專利名稱：一種煤焦油軟瀝青的凈化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤焦油軟浙青的浄化方法，具體地說(shuō)是利用溶劑將煤焦油軟浙青溶解后通過(guò)離心分離，去除煤浙青中的喹啉不溶物的方法，屬煤化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在以煤焦油軟浙青為原料生產(chǎn)超高功率電極用針狀焦、炭纖維、浸潰劑浙青等高附加值炭素產(chǎn)品吋，由于煤焦油軟浙青中存在的喹啉不溶物，簡(jiǎn)稱為QI，它嚴(yán)重妨礙上述產(chǎn)品的生產(chǎn)，必須對(duì)其進(jìn)行浄化處理，在有效脫除QI的同時(shí)，最大限度地保留浙青中原有的有效成分，提高凈化浙青收率。由于煤浙青中大部分QI的粒徑在2 μ m左右，有效脫除這些QI非常困難。如US4956895A公開(kāi)了利用脫水焦油200 400°C下高溫離心脫除QI的方法，由 于QI未經(jīng)混合溶劑絮凝，脫除難度大，物料在離心機(jī)內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)，離心機(jī)的產(chǎn)能很低，成本太高；并且需要“離心-熱處理-再離心”才能脫除，設(shè)備成本非常高；
又如CN 1793287A公開(kāi)了采用混合溶劑法，通過(guò)間歇沉降操作脫除QI，在沉降溫度90 120°C下沉降2 20hr以去除QI，由于采用間歇操作，停留時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備龐大，產(chǎn)能很低；
近年來(lái)，人們開(kāi)始采用連續(xù)沉降技術(shù)脫除QHnCN 101508903A、CN 101531909A、CN101531909A、CN101824329A公開(kāi)的連續(xù)沉降技術(shù)，其沉降槽溫度為60 160°C，停留時(shí)間6 15小吋，同樣存在效率低，設(shè)備龐大的問(wèn)題；
隨著離心機(jī)在焦化行業(yè)的應(yīng)用，人們開(kāi)始采用混合溶劑結(jié)合連續(xù)離心技術(shù)脫除QI，如CN101928583A采用碟片離心機(jī)70 100°C下進(jìn)行操作，以有效脫除QI。由于受碟片離心機(jī)的工作溫度限制，進(jìn)入離心機(jī)的物料溫度在100°C以下，在如此低的溫度下，煤浙青的溶解性能很差，浙青中大量的有用組份因不溶解而成為殘?jiān)瑳坊闱嗍章手挥?0 50%，過(guò)程收率很低；并且由于離心溫度太低，溶液粘度很高，流動(dòng)性不好，離心機(jī)的效率很低，實(shí)際意義不大；
在日本，為了提高浙青溶劑的混合和分離效果，一般采用140 300°C高溫條件混合和沉降，如特開(kāi)平10— 316972所公開(kāi)的專利即是如此。由于在高溫下混合和分離，停留時(shí)間縮短到O. 5 5小時(shí)，但仍然不是理想的連續(xù)化高效的分離過(guò)程，與離心分離相比，分離效率相差數(shù)千倍；
現(xiàn)有的專利所公開(kāi)的混合溶劑均是芳烴與烷烴按一定比例進(jìn)行混合，這樣的配比不好掌握和實(shí)施。比如，密度O. 82 O. 90g/cm3之間的芳烴溶劑，本來(lái)是可以不配烷烴溶劑的；而密度大于O. 90g/cm3的芳烴溶劑，應(yīng)該按適當(dāng)比例配烷烴，才有利于QI脫除。反之，
O.82 O. 90g/cm3之間的芳烴溶劑與密度大I. Og/cm3的芳烴溶剤，如果都按專利所報(bào)道的同一比例與烷烴配制混合溶剤，顯然是不合理的。不僅如此，從凈化浙青中回收溶劑，其芳烴與烷烴的比例是未知的，如果仍按上述比例再配，則是很難實(shí)施的；相反，如果根據(jù)溶劑密度范圍進(jìn)行配比，則簡(jiǎn)單易行，主要是因?yàn)槊芏确浅：脺y(cè)，烷烴/芳烴比例卻是很難測(cè)的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是為了克服上述已有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足而提供一種煤焦油軟浙青的浄化方法，以解決軟浙青中喹啉不溶物的去除問(wèn)題，從而提高用軟浙青生產(chǎn)的產(chǎn)品產(chǎn)
量和質(zhì)量。本發(fā)明的目的是通過(guò)下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種煤焦油軟浙青的浄化方法，它按下述步驟進(jìn)行
將軟化點(diǎn)為30 60°C的煤焦油軟浙青與溶劑按質(zhì)量比為I :0. 5 I. 5的比例在 120 300°C溫度下攪拌混合均勻，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘?jiān)瑢⑶逡合噙M(jìn)行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化浙青，回收溶劑返回再用。所述溶劑為焦化輕油、柴油、溶劑油，或煤油與洗油或煤油與焦化輕油所組成的混合溶劑，溶劑的密度范圍為O. 82 0.90g/cm3，所述離心機(jī)分離因素為1800 3600G。本發(fā)明的方法將密度為O. 82 O. 90g/cm3的溶劑與煤焦油軟浙青按比例，在120 300°C條件下混合，使浙青在較高溫度下，充分溶解和混合，然后在120 300°C下連續(xù)離心分離，得到清液和殘?jiān)?。將清液蒸餾，除去溶剤，即可得到QI含量在O. 1%以下的凈化浙青。由于采取上述技術(shù)方案使本發(fā)明技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)及效果
(1)煤焦油軟浙青在溶劑中的溶解性能顯著提高，過(guò)程收率顯著提高。例如，80°c溫度條件下離心分離，凈化浙青收率只有40 50% ;在120°C條件下離心分離，收率可提高到50 60%, 1600C以上離心分離，收率可提高到60 70%。隨著離心溫度提高，過(guò)程收率也相應(yīng)提聞;
(2)混合與分離難度顯著下降，效率提高。眾所周知，常溫下軟浙青與溶劑所配的浙青溶液非常粘稠，如果提高溫度，則體系的粘度將顯著降低。通過(guò)試驗(yàn)證明，在80 300°C范圍，溫度每升高20 40°C，體系的粘度可以下降50%，亦即120°C、160°C、200°C條件下浙青溶液的粘度，大約是80°C條件粘度的1/2、1/4、1/8。不僅混合過(guò)程容易多了，而且分離過(guò)程中，物料在離心機(jī)內(nèi)的所需的停留時(shí)間也將顯著下降，離心機(jī)的處理能力也顯著提升；
(3)溶劑消耗顯著降低，溶劑回收能耗顯著下降。由于離心溫度提高，使過(guò)程分離難度顯著下降，過(guò)去依靠提高溶劑比來(lái)降低體系的粘度以提高分離效果，現(xiàn)改為依靠提高操作溫度來(lái)提高分離效果，溶劑比可以下降，因而精餾回收溶劑所需的能耗就可以顯著下降。需要說(shuō)明的是，混合與分離溫度的提高，并不意謂著能耗增加，因?yàn)榧词乖诤艿偷臏囟认路蛛x，后續(xù)的溶劑回收過(guò)程中仍然需要把溶液溫度提高，以完成蒸餾操作；
(4)操作、維護(hù)更方便。過(guò)去的專利所公開(kāi)的混合與分離溫度偏低，殘?jiān)喽艺吵恚踔梁芨?，流?dòng)性很差，造成混合溶液和殘?jiān)妮斔凸艿蓝氯徊还苁沁B續(xù)還是間歇沉降方法，排渣都非常困難；如果用120°C以內(nèi)的離心方法分離，殘?jiān)诘蜏叵乱捶浅Ｕ吵?，要么非常?jiān)硬，形成排渣困難；本發(fā)明所述的混合與分離方法，混合與分離溫度高，體系粘度低，分離效率高，殘?jiān)可俣伊鲃?dòng)性好，排渣容易，過(guò)程收率高，完全克服了此前的分離技術(shù)所存在的各種困難。另外，與特開(kāi)平10— 316972所公開(kāi)的自然沉降，以及其它專利所公開(kāi)的自然沉降的分離方法相比，由于采用離心分離，分離因素達(dá)到1800 3600G，分離效率提高了1800 3600倍；而且由于離心機(jī)排渣本身就是非常方便、非常成熟的技術(shù)，完全克服過(guò)去排渣過(guò)程所存在的各種困難。
具體實(shí)施例方式以下是本發(fā)明的實(shí)施例，但并不局限于這些例子。實(shí)施例I
軟化點(diǎn)為39°c的煤焦油軟浙青，QI含量為4. 8%，溶劑為密度O. 88g/cm3的焦化輕油，軟浙青與溶劑質(zhì)量比1:1. 5混合，在130°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2800G，得到清液和殘?jiān)瑢⒌玫降那逡簻p壓蒸餾，得到軟化 點(diǎn)為40°C，QI含量為O. 04%的凈化軟浙青。實(shí)施例2
軟化點(diǎn)為40°C的煤焦油軟浙青，QI含量為6. 5%，溶劑為密度O. 82g/cm3的柴油，軟浙青與溶劑的質(zhì)量比1:1. 3混合，在220°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘?jiān)瑢⒌玫降那逡簻p壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為39°C，QI含量為O. 02%的凈化軟浙青。實(shí)施例3
軟化點(diǎn)為41°C的煤焦油軟浙青，QI含量為5. 2%，溶劑為密度O. 90g/cm3的柴油，軟浙青與溶劑的質(zhì)量比1:1. I混合，在200°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘?jiān)瑢⒌玫降那逡簻p壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為38°C，QI含量為O. 01%的凈化軟浙青。實(shí)施例4
軟化點(diǎn)為47°C的煤焦油軟浙青，QI含量為4. 5%，溶劑為密度O. 86g/cm3的柴油，軟浙青與溶劑的質(zhì)量比1:1. 2混合，在240°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘?jiān)?，將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為49°C，QI含量為O. 02%的凈化軟浙青。實(shí)施例5
軟化點(diǎn)為38°C的煤焦油軟浙青，QI含量為6. 1%，溶劑為密度O. 88g/cm3的溶劑油，軟浙青與溶劑的質(zhì)量比1:1混合，在250°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素1800G，得到清液和殘?jiān)?，將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為37°C，QI含量為O. 04%的凈化軟浙青。實(shí)施例6
軟化點(diǎn)為30°C的煤焦油軟浙青，QI含量為4. 2%，溶劑為密度O. 90g/cm3的溶劑油，軟浙青與溶劑的質(zhì)量比1:1. 5混合，在210°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘?jiān)?，將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為33°C，QI含量為O. 03%的凈化軟浙青。實(shí)施例7
軟化點(diǎn)為38°C的煤焦油軟浙青，QI含量為4. 3%，由煤油和洗油配成密度O. 90g/cm3的混合溶剤，軟浙青與混合溶劑按質(zhì)量比1:0. 5混合，在300°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素1800G，得到清液和殘?jiān)?，將清液減壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為37°C，QI含量為O. 04%的凈化軟浙青。實(shí)施例8
軟化點(diǎn)為30°C的煤焦油軟浙青，QI含量為2. 3%，由煤油和洗油配成密度O. 82g/cm3的混合溶剤，軟浙青與混合溶劑按質(zhì)量比1:1混合，在200°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘?jiān)?，將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為32°C，QI含量為O. 03%的凈化軟浙青。實(shí)施例9
軟化點(diǎn)為60°C的煤焦油軟浙青，QI含量為3. 8%，溶劑為密度O. 90g/cm3的焦化輕油，軟浙青與溶劑質(zhì)量比1:1. 2混合，在120°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素3600G，得到清液和殘?jiān)?；將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為49°C，QI含量為O. 05%的凈化軟浙青。實(shí)施例10
軟化點(diǎn)為50°C的煤焦油軟浙青，QI含量為3. 1%，由煤油和焦化輕油配成密度O. 85g/cm3的混合溶剤，軟浙青與混合溶劑按質(zhì)量比1:1混合，在160°C下攪拌混合均勻之后，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘?jiān)瑢⒌玫降那逡簻p壓蒸餾，得到軟化點(diǎn)為48°C，QI含量為O. 04%的凈化軟浙青。
權(quán)利要求
1.一種煤焦油軟浙青的浄化方法，其特征在于它按下述步驟進(jìn)行 將軟化點(diǎn)為30 60°C的煤焦油軟浙青與溶劑按質(zhì)量比為I :0. 5 I. 5的比例在120 300°C溫度下攪拌混合均勻，保溫進(jìn)入離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘?jiān)?，將清液進(jìn)行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化浙青，回收溶劑返回再用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煤焦油軟浙青的浄化方法，其特征在于所述溶劑為焦化輕油、柴油、溶劑油，或煤油與洗油或煤油與焦化輕油所組成的混合溶劑，溶劑的密度范圍為0.82 0.90g/cm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的煤焦油軟浙青的浄化方法，其特征在于，所述離心機(jī)分離因素為 1800 3600G。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煤焦油軟瀝青的凈化方法，其特征在于將軟化點(diǎn)為30~60℃的煤焦油軟瀝青與溶劑按質(zhì)量比為10.5~1.5的比例，在120~300℃溫度下攪拌混合均勻，保溫進(jìn)入連續(xù)離心機(jī)，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘?jiān)?；將清液進(jìn)行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化瀝青，回收溶劑返回再用。該方法具有可使軟瀝青在溶劑中的溶解性能和過(guò)程收率明顯提高、混合與分離難度顯著下降、操作和維護(hù)更加方便的優(yōu)點(diǎn)及效果。
文檔編號(hào)C10C3/06GK102839008SQ20111017223
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者熊杰明 申請(qǐng)人:北京石油化工學(xué)院