào)節(jié)裝置、反應(yīng)釜、傳感器、第二進出氣接口和第二升降裝置。應(yīng)用該裝置合成制備納米磁性潤滑油的方法包括超聲處理階段、往反應(yīng)釜注料階段、交變電場、溫度場協(xié)同作用階段、循環(huán)階段和停機冷卻裝瓶階段。本發(fā)明具有十分廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C10M177/00GK101531949SQ20091001112
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者劉志升, 宏 安, 李學慧, 李洪帥, 李艷琴, 陸鴻鈞 申請人:大連大學