本發(fā)明涉及潤滑油添加劑，具體地說涉及一種油溶性氮鉬絡合物潤滑油添加劑及其制備方法。
背景技術：
油溶性硼、鉬、鎢等潤滑油添加劑的研究,國內外已有很多文獻介紹,該元素做成的潤滑油添加劑可以有效地降低潤滑油摩擦系數(shù)和提高其抗磨損及抗擦傷性能，但是,由于載體的不同，大部分含有硫、磷、氯等元素，當機油使用4000公里以上時，大量的硫磷會形成相應的酸，對發(fā)動機造成損害。
近年來，隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，特別是節(jié)能減排、低碳環(huán)保的呼聲日益強烈，迫使許多石油添加劑公司，都在斥巨資研究節(jié)能高效的潤滑油添加劑產(chǎn)品。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供一種生產(chǎn)方法簡單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的氮鉬絡合物潤滑油添加劑及其制備方法，該添加劑是一種油溶性鉬胺絡合物，是潤滑油特別是內燃機發(fā)動機用潤滑油的摩擦改進劑、抗磨劑和抗氧劑，節(jié)油效果顯著，由于不含硫磷，該添加劑還具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種氮鉬絡合物潤滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟：
1)混合胺酯的合成：將菜籽油和一乙醇胺置于容器中，氮氣保護條件下100℃～110℃反應2～3小時，然后加葵二酸異辛酯，負壓50mmHg高條件下，調高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應4～5小時，得到混合胺酯，按重量比菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2～3：3～4：1～1.5；
2)氮鉬絡合物添加劑的合成：將上述制備的混合胺酯與氨基苯甲酸異丙胺、水楊酸異戊酯、氧化鉬混合，攪拌均勻后加己二酸，在溫度90℃～95℃、負壓80mmHg高條件下，反應4～5小時；然后加入十二醇，調整負壓在50mmHg高條件下，調高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應3～4小時，然后降溫到100℃，繼續(xù)保持負壓在50mmHg高條件下；最后過濾，得到棕紅色新型氮鉬絡合物潤滑油添加劑；其中混合胺酯與氨基苯甲酸異丙胺、水楊酸異戊酯、氧化鉬、已二酸、十二醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：16～19：11～12：12～14。
所述添加劑原料重量比為混合胺酯：氨基苯甲酸異丙胺：水楊酸異戊酯：氧化鉬：已二酸：十二醇＝100：8.5：6：16：11：14；混合胺酯組分的重量比為菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2：3：1。
上述的制備方法制得的氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
本發(fā)明的有益效果是：氮鉬絡合物潤滑油添加劑不含硫磷磷，含鉬量高，該類添加劑具有良好的抗磨減摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效負荷，這種氮鉬絡合物會在金屬表面形成層狀結構膜，不容易被氧化，可以大大延長潤滑油的換油周期。綜合了以往減摩劑的共同特性，更好的突出了抗磨、減摩和抗氧化性能，更明顯的節(jié)能效果，能完全做到互補提高。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明：
本發(fā)明的氮鉬絡合物潤滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟：
1)混合胺酯的合成：將菜籽油和一乙醇胺置于容器中，氮氣保護條件下100℃～110℃反應2～3小時，然后加葵二酸異辛酯，負壓50mmHg高條件下，調高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應4～5小時，得到混合胺酯，按重量比菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2～3：3～4：1～1.5；
2)氮鉬絡合物添加劑的合成：將上述制備的混合胺酯與氨基苯甲酸異丙胺、水楊酸異戊酯、氧化鉬混合，攪拌均勻后加己二酸，在溫度90℃～95℃、負壓80mmHg高條件下，反應4～5小時；然后加入十二醇，調整負壓在50mmHg高條件下，調高溫度到180℃～190℃，繼續(xù)反應3～4小時，然后降溫到100℃，繼續(xù)保持負壓在50mmHg高條件下；最后過濾，得到棕紅色新型氮鉬絡合物潤滑油添加劑；其中混合胺酯與氨基苯甲酸異丙胺、水楊酸異戊酯、氧化鉬、已二酸、十二醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：16～19：11～12：12～14。
所述添加劑原料重量比為混合胺酯：氨基苯甲酸異丙胺：水楊酸異戊酯：氧化鉬：已二酸：十二醇＝100：8.5：6：16：11：14；混合胺酯組分的重量比為菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2：3：1。
上述的制備方法制得的氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
本發(fā)明中，首先以菜籽油為基礎與一乙醇胺反應，再加入葵二酸異辛酯，采用調節(jié)負壓的方法，得到有利于下步良好反應的混合胺酯，然后與氨基苯甲酸異丙胺、水楊酸異戊酯、氧化鉬反應，在加入己二酸、十二醇的情況下采用兩步壓力法使鉬含量達到最佳值、氮鉬結構穩(wěn)定，從而制成具有良好潤滑性和極佳抗磨性的新型高鉬含量的氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
本發(fā)明提供的氮鉬絡合物潤滑油添加劑具有節(jié)能環(huán)保高效的優(yōu)點，在潤滑油中添加0.5～1％(重量)本發(fā)明添加劑，即可達到以下效果：
1、減小摩擦系數(shù)：加到潤滑油、潤滑脂等，它的摩擦系數(shù)降低到0.03左右。
2、降低發(fā)動機溫度：可以顯著降低溫度30％以上。
3、節(jié)省燃油：可以節(jié)油10％以上。
4、延長換油周期：可以延長換油周期50％以上。
5、節(jié)能環(huán)保：本發(fā)明所述添加劑不含硫、磷或氯型抗磨劑，從而避免了傳統(tǒng)添加劑對摩擦副材料具有腐蝕性、選擇性并對環(huán)境造成污染等問題。
實施例1
1、混合胺酯的合成
將菜籽油和一乙醇胺置于容器中，氮氣保護條件下，溫度100℃反應2小時，然后加葵二酸異辛酯，負壓50mmHg高條件下，調高溫度到180℃，繼續(xù)反應4小時，得到混合胺酯；
菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2：3：1(重量比)。
2、氮鉬絡合物潤滑油添加劑的合成
將上述制備的混合胺酯50克與氨基苯甲酸異丙胺4.5克、水楊酸異戊酯3克、氧化鉬9克混合，攪拌均勻后加己二酸5.5克，在溫度90℃、負壓80mmHg高條件下，反應4小時；然后加入6克十二醇，調整負壓在50mmHg高條件下，調高溫度到180℃，繼續(xù)反應3小時，然后降溫到100℃，繼續(xù)保持負壓在50mmHg高條件下；最后過濾，得到棕紅色新型氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機測定，設定載荷(溫度20℃，負荷392N，速度1450R/min，時間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的GCR鋼球，試驗表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機油中添加1％(重量)本實施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.33mm，摩擦系數(shù)0.039。
實施例2
1、混合胺酯的合成
將菜籽油和一乙醇胺置于容器中，氮氣保護條件下，溫度110℃反應3小時，然后加葵二酸異辛酯，負壓50mmHg高條件下，調高溫度到190℃，繼續(xù)反應5小時，得到混合胺酯；
菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2：3：1(重量比)。
2、氮鉬絡合物潤滑油添加劑的合成
將上述制備的混合胺酯100克與氨基苯甲酸異丙胺8克、水楊酸異戊酯6.5克、氧化鉬16克混合，攪拌均勻后加己二酸12克，在溫度95℃、負壓80mmHg高條件下，反應5小時；然后加入14克十二醇，調整負壓在50mmHg高條件下，調高溫度到190℃，繼續(xù)反應4小時，然后降溫到100℃，繼續(xù)保持負壓在50mmHg高條件下；最后過濾，得到棕紅色新型氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機油中添加1％(重量)本實施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.30mm，摩擦系數(shù)0.033。
實施例3
1、混合胺酯的合成
將菜籽油和一乙醇胺置于容器中，氮氣保護條件下，溫度100℃反應3小時，然后加葵二酸異辛酯，負壓50mmHg高條件下，調高溫度到185℃，繼續(xù)反應4.5小時，得到混合胺酯；
菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2：3：1(重量比)。
2、氮鉬絡合物潤滑油添加劑的合成
將上述制備的混合胺酯70克與氨基苯甲酸異丙胺5.8克、水楊酸異戊酯4.3克、氧化鉬12克混合，攪拌均勻后加己二酸8克，在溫度100℃、負壓80mmHg高條件下，反應4.5小時；然后加入9克十二醇，調整負壓在50mmHg高條件下，調高溫度到185℃，繼續(xù)反應4小時，然后降溫到100℃，繼續(xù)保持負壓在50mmHg高條件下；最后過濾，得到棕紅色新型氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機油中添加1％(重量)本實施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.35mm，摩擦系數(shù)0.037。
實施例4
1、混合胺酯的合成
將菜籽油和一乙醇胺置于容器中，氮氣保護條件下，溫度105℃反應3.5小時，然后加葵二酸異辛酯，負壓50mmHg高條件下，調高溫度到180℃，繼續(xù)反應5小時，得到混合胺酯；
菜籽油：一乙醇胺：葵二酸異辛酯＝2：3：1(重量比)。
2、氮鉬絡合物潤滑油添加劑的合成
將上述制備的混合胺酯200克與氨基苯甲酸異丙胺17克、水楊酸異戊酯12.8克、氧化鉬36克混合，攪拌均勻后加己二酸23克，在溫度110℃、負壓80mmHg高條件下，反應5小時；然后加入26克十二醇，調整負壓在50mmHg高條件下，調高溫度到190℃，繼續(xù)反應4.5小時，然后降溫到100℃，繼續(xù)保持負壓在50mmHg高條件下；最后過濾，得到棕紅色新型氮鉬絡合物潤滑油添加劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察同實施例1，通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達到0.70mm。在全配方SN0W/40發(fā)動機油中添加1％(重量)本實施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達到0.34mm，摩擦系數(shù)0.030。
綜上所述，本發(fā)明的內容并不局限在上述的實施例中，相同領域內的有識之士可以在本發(fā)明的技術指導思想之內可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本發(fā)明的范圍之內。