專利名稱：一種連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹啉不溶物的工藝的制作方法
一種連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中WW溶物的工藝
駄領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種瀝青的凈化工藝，具,及一種連續(xù)化的從煤焦油瀝青脫除喹(ft^溶物
(QI)的新工藝。 背景脈
瀝青作為煤焦油加工過程中的副產(chǎn)品，因其產(chǎn)率較高，其加工技術(shù)及其產(chǎn)品的附加髓 接影響焦化企業(yè)的經(jīng)濟 M。煤系針狀焦、煤瀝青基炭纖維、煤瀝青浸漬劑和中間相瀝青等 產(chǎn)品的生產(chǎn)制備都需要喹啉不溶物(QI)含量較低的凈化煤瀝青原料，而煤焦油中以原生 QI為4樣的雜質(zhì)會嚴翻礙J^優(yōu)質(zhì)高附加麟瀝青產(chǎn)品的制取。同時，煤焦油所含雜質(zhì) 易造成煤焦油深加工設(shè)備的堵塞，從而影響煤焦油深加工產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，有必要對煤焦 油，瀝，行凈化處理，以脫除其所含原生QI雜質(zhì)。
以煤瀝青中所含QI形成來區(qū)分，可將QI分為原生QI和次生QI。原生QI是在煤焦化 過程中形成的。這種QI存在于煤焦油中，當煤焦油蒸餾處理時，這部分QI又轉(zhuǎn)移到煤瀝 青中。原生QI由無機QI和有機QI構(gòu)成，無機QI是煤焦化過程中被上升煤氣流帶人到煤 焦油中的煤繊粒、爐壁耐火石鎖末、鐵屑及其氧化物粉末構(gòu)成的，這部分無機QI顆粒直 徑約為10um，其含量較少，多附著或包含在更大的有機QI組分中。原生QI的有機部分 主要由煤中所含大芳烴分子熱裂化或謝七產(chǎn)物中分子量低的芳烴在高溫下熱聚合而形成，其 平均粒徑為0,5um左右。
煤焦油瀝青中的WW溶物的脫除方法主要有靜置沉降分離、離心分離法、熱溶過濾法、 輸IJ萃取、辭螺凝法和歸i」-離心體。上述方法缺點是1、靜置沉降分離法的凈化效果
差，經(jīng)凈化后瀝青中的QI含量在l。/。以上；2、離心分離法設(shè)備運行費用高，并且處理量小； 3、熱溶過l^法對濾、網(wǎng)要求苛刻，需加壓處理，運行費用較高；4、間歇 聯(lián)置沉降法凈化
效果較好，但M,量大，工藝能耗也較大，且油渣兩相界面不清造成工業(yè)4bi度高。、凝u
萃取及輸U絮凝法的靴產(chǎn)物的收率低；5、翻U離心法中激啲回收^^低。
發(fā)明專利申請200510136738.1中公開了一種凈化瀝青的生產(chǎn)方法，該方法為間歇翻U 靜置沉降法，其采用攪拌釜作為原料與溶劑的混合與QI沉降設(shè)備，這fMt成以下問題油 渣兩相界面不清使得已凈化瀝青中的QI含量仍然較高；要實 !O:業(yè)腿續(xù)操作，必須有多個攪拌^t刀換f柳，這樣一來，設(shè)備投資駄；另外，由于是間歇操作，為了避誠部沉渣 污染上層清液，在抽出攪拌釜的上層清液時，就不可能完全將其抽盡，這樣，就幾成上層 清液的損失，從而降低產(chǎn)品的收率。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高效率的凈化煤焦油瀝青中pi^溶物 (qi)的方法，獲得低qi含量的凈化瀝青，同時保證翻d的回收率。
本發(fā)明的技術(shù)方案是， 一種連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹財杯溶物的工藝，包括原料軟瀝 青與翻啲混合工序，及混合料分離成清液和沉渣兩相工序，其中，所述混合工序后混合料
連續(xù)i4A沉降槽的下部，戶 混合料分離工序在沉降槽中進行，所述清液由沉降槽的上部連
續(xù)排出，戶; ^沉渣從沉陶曹的底部送出，沉渣下降的速度大于清液液面上漲的速度；所述溶
劑由脂肪烴和芳香烴按l: 0.5—1: 1.5的比例組成；所述原料軟瀝青與輸啲流量比例為1: 0.6—1: 2.0。
原料軟瀝青與溶劑的流量可以Mil在線流量計控制。
在沉降槽中，混合物料為翻,煤焦油瀝青的混合物，混合物料itA沉鵬的下部，在 該混合物中，富含喹R^溶物沉髓浮在上層清液中，由于沉渣下降的速度大于清液液面上 漲的速度，因此從清液出口排出的清液中不含(W不溶物，從而脫除煤焦油瀝青中oiW溶 物的工藝目的得以實現(xiàn)。對于不同的翻靦言，沉渣下降的速度大于清液液面上漲的速度之 差不同，因而需要不同的停留時間，這可以iiiliS料流量的調(diào)整加以解決，進料M大，停 留時間越短，進料M小，停留時間越長。
艦的是，戶腿沉,的離是60-130'C。沉降槽的i^g可以通過魏混合器后的在線 換熱器來控制。
艦的是，戶i ^混合料在沉降槽的停留時間為1-24小時。可通過沉降槽的清液出口與 混合物料進口高度差來控制。
艦的是，根據(jù)本發(fā)明的連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹財杯溶物的工藝，戶艦脂肪烴為煤 '油、己烷、庚烷。
艦的是，戶腿芳香烴為焦油加工過程中的一種餾分或由幾種餾分混合而成。 進一步地，所鄉(xiāng)旨肪烴常壓蒸餾餾出量95。/。的溫度不高于25(TC，所述芳香烴常壓蒸餾
餾出量95 %的溫叟不高于325°C 。
本發(fā)明與現(xiàn)有柳目比，在實現(xiàn)瀝青與翻嗨合后分離成清液與熔渣兩相后，油渣兩相
界面清晰，凈化后的瀝青中qi含量低；由于錢續(xù)操作，上層清 續(xù)化排出，底部沉渣不會污染上層清液，因此清液損失斷氐，從而凈化瀝青產(chǎn)品的收率高，同時^FO回收率也較 高。


圖1是本發(fā)明工藝的操作流程圖。
圖2是本發(fā)明沉降槽的進料出料示意圖。
具體實IW式
實施例1
原料為回配軟瀝青。
回配軟瀝青與溶劑的流量比例為1: 0.6。其中 偽煤油與芳香烴的混合物，煤油與 芳香烴的比例為0.7: 1。
將回配軟瀝青和、翻輕管道混合器充分混合后，連續(xù)iSA沉降槽的下部。沉鵬驗為
130°C，混合物料在沉降槽的停留時間為24小時。
在沉降槽中，混合物料分為清液和沉渣兩相。清液由沉降槽的上部連續(xù)排出，沉渣從沉 降槽的底部送出。清液經(jīng)溶劑蒸餾塔處理后得到凈化產(chǎn)品，并回收、，U?；厥?、MU進行循環(huán) 使用。
經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率(凈化回配軟瀝青/回配軟瀝青)為80%，溶劑回收率為95.7%，凈 化回配軟瀝青中喹IW溶物(QI)的含量為0.07%。 實施例2
原料為回配軟瀝青。
回配軟瀝青與溶劑的流量比例為1: 2。
其中溶劑為己烷與芳香徑的混合物，己烷與芳香烴的比例為0.7: 1。
將回配軟瀝青和 |」經(jīng)管道混合器充分混合后，連續(xù)iiA沉降槽的下部。沉mt溫度為
60°C，混合物料在沉降槽的停留時間為12小時。其他同實施例l.
經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率(凈化回配軟瀝青/回配銜歷青)為87.0%，翻鵬收率為98.5%，凈 化回配^T游青中Bitft^溶物(QI)的含量為0.02%。
實施例3
原料為回配軟瀝青。
回配軟瀝青與溶劑的流量比例為1: 2。其中溶劑為庚烷與芳香烴的混合物，庚烷與芳 f^圣的比例為1: 0.5。將回配軟瀝青和 |』經(jīng)管道混合器充分混合后，連續(xù)itA沉降槽的下部。沉附曹溫度為 90°C，混合物半被沉,的停留時間為3小時。其他同實施例l.
經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率(凈化回配軟瀝青/回配軟瀝青)為狄0%，溶劑回收率為97.0%，凈 化回配軟瀝青中喹柳溶物(QI)的含量為0.06%。
實施例4
原料為回配軟瀝青。
回配軟瀝青與溶劑的流量比例為1: 1.5。其中溶劑為煤油與芳香烴的混合物，煤油與 芳香烴的比例為l: 1.5。
將回配軟瀝青和、凝輕管道混合器充分混合后，連續(xù)進入沉降槽的下部。沉mfM為 9(TC，混合物料在沉降槽的停留時間為12小時。其他同實施例l.
經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率(凈化回配軟瀝青/回配軟瀝青)為89.0%，、蹄睏收率為96.7%，凈 化回配軟浙青中喹 溶物(QI)的含量為0.02%。
實施例5
原料為直餾軟瀝青。
直餾軟瀝青與溶劑的流量比例為1: 1.5。其中、蹄l」為煤油與芳香烴的混合物，煤油與 芳香烴的比例為l: 1.3。
將直餾軟瀝青和 !1經(jīng)管道混合器充分混合后，連續(xù)進入沉降槽的下部。沉,溫度為 9(TC，混合物料在沉降槽的停留時間為12小時。其他同實施例l.
經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率(凈化直餾軟瀝青/直餾軟瀝青)為88.0%，溶劑回收率為97.8%，凈 化直餾軟瀝青中喹RW溶物(QI)的含量為0.03%。
實施例6
原料為中溫瀝青。
中溫瀝青與溶劑的流量比例為1: 2。其中溶劑為煤油與芳香烴的混合物，煤油與芳香 烴的比例為0.7: 1.2。
將中溫瀝青和溶劑經(jīng)管道混合器充分混合后，連續(xù)進入沉降槽的下部。沉降槽溫度為 13(TC，混合物料在沉降槽的停留時間為18小時。其他同實施例l.
經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率(凈化中溫瀝青沖溫瀝青)為75%，翻ij回收率為93.3%，凈化中 溫瀝青中喹,溶物(QI)的含量為0.07%。
采用本發(fā)明的凈化工藝后，凈化后的瀝青中QI含量低，且^^賣化操作使得上層清液連 續(xù)化排出，清液損失降低，從而凈化瀝青產(chǎn)品的收率高，同日中翻i」回收率也較高。
權(quán)利要求
1、一種連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹啉不溶物的工藝，包括原料軟瀝青與溶劑的混合工序，及混合料分離成清液和沉渣兩相工序，其特征在于所述混合工序后混合料連續(xù)進入沉降槽的下部，所述混合料分離工序在沉降槽中進行，所述清液由沉降槽的上部連續(xù)排出，所述沉渣從沉降槽的底部送出，沉渣下降的速度大于清液液面上漲的速度；所述溶劑由脂肪烴和芳香烴按1∶0.5—1∶1.5的比例組成；所述原料軟瀝青與溶劑的流量比例為1∶0.6—1∶2.0。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中0 不溶物的工藝，其特征在于， 戶;M沉mi的M是60-130°C 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1戶腿的連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中娜不溶物的工藝，其特征在于， 所述混合料在沉鵬的停留時間為1-24小時。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹淋不溶物的工藝，其特征在于， 所述脂肪烴為煤油、己烷和麟。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中1 不溶物的工藝，其特征在于， 戶皿芳香徑為焦油加工過程中的一種餾分或由幾種餾分混合而成。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1戶腿的連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹啉不溶物的工藝，其特征在于， 所述脂肪烴常壓蒸餾餾出量95%的溫度不高于250°C，所述芳香烴常壓蒸餾餾出量95%的 、鵬不高于325。C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種連續(xù)化脫除煤焦油瀝青中喹啉不溶物的工藝。在該工藝中，在原料與溶劑的混合工序之后，混合料連續(xù)進入沉降槽的下部，混合料分離工序在沉降槽中進行，混合料分離成的清液由沉降槽的上部連續(xù)排出，沉渣從沉降槽的底部送出；所述溶劑由脂肪烴和芳香烴按1∶0.5-1∶1.5的比例組成；所述原料軟瀝青與溶劑的流量比例為1∶0.6-1∶2.0。本發(fā)明凈化后的瀝青中QI含量低，且連續(xù)化操作使得上層清液清液損失降低，從而凈化瀝青產(chǎn)品的收率高，同時溶劑回收率也較高。
文檔編號C10C3/08GK101508903SQ20091004797
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者嚴天祥, 劉春法, 劉正華, 周智旻, 唐寄云, 張秀云, 李乃民, 翔 胡, 許祥軍 申請人:上海寶鋼化工有限公司