本發(fā)明涉及潤滑劑，尤其涉及一種環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
硼、鉬、鎢等元素制備的有機(jī)物，能有效地降低潤滑油摩擦系數(shù)和提高其抗磨損及抗擦傷性能，但是,由于載體的不同，大部分含有硫、磷、氯等元素，當(dāng)機(jī)油使用4000公里以上時(shí)，大量的硫磷會形成相應(yīng)的酸，對發(fā)動機(jī)造成損害。
近年來，隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，特別是節(jié)能減排、低碳環(huán)保的呼聲日益強(qiáng)烈，迫使許多石油添加劑公司，都在斥巨資研究節(jié)能高效的潤滑油添加劑產(chǎn)品。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種生產(chǎn)方法簡單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑及其制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的制備方法，包括以下步驟：
1)混合胺的合成
妥爾油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下50℃～60℃反應(yīng)2～3小時(shí)，然后加丁胺，負(fù)壓80mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應(yīng)2～3小時(shí)，然后調(diào)整負(fù)壓到50mmHg高，溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)2～3小時(shí)，得到混合胺；其中妥爾油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺重量比＝2～3：2～3：1～2；
2)有機(jī)鎢潤滑劑的合成
將上述制備的混合胺與多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉混合，攪拌均勻后加癸二酸，在90℃～95℃、負(fù)壓80mmHg高條件下，反應(yīng)4～5小時(shí)；然后加入丁醇，調(diào)整負(fù)壓在50mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)，然后降溫到90℃過濾，得到棕色環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑；其中混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7～9：7～9：20～25：10～12：10～12。
優(yōu)選，所述混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7：7：20：11：11；妥爾油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺量比＝2：2：1。
上述環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的制備方法制得的環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
本發(fā)明的有益效果是：具有節(jié)能環(huán)保高效的優(yōu)點(diǎn)，在潤滑油中添加0.5～1％(重量)本發(fā)明添加劑，即可達(dá)到以下效果：
1、減小摩擦系數(shù)：加到潤滑油、潤滑脂等，它的摩擦系數(shù)降低到0.03左右。
2、降低發(fā)動機(jī)溫度：可以顯著降低溫度30％以上。
3、節(jié)省燃油：可以節(jié)油10％以上。
4、延長換油周期：可以延長換油周期50％以上。
5、節(jié)能環(huán)保：本發(fā)明所述添加劑不含硫、磷或氯型抗磨劑，從而避免了傳統(tǒng)添加劑對摩擦副材料具有腐蝕性、選擇性并對環(huán)境造成污染等問題。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明：
本發(fā)明的環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的制備方法，包括以下步驟：
1)混合胺的合成
妥爾油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下50℃～60℃反應(yīng)2～3小時(shí)，然后加丁胺，負(fù)壓80mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應(yīng)2～3小時(shí)，然后調(diào)整負(fù)壓到50mmHg高，溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)2～3小時(shí)，得到混合胺；其中妥爾油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺重量比＝2～3：2～3：1～2；
2)有機(jī)鎢潤滑劑的合成
將上述制備的混合胺與多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉混合，攪拌均勻后加癸二酸，在90℃～95℃、負(fù)壓80mmHg高條件下，反應(yīng)4～5小時(shí)；然后加入丁醇，調(diào)整負(fù)壓在50mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)，然后降溫到90℃過濾，得到棕色新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑；其中混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7～9：7～9：20～25：10～12：10～12。
優(yōu)選，所述混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7：7：20：11：11；妥爾油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺量比＝2：2：1。
上述環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的制備方法制得的環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
本發(fā)明中，首先以妥爾油脂肪酸為基礎(chǔ)與三乙醇胺反應(yīng)，再加入丁胺，采用調(diào)節(jié)負(fù)壓的方法，得到有利于下步良好反應(yīng)的混合胺，然后與多乙烯多胺、油酸甲酯、鎢酸鈉反應(yīng)，在加入癸二酸、丁醇的情況下采用兩步壓力法使鎢含量達(dá)到最佳值、有機(jī)鎢結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，從而制成具有良好潤滑性和極佳抗磨性的新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
本發(fā)明的添加劑是一種新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑，是潤滑油特別是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動機(jī)用潤滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗氧劑，節(jié)油效果顯著，由于不含硫磷，該添加劑還具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例1
1)混合胺的合成
妥爾油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下60℃反應(yīng)2小時(shí)，然后加丁胺，負(fù)壓80mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后調(diào)整負(fù)壓到50mmHg高，溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，得到混合胺；
妥爾油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝2：2：1(重量比)
2)環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的合成
將上述制備的混合胺50克與多乙烯多胺3.5克、油酸甲酯3.5克、鎢酸鈉10克混合，攪拌均勻后加癸二酸5克，在溫度90℃、負(fù)壓80mmHg高條件下，反應(yīng)4小時(shí)；然后加入丁醇5克，調(diào)整負(fù)壓在50mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫到90℃過濾，得到棕色新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392N，速度1200R/min，時(shí)間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機(jī)油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.29mm，摩擦系數(shù)0.0239。
實(shí)施例2
1)混合胺的合成
妥爾油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下50℃反應(yīng)3小時(shí)，然后加丁胺，負(fù)壓80mmHg高條件下，調(diào)高溫度到190℃，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，然后調(diào)整負(fù)壓到50mmHg高，溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，得到混合胺；
妥爾油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝3：3：2(重量比)
2)環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的合成
將上述制備的混合胺100克與多乙烯多胺8克、油酸甲酯9克、鎢酸鈉24克混合，攪拌均勻后加癸二酸11克，在溫度95℃、負(fù)壓80mmHg高條件下，反應(yīng)5小時(shí)；然后加入丁醇12克，調(diào)整負(fù)壓在50mmHg高條件下，調(diào)高溫度到180℃，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，然后降溫到90℃過濾，得到棕色新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392N，速度1200R/min，時(shí)間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機(jī)油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.30mm，摩擦系數(shù)0.0233。
實(shí)施例3
1)混合胺的合成
妥爾油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下55℃反應(yīng)2.5小時(shí)，然后加丁胺，負(fù)壓80mmHg高條件下，調(diào)高溫度到185℃，繼續(xù)反應(yīng)2.5小時(shí)，然后調(diào)整負(fù)壓到50mmHg高，溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)2.5小時(shí)，得到混合胺；
妥爾油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝2.5：2.5：1.5(重量比)
2)環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的合成
將上述制備的混合胺30克與多乙烯多胺2.4克、油酸甲酯2.5克、鎢酸鈉6.6克混合，攪拌均勻后加癸二酸3.2克，在溫度90℃、負(fù)壓80mmHg高條件下，反應(yīng)4小時(shí)；然后加入丁醇3.2克，調(diào)整負(fù)壓在50mmHg高條件下，調(diào)高溫度到185℃，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫到90℃過濾，得到棕色新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392N，速度1200R/min，時(shí)間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機(jī)油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.32mm，摩擦系數(shù)0.0253。
實(shí)施例4
1)混合胺的合成
妥爾油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下50℃反應(yīng)2小時(shí)，然后加丁胺，負(fù)壓80mmHg高條件下，調(diào)高溫度到185℃，繼續(xù)反應(yīng)23小時(shí)，然后調(diào)整負(fù)壓到50mmHg高，溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)2.5小時(shí)，得到混合胺；
妥爾油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝2：2.5：2(重量比)
新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑的合成
將上述制備的混合胺80克與多乙烯多胺6.8克、油酸甲酯7克、鎢酸鈉18.5克混合，攪拌均勻后加癸二酸9.5克，在溫度95℃、負(fù)壓80mmHg高條件下，反應(yīng)4.5小時(shí)；然后加入丁醇8.8克，調(diào)整負(fù)壓在50mmHg高條件下，調(diào)高溫度到190℃，繼續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)，然后降溫到90℃過濾，得到棕色新型環(huán)保有機(jī)鎢潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392N，速度1200R/min，時(shí)間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機(jī)油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.31mm，摩擦系數(shù)0.0218。
本發(fā)明的有機(jī)鎢不含硫磷，含鎢量高，該類添加劑具有良好的抗磨減摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效負(fù)荷，這種有機(jī)鎢會在金屬表面形成層狀結(jié)構(gòu)膜，不容易被氧化，有效提高機(jī)體的潤滑性，可以大大延長潤滑油的換油周期。本發(fā)明產(chǎn)品有機(jī)鎢潤滑油添加劑綜合了以往減摩劑的共同特性，更好的突出了抗磨、減摩和抗氧化性能，更明顯的節(jié)能效果，能完全做到互補(bǔ)提高。
綜上所述，本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在上述的實(shí)施例中，相同領(lǐng)域內(nèi)的有識之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實(shí)施例，但這種實(shí)施例都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。