本發(fā)明涉及一種潤滑油抗磨劑的制備方法，屬于潤滑油抗磨劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
潤滑油是現(xiàn)代工業(yè)和國防工業(yè)運轉(zhuǎn)的血液，而潤滑油添加劑則是各種高級潤滑油的精髓，是提高潤滑油性能的關(guān)鍵。使用潤滑油的目的就是用來減少機械的摩擦和磨損，提高機械效率，降低能耗，防止燒結(jié)，延長機械壽命。通過選擇和使用特殊添加劑以提高潤滑劑的熱穩(wěn)定性和降低磨損，實現(xiàn)對磨損表面的沉積修復(fù)速率的控制，進(jìn)而對磨損表面進(jìn)行運行中的原位修復(fù)，一直是潤滑界不斷追求的目標(biāo)。而抗磨劑正是隨之應(yīng)運而生的潤滑油添加劑，用來減少摩擦磨損，防止燒結(jié)。
抗磨劑是一種高科技的機油（潤滑油）添加劑，利用各種技術(shù)手段加工而成，可以降低發(fā)動機磨損、增加發(fā)動機功率，所以又稱為發(fā)動機養(yǎng)護(hù)劑或強力修復(fù)劑，能延長機油的使用壽命，節(jié)省燃油，提升動力。通常在潤滑油中使用的抗磨添加劑有硫類抗磨劑、磷類抗磨劑、硫磷類抗磨劑和硼類抗磨劑等。硫類、磷類、硫磷抗磨劑能使尾氣轉(zhuǎn)化器中的三效催化劑中毒、影響氧氣傳感器測量準(zhǔn)確性及對生態(tài)環(huán)境的毒性，已被國際規(guī)定限量使用。目前應(yīng)用最廣泛的是硼類抗磨劑，但此類抗磨劑抗腐蝕性差，加劑量大，配伍性差。因此人們開發(fā)研究出了一種納米粒子抗磨添加劑，納米粒子在潤滑與摩擦學(xué)方面具有特殊的抗磨減摩和高載荷能力等摩擦學(xué)性質(zhì)，可以用作潤滑油新型抗磨劑。但由于納米粒子表面能高，易團(tuán)聚，導(dǎo)致制得的納米抗磨劑分散穩(wěn)定性差，使用后防擦傷、抗燒結(jié)性能降低。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對納米粒子表面能高，易團(tuán)聚，導(dǎo)致制得的納米粒子抗磨劑分散穩(wěn)定性差，使用后防擦傷、抗燒結(jié)性能降低的弊端，提供了一種將聚乙烯醇溶液等混合水浴加熱，再加入氫氧化鈉混合，靜置得凝膠液1，再將正硅酸乙酯等混合制得凝膠液2，與凝膠1等制得混合凝膠液，保溫反應(yīng)后經(jīng)碾磨制得混合納米顆粒備用，收集新鮮沙田柚柚皮，得白色海綿層，經(jīng)洗滌干燥、碾磨過篩后，與石油醚混合加熱至回流，過濾得濾液，濃縮得改性濃縮液，與備用混合納米顆?；旌?，經(jīng)超聲振蕩、球磨、過濾得濾餅，干燥碾磨制得潤滑油抗磨劑的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中納米粒子無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，有效解決了抗磨劑分散穩(wěn)定性差問題，增強了抗磨劑的防擦傷、抗燒結(jié)性能。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%聚乙烯醇溶液、10～15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%硝酸溶液和15～20份異丙醇鋁置于三口燒瓶中，攪拌混合后將燒瓶置于65～70℃下水浴加熱3～5h，隨后靜置冷卻至室溫，向三口燒瓶中添加聚乙烯醇溶液質(zhì)量10%氫氧化鈉，攪拌混合并靜置6～8h，制備得凝膠液1；
（2）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份正硅酸乙酯、10～15份無水乙醇和1～2份氟化氫銨置于燒杯中，攪拌混合并靜置6～8h，收集得凝膠液2，隨后按質(zhì)量比1:1:2，將上述凝膠液1、凝膠液2和無水乙醇攪拌混合，制備得混合凝膠液，將混合凝膠液置于高壓釜中，在220～230℃、3～5MPa下保溫反應(yīng)1～2h，再靜置冷卻至室溫，碾磨制備得混合納米顆粒，備用；
（3）收集新鮮沙田柚柚皮，將外果皮去除并收集白色海綿層，將其洗凈后真空冷凍干燥20～24h，隨后碾磨并過20目篩，收集得柚皮粉末，按質(zhì)量比1:5，將柚皮粉末與石油醚攪拌混合，加熱至回流2～3h，過濾并收集濾液，在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/10，制備得改性濃縮液；
（4）按質(zhì)量比1:5，將步驟（2）備用的混合納米顆粒與上述制備的改性濃縮液攪拌混合，在200～300W下超聲振蕩10～15min，隨后置于250～300r/min下球磨3～5h，過濾并收集濾餅，再在65～70℃下干燥6～8h，碾磨后即可制備得一種潤滑油抗磨劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的潤滑油抗磨劑添加至潤滑油中，添加量為潤滑油質(zhì)量3～4%，以200～300r/min攪拌混合35～50min即可。本發(fā)明潤滑油抗磨劑具有高防擦傷、抗燒結(jié)性能，可有效增強潤滑油的抗磨減摩性能，提高涂層磨損壽命4～5倍，使得潤滑油承載能力提高56～68%，可耐250～280℃溫度35～50min，腐蝕度<26.0g/m2，值得推廣與使用。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中納米粒子無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，所得潤滑油抗磨劑具有較好的分散穩(wěn)定性；
（2）本發(fā)明潤滑油抗磨劑的防擦傷、抗燒結(jié)性能強，具有好的表面修復(fù)效果。
具體實施方式
首先按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%聚乙烯醇溶液、10～15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%硝酸溶液和15～20份異丙醇鋁置于三口燒瓶中，攪拌混合后將燒瓶置于65～70℃下水浴加熱3～5h，隨后靜置冷卻至室溫，向三口燒瓶中添加聚乙烯醇溶液質(zhì)量10%氫氧化鈉，攪拌混合并靜置6～8h，制備得凝膠液1；然后按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份正硅酸乙酯、10～15份無水乙醇和1～2份氟化氫銨置于燒杯中，攪拌混合并靜置6～8h，收集得凝膠液2，隨后按質(zhì)量比1:1:2，將上述凝膠液1、凝膠液2和無水乙醇攪拌混合，制備得混合凝膠液，將混合凝膠液置于高壓釜中，在220～230℃、3～5MPa下保溫反應(yīng)1～2h，再靜置冷卻至室溫，碾磨制備得混合納米顆粒，備用；再收集新鮮沙田柚柚皮，將外果皮去除并收集白色海綿層，將其洗凈后真空冷凍干燥20～24h，隨后碾磨并過20目篩，收集得柚皮粉末，按質(zhì)量比1:5，將柚皮粉末與石油醚攪拌混合，加熱至回流2～3h，過濾并收集濾液，在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/10，制備得改性濃縮液；最后按質(zhì)量比1:5，將備用的混合納米顆粒與上述制備的改性濃縮液攪拌混合，在200～300W下超聲振蕩10～15min，隨后置于250～300r/min下球磨3～5h，過濾并收集濾餅，再在65～70℃下干燥6～8h，碾磨后即可制備得一種潤滑油抗磨劑。
實例1
首先按重量份數(shù)計，分別稱量45份質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%聚乙烯醇溶液、10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%硝酸溶液和15份異丙醇鋁置于三口燒瓶中，攪拌混合后將燒瓶置于65℃下水浴加熱3h，隨后靜置冷卻至室溫，向三口燒瓶中添加聚乙烯醇溶液質(zhì)量10%氫氧化鈉，攪拌混合并靜置6h，制備得凝膠液1；然后按重量份數(shù)計，分別稱量45份正硅酸乙酯、10份無水乙醇和1份氟化氫銨置于燒杯中，攪拌混合并靜置6h，收集得凝膠液2，隨后按質(zhì)量比1:1:2，將上述凝膠液1、凝膠液2和無水乙醇攪拌混合，制備得混合凝膠液，將混合凝膠液置于高壓釜中，在220℃、3MPa下保溫反應(yīng)1h，再靜置冷卻至室溫，碾磨制備得混合納米顆粒，備用；再收集新鮮沙田柚柚皮，將外果皮去除并收集白色海綿層，將其洗凈后真空冷凍干燥20h，隨后碾磨并過20目篩，收集得柚皮粉末，按質(zhì)量比1:5，將柚皮粉末與石油醚攪拌混合，加熱至回流2h，過濾并收集濾液，在65℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/10，制備得改性濃縮液；最后按質(zhì)量比1:5，將備用的混合納米顆粒與上述制備的改性濃縮液攪拌混合，在200W下超聲振蕩10min，隨后置于250r/min下球磨3h，過濾并收集濾餅，再在65℃下干燥6h，碾磨后即可制備得一種潤滑油抗磨劑。
將本發(fā)明制得的潤滑油抗磨劑添加至潤滑油中，添加量為潤滑油質(zhì)量3%，以200r/min攪拌混合35min即可。本發(fā)明潤滑油抗磨劑具有高防擦傷、抗燒結(jié)性能，可有效增強潤滑油的抗磨減摩性能，提高涂層磨損壽命4倍，使得潤滑油承載能力提高56%，可耐250℃溫度35min，腐蝕度為25.6g/m2，值得推廣與使用。
實例2
首先按重量份數(shù)計，分別稱量48份質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%聚乙烯醇溶液、13份質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%硝酸溶液和18份異丙醇鋁置于三口燒瓶中，攪拌混合后將燒瓶置于67℃下水浴加熱4h，隨后靜置冷卻至室溫，向三口燒瓶中添加聚乙烯醇溶液質(zhì)量10%氫氧化鈉，攪拌混合并靜置7h，制備得凝膠液1；然后按重量份數(shù)計，分別稱量48份正硅酸乙酯、13份無水乙醇和2份氟化氫銨置于燒杯中，攪拌混合并靜置7h，收集得凝膠液2，隨后按質(zhì)量比1:1:2，將上述凝膠液1、凝膠液2和無水乙醇攪拌混合，制備得混合凝膠液，將混合凝膠液置于高壓釜中，在225℃、4MPa下保溫反應(yīng)2h，再靜置冷卻至室溫，碾磨制備得混合納米顆粒，備用；再收集新鮮沙田柚柚皮，將外果皮去除并收集白色海綿層，將其洗凈后真空冷凍干燥22h，隨后碾磨并過20目篩，收集得柚皮粉末，按質(zhì)量比1:5，將柚皮粉末與石油醚攪拌混合，加熱至回流3h，過濾并收集濾液，在68℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/10，制備得改性濃縮液；最后按質(zhì)量比1:5，將備用的混合納米顆粒與上述制備的改性濃縮液攪拌混合，在250W下超聲振蕩13min，隨后置于275r/min下球磨4h，過濾并收集濾餅，再在68℃下干燥7h，碾磨后即可制備得一種潤滑油抗磨劑。
將本發(fā)明制得的潤滑油抗磨劑添加至潤滑油中，添加量為潤滑油質(zhì)量4%，以250r/min攪拌混合42min即可。本發(fā)明潤滑油抗磨劑具有高防擦傷、抗燒結(jié)性能，可有效增強潤滑油的抗磨減摩性能，提高涂層磨損壽命5倍，使得潤滑油承載能力提高62%，可耐265℃溫度42min，腐蝕度為24.9g/m2，值得推廣與使用。
實例3
首先按重量份數(shù)計，分別稱量50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%聚乙烯醇溶液、15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%硝酸溶液和20份異丙醇鋁置于三口燒瓶中，攪拌混合后將燒瓶置于70℃下水浴加熱5h，隨后靜置冷卻至室溫，向三口燒瓶中添加聚乙烯醇溶液質(zhì)量10%氫氧化鈉，攪拌混合并靜置8h，制備得凝膠液1；然后按重量份數(shù)計，分別稱量50份正硅酸乙酯、15份無水乙醇和2份氟化氫銨置于燒杯中，攪拌混合并靜置8h，收集得凝膠液2，隨后按質(zhì)量比1:1:2，將上述凝膠液1、凝膠液2和無水乙醇攪拌混合，制備得混合凝膠液，將混合凝膠液置于高壓釜中，在230℃、5MPa下保溫反應(yīng)2h，再靜置冷卻至室溫，碾磨制備得混合納米顆粒，備用；再收集新鮮沙田柚柚皮，將外果皮去除并收集白色海綿層，將其洗凈后真空冷凍干燥24h，隨后碾磨并過20目篩，收集得柚皮粉末，按質(zhì)量比1:5，將柚皮粉末與石油醚攪拌混合，加熱至回流3h，過濾并收集濾液，在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/10，制備得改性濃縮液；最后按質(zhì)量比1:5，將備用的混合納米顆粒與上述制備的改性濃縮液攪拌混合，在300W下超聲振蕩15min，隨后置于300r/min下球磨5h，過濾并收集濾餅，再在70℃下干燥8h，碾磨后即可制備得一種潤滑油抗磨劑。
將本發(fā)明制得的潤滑油抗磨劑添加至潤滑油中，添加量為潤滑油質(zhì)量4%，以300r/min攪拌混合50min即可。本發(fā)明潤滑油抗磨劑具有高防擦傷、抗燒結(jié)性能，可有效增強潤滑油的抗磨減摩性能，提高涂層磨損壽命5倍，使得潤滑油承載能力提高68%，可耐280℃溫度50min，腐蝕度為24.1g/m2，值得推廣與使用。