本發(fā)明屬于1,4-丁炔二醇生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及一種乙炔與甲醛深度反應(yīng)的系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
工業(yè)上生產(chǎn)丁炔二醇的唯一方法是reppe法，也稱為炔醛法，此法于20世紀40年代開始工業(yè)化。該法以含鉍的乙炔銅絡(luò)合物為催化劑，含鉍乙炔銅絡(luò)合物吸附在硅膠載體上，乙炔與甲醛水溶液反應(yīng)生成丁炔二醇，并放出熱量。
目前國內(nèi)工業(yè)化應(yīng)用最多為：在單臺帶有燭式過濾器的反應(yīng)釜中一步法反應(yīng)完成，其反應(yīng)釜內(nèi)包含有甲醛、乙炔和催化劑顆粒，催化劑顆粒通過反應(yīng)釜內(nèi)部的燭式過濾器進行分離，催化劑顆粒在過濾過程中會在過濾器上堆積成濾餅，需要通過定期反沖每個過濾器來移除該濾餅，以避免完全堵塞反應(yīng)器。此類工藝系統(tǒng)存在甲醛轉(zhuǎn)化效率不高（反應(yīng)后甲醛濃度為8-10%）、反應(yīng)副產(chǎn)物（聚炔）無法移出、反應(yīng)釜內(nèi)催化劑每2-3個月更換一次且反應(yīng)釜必須離線才可進行、反應(yīng)釜內(nèi)部燭式過濾器經(jīng)常維護且反應(yīng)釜必須離線才可進行、乙炔和丁炔二醇產(chǎn)物浪費等問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在解決上述缺陷，提供了乙炔與甲醛深度反應(yīng)的系統(tǒng)，其為三級炔醛反應(yīng)工藝流程，每個釜反應(yīng)深度不同，反應(yīng)產(chǎn)物中甲醛濃度逐漸降低，反應(yīng)溫度與壓力按梯度進行控制，催化劑在線回收再生與補充，副產(chǎn)聚合物在線排出，適用于連續(xù)炔醛化反應(yīng)：1,4-丁炔二醇的工業(yè)化生產(chǎn)。
為了克服背景技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種乙炔與甲醛深度反應(yīng)的系統(tǒng)，包括通過管線依次連接的第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜，所述第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜均為夾套結(jié)構(gòu)，且第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜的出料口均依次連接過濾系統(tǒng)進料泵、過濾系統(tǒng)和回收系統(tǒng)，所述回收系統(tǒng)通過通過管線分別連接第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜的進料口。
在本發(fā)明的一個較佳實施例中，所述第一炔醛反應(yīng)釜通過進料口管線分別連接甲醛、催化劑、原料乙炔，所述第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜均通過進料口管線連接原料乙炔，所述第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜頂端均連接乙炔尾氣總管。
在本發(fā)明的一個較佳實施例中，第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜、第三炔醛反應(yīng)釜的頂端處均設(shè)有深入至其內(nèi)部的攪拌器，攪拌器槳葉為1-5層，優(yōu)選3層。
在本發(fā)明的一個較佳實施例中，過濾系統(tǒng)通過出料管線連接反應(yīng)清液，且反應(yīng)清液均通過管線連接至第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜的進料口處。
在本發(fā)明的一個較佳實施例中，回收系統(tǒng)還通過出料管線連接聚合物收集裝置。
在本發(fā)明的一個較佳實施例中，所述催化劑為銅鉍類。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明為三級炔醛反應(yīng)工藝流程，每個釜反應(yīng)深度不同，反應(yīng)產(chǎn)物中甲醛濃度逐漸降低，反應(yīng)溫度與壓力按梯度進行控制，催化劑在線回收再生與補充，副產(chǎn)聚合物在線排出，適用于連續(xù)炔醛化反應(yīng)：1,4-丁炔二醇的工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
如圖1所示一種乙炔與甲醛深度反應(yīng)的系統(tǒng)，包括通過管線依次連接的第一炔醛反應(yīng)釜1、第二炔醛反應(yīng)釜2和第三炔醛反應(yīng)釜3，所述第一炔醛反應(yīng)釜1、第二炔醛反應(yīng)釜2和第三炔醛反應(yīng)釜3均為夾套結(jié)構(gòu)，且第一炔醛反應(yīng)釜1、第二炔醛反應(yīng)釜2和第三炔醛反應(yīng)釜3的出料口均依次連接過濾系統(tǒng)進料泵4、過濾系統(tǒng)5和回收系統(tǒng)6，所述回收系統(tǒng)6通過通過管線分別連接第一炔醛反應(yīng)釜1、第二炔醛反應(yīng)釜2和第三炔醛反應(yīng)釜3的進料口；第一炔醛反應(yīng)釜1通過進料口管線分別連接甲醛、催化劑、原料乙炔，第二炔醛反應(yīng)釜2和第三炔醛反應(yīng)釜3均通過進料口管線連接原料乙炔；上述中的催化劑均為銅鉍類，例如：催化劑為粉狀，粒徑在10-30m，堆積密度為0.9kg／l，比表面積(45±15)m／g，粒度分布上有40％為loum，60％為l0～35um，其化學(xué)組成為銅35％，鉍3～4％(質(zhì)量分數(shù))，以硅酸鎂為載體；第一炔醛反應(yīng)釜1、第二炔醛反應(yīng)釜2、第三炔醛反應(yīng)釜3的頂部均還通過氣相出料管線連接乙炔尾氣總管。
第一炔醛反應(yīng)釜1、第二炔醛反應(yīng)釜2、第三炔醛反應(yīng)釜3的頂端處均設(shè)有深入至其內(nèi)部的攪拌器7，便于充分混合均勻，攪拌器7槳葉為1-5層，優(yōu)選3層，以保證分步反應(yīng)效率。
過濾系統(tǒng)5通過出料管線連接反應(yīng)清液，且反應(yīng)清液均通過管線連接至第一炔醛反應(yīng)釜、第二炔醛反應(yīng)釜和第三炔醛反應(yīng)釜的進料口處；回收系統(tǒng)6通過出料管線連接聚合物收集裝置。
實施例：
35%-45%甲醛水溶液、98%-99%乙炔氣與銅鉍催化劑一起進入第一炔醛反應(yīng)釜1，在攪拌器7（3層槳葉）的充分攪拌混合下進行炔醛化反應(yīng)，控制壓力在100-106kpa(g),控制溫度在90-92℃，控制甲醛濃度在4%-5.5%，第一炔醛反應(yīng)釜1內(nèi)物料經(jīng)溢流進入第二炔醛反應(yīng)釜2，在乙炔氣與銅鉍催化劑作用下，經(jīng)攪拌器7（3層槳葉）的充分攪拌混合下進行炔醛化反應(yīng)，控制壓力在92-98kpa(g),控制溫度在96-100℃，控制甲醛濃度在2%-3.5%，第二炔醛反應(yīng)釜2內(nèi)物料經(jīng)溢流進入第三炔醛反應(yīng)釜3，在乙炔氣與銅鉍催化劑作用下，經(jīng)攪拌器7（3層槳葉）的充分攪拌混合下進行炔醛化反應(yīng)，控制壓力在82-90kpa(g),控制溫度在100-104℃，控制甲醛濃度在0.5%-1.5%，第三炔醛反應(yīng)釜3底部物料，經(jīng)過濾系統(tǒng)進料泵4送入過濾系統(tǒng)5，經(jīng)過濾反應(yīng)清液（產(chǎn)品：1,4-丁炔二醇水溶液）送至后系統(tǒng)，含有銅鉍的催化劑與聚合物（聚炔）的混合溶液進入回收系統(tǒng)6，經(jīng)溶劑溶解與離心分離（不在本專利范圍）回收含有銅鉍的催化劑重新返回前系統(tǒng)繼續(xù)參與炔醛化反應(yīng)，回收系統(tǒng)6排出聚合物（聚炔），實現(xiàn)催化劑的回收。
以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。