合成瀝青催化劑脫除工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合成瀝青制備方法【技術領域】，具體涉及一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝。本發(fā)明的目的是脫除合成瀝青中殘余的催化劑。具體技術方案為：一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，包括如下步驟：(1)加熱處理：將含HF/BF3合成瀝青加熱成熔融瀝青；(2)微波減粘：用泵將熔融瀝青打入連續(xù)微波反應器對熔融瀝青降粘處理；(3)分子蒸餾：將微波反應器處理后的熔融瀝青，泵入第一級分子蒸餾裝置和第二級分子蒸餾裝置進行蒸餾；(4)分離回收：將收集的一級蒸餾脫除的催化劑與二級蒸餾脫除的催化劑依次通入一級冷凝系統(tǒng)、二級冷凝系統(tǒng)和三級冷凝系統(tǒng)冷凝后收集冷凝液，剩余氣體通入過量乙醚溶液中回收。
【專利說明】一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于合成瀝青制備方法【技術領域】，具體涉及一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝。

【背景技術】
[0002]隨著碳纖維產(chǎn)業(yè)的發(fā)展和應用，碳纖維的各種優(yōu)異性能被廣泛應用于民用、軍工、航空航天等領域。碳纖維主要分為通用級碳纖維和高性能碳纖維，通用級碳纖維被廣泛應用于體育休閑用品、建筑加固、風力發(fā)電以及其他復合材料。高性能碳纖維主要分為高強型、高模型、高強高模型等三類并被廣泛應用于飛機和汽車的制造以及相關的軍工高科技領域。高性能碳纖維主要分為石油系、煤系、合成系等三大類，石油系、煤系高性能碳纖維處理工藝較復雜，合成系高性能碳纖維因為原料采用高純芳烴化合物通過催化劑氟化氫、三氟化硼催化縮聚得到的優(yōu)異高性能原料，工藝簡單。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是脫除合成瀝青中殘余催化劑氟化氫和三氟化硼，制備出優(yōu)質的中間相瀝青原料，并適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的而采取的技術方案為:
[0005]—種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，包括如下步驟:
[0006](I)加熱處理:取含HF/BF3的合成瀝青加熱至100?200°C，形成熔融瀝青；
[0007](2)微波減粘:用泵將熔融瀝青打入連續(xù)微波反應器，控制溫度90?220°C，調節(jié)微波功率0.3?18kw對每千克恪融瀝青降粘處理0.05?Imin ；
[0008](3)分子蒸餾:將微波反應器處理后的熔融瀝青，泵入第一級分子蒸餾裝置，在蒸餾溫度180?220°C，蒸餾時間I?100s，真空度0.1?20pa條件下對熔融瀝青中的催化劑氟化氫和三氟化硼進行蒸餾脫除得到一級蒸餾瀝青，同時收集一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼，再將一級蒸餾瀝青送入第二級分子蒸餾裝置，在蒸餾溫度200?240°C，蒸餾時間3?200s，真空度0.1?1pa條件下再次蒸餾脫除一級蒸餾瀝青中的催化劑氟化氫和三氟化硼，得到二級蒸餾高純萘瀝青，同時收集二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼；
[0009](4)分離回收:將收集的一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼與二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼依次通入一級冷凝系統(tǒng)、二級冷凝系統(tǒng)和三級冷凝系統(tǒng)冷凝后收集冷凝液，剩余氣體通入過量乙醚溶液中回收，其中一級冷凝系統(tǒng)的溫度為15°C、二級冷凝系統(tǒng)的溫度為0°C、三級冷凝系統(tǒng)的溫度為-15°C。
[0010]進一步地，本發(fā)明步驟⑴加熱處理、步驟(2)微波減粘、步驟(3)分子蒸餾和步驟(4)分離回收都是在氧含量為0.1?3ppm、水含量為0.1?Ippm的條件下進行。
[0011]本發(fā)明步驟(I)加熱處理時的加熱方式可以為導熱油加熱、鹽浴加熱或者電加熱。
[0012]本發(fā)明步驟(3)中的第一級分子蒸餾裝置和第二級分子蒸餾裝置均為刮板式分子蒸餾裝置。
[0013]本發(fā)明采用上述技術方案，原料瀝青中催化劑氟化氫、三氟化硼脫除干凈可達1ppm以下，蒸餾時間短避免了結焦，能夠滿足工藝生產(chǎn)的要求。同時，脫除效率高、脫除時間短、處理量大可適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]—種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，取經(jīng)催化劑氟化氫/三氟化硼催化縮聚后的瀝青50kg，并對瀝青中氟尚子含量測試，測試得到氟尚子含量約20856ppm ；
[0016](I)加熱處理:調節(jié)導熱油加熱系統(tǒng)加熱180°C將瀝青加熱成176的°0熔融瀝青；
[0017](2)微波減粘:用泵將176的。C熔融瀝青打入微波反應器，在溫度為190°C、功率為1.5kw條件下以固定發(fā)射頻率2450HZ對每千克的恪融瀝青做降粘處理0.5min，獲得降粘處理后188°C熔融瀝青；
[0018](3)分子蒸餾:將188°C熔融瀝青泵入第一級分子蒸餾裝置，控制第一級分子蒸餾裝置溫度200°C，真空度6pa，蒸餾時間12s，獲得溫度為195°C的一級蒸餾瀝青，同時收集一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼；再將195°C的一級蒸餾瀝青流入第二級分子蒸餾裝置，控制二級分子蒸餾溫度220°C，真空度2pa，蒸餾時間16s，獲得溫度為218°C的二級蒸餾高純萘瀝青即中間相瀝青原料，同時收集二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼；
[0019](4)分離回收:將收集的一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼與二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼依次通入一級冷凝系統(tǒng)、二級冷凝系統(tǒng)和三級冷凝系統(tǒng)冷凝后收集冷凝液，剩余氣體通入過量乙醚溶液中回收，其中一級冷凝系統(tǒng)的溫度為15°C、二級冷凝系統(tǒng)的溫度為0°C、三級冷凝系統(tǒng)的溫度為-15°C。
[0020]本實施例對一級蒸飽瀝青氟離子含量測試為834ppm，計算催化劑脫除率為96.001%，對二級蒸餾高純?yōu)r青氟離子測試為4.2ppm，催化劑脫除率為99.98%。
[0021]實施例2
[0022]—種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，取經(jīng)催化劑氟化氫/三氟化硼催化縮聚后的瀝青90kg，并對瀝青中氟離子含量測試，測試得到氟離子含量約19987ppm ；
[0023](I)加熱處理:調節(jié)電加熱系統(tǒng)加熱160°C將瀝青加熱成157的°0熔融瀝青；
[0024](2)微波減粘:用泵將157的。C熔融瀝青打入微波反應器，在溫度為180°C、功率為4.5kw條件下以固定發(fā)射頻率2450HZ對每千克的恪融瀝青做降粘處理0.3min，獲得降粘處理后176°C熔融瀝青；
[0025](3)分子蒸餾:將176°C熔融瀝青泵入第一級分子蒸餾裝置，控制第一級分子蒸餾裝置溫度190°C，真空度8pa，蒸餾時間9s，獲得溫度為187°C的一級蒸餾瀝青，同時收集一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼；再將187°C的一級蒸餾瀝青流入第二級分子蒸餾裝置，控制二級分子蒸餾溫度215°C，真空度3pa，蒸餾時間13s，獲得溫度為212°C的二級蒸餾高純萘瀝青即中間相瀝青原料，同時收集二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼；
[0026](4)分離回收:將收集的一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼與二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼依次通入一級冷凝系統(tǒng)、二級冷凝系統(tǒng)和三級冷凝系統(tǒng)冷凝后收集冷凝液，剩余氣體通入過量乙醚溶液中回收，其中一級冷凝系統(tǒng)的溫度為15°C、二級冷凝系統(tǒng)的溫度為0°C、三級冷凝系統(tǒng)的溫度為-15°C。
[0027]本實施例對一級蒸飽瀝青氟離子含量測試為914ppm，計算催化劑脫除率為95.43%，對二級蒸餾高純?yōu)r青氟離子測試為5.6ppm，催化劑脫除率為99.972%。
[0028]本發(fā)明采用的氟離子測試方法為:
[0029]氟離子測試:以甲苯、酒精與去離子水作為瀝青中氟離子脫除劑，氟離子測試儀(PFS-80)為測試儀器，測試含氟廢水中氟離子含量，從而計算出瀝青中氟含量。
[0030]氟離子含量:{!O(―氟離子測試儀顯示值)X0.5X19/5} X 106ppm
[0031]步驟如下:
[0032]I)、取含氟瀝青5g，并通過一定量的甲苯使其完全溶解；
[0033]2)、加入500ml去離子水和一定量酒精靜置，待溶液分層；
[0034]3)、取下層溶液500ml通過氟離子測試儀測試氟含量。
【權利要求】
1.一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，其特征在于包括如下步驟: (1)加熱處理:取含HF/BF3的合成瀝青加熱至100?200°C，形成熔融瀝青； (2)微波減粘:用泵將熔融瀝青打入連續(xù)微波反應器，控制溫度90?220°C，調節(jié)微波功率0.3?18kw對每千克恪融瀝青降粘處理0.05?Imin ； (3)分子蒸餾:將微波反應器處理后的熔融瀝青，泵入第一級分子蒸餾裝置，在蒸餾溫度180?220°C，蒸餾時間I?100s，真空度0.1?20pa條件下對熔融瀝青中的催化劑氟化氫和三氟化硼進行蒸餾脫除得到一級蒸餾瀝青，同時收集一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼，再將一級蒸餾瀝青送入第二級分子蒸餾裝置，在蒸餾溫度200?240°C，蒸餾時間3?200s，真空度0.1?1pa條件下再次蒸餾脫除一級蒸餾瀝青中的催化劑氟化氫和三氟化硼，得到二級蒸餾高純萘瀝青，同時收集二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼； (4)分離回收:將收集的一級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼與二級蒸餾脫除的催化劑氟化氫和三氟化硼依次通入一級冷凝系統(tǒng)、二級冷凝系統(tǒng)和三級冷凝系統(tǒng)冷凝后收集冷凝液，剩余氣體通入過量乙醚溶液中回收，其中一級冷凝系統(tǒng)的溫度為15°C、二級冷凝系統(tǒng)的溫度為0°C、三級冷凝系統(tǒng)的溫度為-15°C。
2.根據(jù)權利要求書I所述的一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，其特征在于步驟(I)加熱處理、步驟(2)微波減粘、步驟(3)分子蒸餾和步驟(4)分離回收都是在氧含量為0.1?3ppm、水含量為0.1?Ippm的條件下進行。
3.根據(jù)權利要求書I所述的一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，其特征在于步驟(I)加熱處理時的加熱方式可以為導熱油加熱、鹽浴加熱或者電加熱。
4.根據(jù)權利要求書I所述的一種HF/BF3合成瀝青催化劑脫除工藝，其特征在于步驟(3)中的第一級分子蒸餾裝置和第二級分子蒸餾裝置均為刮板式分子蒸餾裝置。
【文檔編號】C10C3/02GK104479713SQ201410715750
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權日:2014年12月1日
【發(fā)明者】李凱 申請人:四川創(chuàng)越炭材料有限公司