專利名稱：一種復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油煉制及化工工業(yè)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂及其制 備方法。
背景技術(shù)：
不同金屬如鈣、鋰、鋇、鉛、鋁均賦予潤(rùn)滑脂不同的性質(zhì)，如鈣基脂的抗水性好，鋰 基脂的減磨性好、膠體安定性好、機(jī)械安定性好，鋁基脂的氧化安定性好、抗水性好?；旌辖?屬皂基潤(rùn)滑脂兼有單一金屬皂基潤(rùn)滑脂的特點(diǎn)。復(fù)合鋰鈣基潤(rùn)滑脂具有較好的機(jī)械安定性 和膠體安定性，而且耐高溫、高壓，因此廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。中國(guó)專利CN86103103A報(bào)道了鋰鈣基潤(rùn)滑脂的制備工藝，制得的潤(rùn)滑脂產(chǎn)品有 很好的剪切安定性和良好的抗水性和膠體安定性，但滴點(diǎn)較低(180°C左右)；中國(guó)專利 CN85108442A報(bào)道了一種二元皂組成物及其制備工藝，先將脂肪酸或者羥基脂肪酸與基礎(chǔ) 油、氫氧化鈣、氫氧化鋰混合，在130°C下進(jìn)行第一步皂化，加入對(duì)苯二甲酸或者對(duì)苯二甲酸 與脂肪二元酸的混合酸進(jìn)行第二步皂化，該組成物對(duì)耐高溫性、極壓性和防腐性均有所改 善；中國(guó)專利CN1252434A報(bào)道了一種鋰鈣基組成物及其制備工藝，產(chǎn)品具有良好的抗水剪 切安定性、機(jī)械安定性、耐高低溫性、極壓抗磨性和防護(hù)性。美國(guó)專利USP5350531報(bào)道了一種復(fù)合鋰鈣潤(rùn)滑脂的制備方法，將光亮油與12-羥 基硬脂酸混合，加入氫氧化鋰和氫氧化鈣在182 232°C進(jìn)行皂化反應(yīng)，制備的潤(rùn)滑脂產(chǎn)品 具有很好的機(jī)械安定性，10萬(wàn)次剪切差值為25，但是其滴點(diǎn)小于200°C。采用已有技術(shù)制備的二組份或三組份復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，其滴點(diǎn)一般低于330°C，從 而限制了復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種滴點(diǎn)較高的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂，包括潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和 表面活性劑，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)比為 (449-1722) (69.6-304.8) (2-10)；所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油為減二線基礎(chǔ)油、減三線基礎(chǔ)油 和減四線基礎(chǔ)油中至少一種；所述復(fù)合鋰_鈣基稠化劑為由C12-C24脂肪酸鈣、C2 C12脂肪 二元酸鋰和硼酸鋰組成的復(fù)合稠化劑；所述C12-C24脂肪酸鈣、C2 C12脂肪二元酸鋰和硼酸 鋰的質(zhì)量份數(shù)比為(53. 2-238. 6) (13. 2-53. 2) (3.2-13)。本發(fā)明的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂中，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油為環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、環(huán) 烷基減三線基礎(chǔ)油和環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油中至少一種；所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油100°C時(shí)的運(yùn)動(dòng) 粘度為 5-100mm2/s，優(yōu)選 8-26mm2/s。本發(fā)明的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂中，所述C12-C24脂肪酸鈣可為12-羥基硬脂酸鈣或 硬脂酸鈣。本發(fā)明的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂中，所述C2-C12脂肪二元酸鋰可為癸二酸鋰、己二酸鋰和壬二酸鋰中至少一種。本發(fā)明的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂中，所述表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨、 十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙辛烷基二甲基氯化銨、雙十烷基二甲基 氯化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨、雙十四烷基二甲基氯化銨、雙十六烷基二甲基氯化銨、 雙十八烷基二甲基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴 化銨、十八烷基三甲基溴化銨、雙辛烷基二甲基溴化銨、雙壬烷基二甲基溴化銨、雙十烷基 二甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨、雙十四烷基二甲基溴化銨、雙十六烷基二甲基溴 化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨和芐基三丙基溴化 銨中至少一種。本發(fā)明的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂具體可為下述1)和2)潤(rùn)滑脂中任一種1)由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑組成， 所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)比為 (449-1722) (69.6-304.8) (2-10)；2)由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成，所述潤(rùn)滑脂 基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為(449-1722) (69.6-304.8) (2-10) (5.8-17.5)；所述添加劑為抗氧劑、抗腐劑、防銹劑和積壓抗磨劑。上述1)潤(rùn)滑脂中，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑的質(zhì)量 份數(shù)比具體可為(449-530) (69.6-116) (2-8)、(530-750) (116-304. 8) (8-10) 或(750-1722) (69. 6-304. 8) (2-10)。上述2)潤(rùn)滑脂中，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑 的質(zhì)量份數(shù)比具體可為(449-530) (69.6-116) (2-8) (5. 8-7. 8), (530-750) (1 16-304. 8) (8-10) (7.8 11. 2)或(750-1722) (69. 6-304. 8) (2-10) (11. 2 17. 5)。上述抗氧劑可為二苯胺或N-苯基α _萘胺；所述抗腐劑和防銹劑可為苯并三氮唑 或石油磺酸鋇；所述極壓抗磨劑可為二烷基二硫代氨基甲酸鹽。本發(fā)明的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂是按照包括以下步驟的方法制備的1)將(50-200)質(zhì)量份的C12-C24脂肪酸、(2_10)質(zhì)量份的表面活性劑和含有 (2. 2-8.8)質(zhì)量份氫氧化鈣的水溶液加至(200-812)質(zhì)量份的潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油中進(jìn)行皂化反 應(yīng)；2)向1)中加入(12. 5-50)質(zhì)量份的C2 C12脂肪二元酸、(2. 5-10)質(zhì)量份的硼 酸和含有(13. 5-54)質(zhì)量份氫氧化鋰的水溶液繼續(xù)進(jìn)行皂化反應(yīng)；3)待皂化反應(yīng)完全后，加熱升溫至160°C -170°C后加入(137-550)質(zhì)量份的潤(rùn)滑 脂基礎(chǔ)油后脫水，然后升溫至220°C-230°C進(jìn)行煉制后，加入(112-360)質(zhì)量份的潤(rùn)滑脂基 礎(chǔ)油進(jìn)行冷卻，研磨均勻即得所述由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰基_鈣稠化劑和表面活性劑組 成的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂；4)在步驟3)的基礎(chǔ)上加入(5. 8-17. 5)質(zhì)量份的添加劑，研磨均勻即得由潤(rùn)滑脂 基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂。本發(fā)明的制備方法中，步驟1)所述皂化反應(yīng)的溫度為95°C -105°C。本發(fā)明的制備方法中，步驟1)所述皂化反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí) 2小時(shí)。
本發(fā)明的制備方法中，步驟2)所述皂化反應(yīng)的溫度為120°C _130°C。本發(fā)明的制備方法中，步驟2)所述皂化反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí) 3小時(shí)。本發(fā)明復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的制備過(guò)程中加入表面活性劑，加入的表面活性劑 與皂分子形成協(xié)同作用，進(jìn)而改善皂分子的排列方式和固化基礎(chǔ)油的能力，從而提高復(fù)合 鋰-鈣基潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)。


圖1是實(shí)施例1制備的潤(rùn)滑脂的紅外譜圖。圖2是實(shí)施例1制備的潤(rùn)滑脂的掃描電鏡照片。圖3是對(duì)比例1制備的潤(rùn)滑脂的紅外譜圖。圖4是對(duì)比例1制備的潤(rùn)滑脂的掃描電鏡照片。由圖2和圖4的對(duì)比可以看出，實(shí)施例1得到的皂分子具有更加致密的結(jié)構(gòu)，正是 由于皂分子結(jié)構(gòu)的改善，使復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)得以大幅提高。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。本發(fā)明所用的環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油和環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油 100°C時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度分別為8. 01mm2/s、19. 98mm2/s和25. 46mm2/s，均購(gòu)自中海油氣開(kāi)發(fā)利 用公司。對(duì)比例1、由減二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn) 滑脂的制備采用環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油(100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為8. OlmmVs)作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。 取50g的12-羥基硬脂酸、200g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、含有2. 2g氫氧化鈣的石灰乳液投入 反應(yīng)釜中，攪拌并逐漸升溫，升至95°C恒溫反應(yīng)2小時(shí)。此時(shí)部分12-羥基硬脂酸與氫氧 化鈣發(fā)生皂化反應(yīng)。然后將12. 5g癸二酸和2. 5g硼酸投入反應(yīng)釜，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，升 溫至130°C，加入加熱過(guò)的含有13. 5g 一水合氫氧化鋰的10%水溶液，再皂化2小時(shí)，過(guò)程 中可適當(dāng)補(bǔ)充水。皂化完畢后升溫至160°C進(jìn)行脫水復(fù)合。脫水完全后緩慢加入137g環(huán) 烷基減二線基礎(chǔ)油稀釋并繼續(xù)升溫，逐漸升至220°C進(jìn)行高溫?zé)捴?，充分?jǐn)嚢?0分鐘，加入 112g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油冷卻，溫度降至120°C以下加入添加劑二苯胺0. 5g，石油磺酸鋇 0. 8g，苯并三氮唑0. 5g，二烷基二硫代氨基甲酸銻4g，研磨均勻即得復(fù)合鋰鈣基潤(rùn)滑脂產(chǎn)
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ΡΠ O實(shí)施例1、由減二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成的復(fù) 合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂的制備采用環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油(100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為8. OlmmVs)作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。 取50g的12-羥基硬脂酸、200g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、含有2. 2g氫氧化鈣的石灰乳液和2g 十六烷基三甲基溴化銨投入反應(yīng)釜中，攪拌并逐漸升溫，升至95°C恒溫反應(yīng)2小時(shí)。此時(shí) 部分12-羥基硬脂酸與氫氧化鈣發(fā)生皂化反應(yīng)。然后將12. 5g癸二酸和2. 5g硼酸投入反 應(yīng)釜，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，升溫至120°C，加入加熱過(guò)的含有13. 5g—水合氫氧化鋰的10%水溶液，再皂化2小時(shí)，過(guò)程中可適當(dāng)補(bǔ)充水。皂化完畢后升溫至160°C進(jìn)行脫水復(fù)合。脫 水完全后緩慢加入137g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油稀釋并繼續(xù)升溫，逐漸升至220°C進(jìn)行高溫?zé)?制，充分?jǐn)嚢?0分鐘，加入112g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油冷卻，溫度降至120°C以下加入添加 劑二苯胺0. 5g，石油磺酸鋇0. 8g，苯并三氮唑0. 5g，二烷基二硫代氨基甲酸銻4g，研磨均 勻即得由環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、癸二酸鋰和硼 酸鋰組成)、十六烷基三甲基溴化銨和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂，其中，環(huán)烷基減 二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、癸二酸鋰和硼酸鋰組成)、十六烷 基三甲基溴化銨和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為449 69.6 2 5. 8，其特性參數(shù)如表1。實(shí)施例2、由減三線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成的復(fù) 合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的制備采用環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油(100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為19. 98mm2/s)作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。 取50g的12-羥基硬脂酸、200g環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油、含有2. 2g氫氧化鈣的石灰乳液和2g 十六烷基三甲基溴化銨投入反應(yīng)釜中，攪拌并逐漸升溫，升至98°C恒溫反應(yīng)1小時(shí)。此時(shí)部 分12-羥基硬脂酸與氫氧化鈣發(fā)生皂化反應(yīng)。然后將12. 5g癸二酸和2. 5g硼酸投入反應(yīng) 釜，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，升溫至123°C，加入加熱過(guò)的含有13. 5g—水合氫氧化鋰的10%水 溶液，再皂化3小時(shí)，過(guò)程中可適當(dāng)補(bǔ)充水。皂化完畢后升溫162°C進(jìn)行脫水復(fù)合。脫水完 全后緩慢加入137g環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油稀釋并繼續(xù)升溫，逐漸升222°C進(jìn)行高溫?zé)捴?，?分?jǐn)嚢?0分鐘，加入112g環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油冷卻，溫度降至120°C以下加入添加劑二 苯胺0. 5g，石油磺酸鋇0. 8g，苯并三氮唑0. 5g，二烷基二硫代氨基甲酸銻4g，研磨均勻即得 由環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、癸二酸鋰和硼酸鋰組 成)、十六烷基三甲基溴化銨和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂，其中，減三線基礎(chǔ)油、復(fù) 合鋰_鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、癸二酸鋰和硼酸鋰組成)、十六烷基三甲基溴化 銨和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為449 69.6 2 5. 8，其特性參數(shù)如表1。實(shí)施例3、由減四線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成的復(fù) 合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂的制備采用環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油(100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為25. 46mm2/s)作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。 取50g的12-羥基硬脂酸、250g環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油和含有2. 2g氫氧化鈣、石灰乳液和2g 雙十四烷基二甲基溴化銨投入反應(yīng)釜中，攪拌并逐漸升溫，升至lOrC恒溫反應(yīng)2小時(shí)。然 后將12. 5g壬二酸和2. 5g硼酸投入反應(yīng)釜，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，升溫至125°C，加入加熱 過(guò)的含有13. 5g 一水合氫氧化鋰的10%水溶液，再皂化3小時(shí)，過(guò)程中可適當(dāng)補(bǔ)充水。皂 化完畢后升溫至165°C進(jìn)行脫水復(fù)合。脫水完全后緩慢加入160g環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油稀 釋并繼續(xù)升溫，逐漸升至225°C進(jìn)行高溫?zé)捴?，充分?jǐn)嚢?0分鐘，加入120g環(huán)烷基減四線 基礎(chǔ)油冷卻，溫度降至120°C以下加入添加劑二苯胺0. 8g，石油磺酸鋇1. 2g，苯并三氮唑 0. Sg, 二烷基二硫代氨基甲酸銻5g，研磨均勻即得由環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠 化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、壬二酸鋰和硼酸鋰組成)、雙十四烷基二甲基溴化銨和添加劑 組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂，其中，環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由12-羥基 硬脂酸鈣、壬二酸鋰和硼酸鋰組成)、雙十四烷基二甲基溴化銨和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為 530 69. 6 2 7. 8，其特性參數(shù)如表1。實(shí)施例4、由減二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的制備采用環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油(100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為19. 98mm2/s)作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。 取200g硬脂酸、812g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、含有8. Sg氫氧化鈣的石灰乳液和8g十六烷 基三甲基溴化銨投入反應(yīng)釜中，攪拌并逐漸升溫，升至104°C恒溫反應(yīng)1小時(shí)。然后將50g 壬二酸和IOg硼酸投入反應(yīng)釜，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，升溫至128°C，加入加熱過(guò)的含有54g 一水合氫氧化鋰的10%水溶液，再皂化2小時(shí)，過(guò)程中可適當(dāng)補(bǔ)充水。皂化完畢后升溫至 168°C進(jìn)行脫水復(fù)合。脫水完全后緩慢加入550g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油稀釋并繼續(xù)升溫，逐 漸升至228°C進(jìn)行高溫?zé)捴疲浞謹(jǐn)嚢?0分鐘，加入360g環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油冷卻，溫度降 至120°C以下加入添加劑二苯胺2g，石油磺酸鋇3. 2g，苯并三氮唑2g，二烷基二硫代氨基 甲酸銻4g研磨均勻即得由環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由羥基硬脂酸鈣、 壬二酸鋰和硼酸鋰組成)、十六烷基三甲基溴化銨和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂，其 中，環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、壬二酸鋰和硼酸鋰 組成)、十六烷基三甲基溴化銨和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為1722 304.8 8 11. 2，其特 性參數(shù)如表1。實(shí)施例5、由減二線基礎(chǔ)油、減三線基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添 加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的制備采用環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油(100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為25.46mm2/S)和減三線基礎(chǔ)油 (100°C時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度為25.46mm2/S)的混合油作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。取750g環(huán)烷基減二線基 礎(chǔ)油和200g環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油混合作為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油。取83. 3g的12-羥基硬脂酸、 337g上述混合油、含有3. 7g氫氧化鈣的石灰乳液和IOg十六烷基三甲基溴化銨投入反應(yīng) 釜中，攪拌并逐漸升溫，升至105°C恒溫反應(yīng)1小時(shí)。然后將20. 8g癸二酸和4. 2g硼酸投 入反應(yīng)釜，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，升溫至130°C，加入加熱過(guò)的含有22. 5g—水合氫氧化鋰的 10%水溶液，再皂化2小時(shí)，過(guò)程中可適當(dāng)補(bǔ)充水。皂化完畢后升溫至170°C進(jìn)行脫水復(fù)合。 脫水完全后緩慢加入225g混合油稀釋并繼續(xù)升溫，逐漸升至230°C進(jìn)行高溫?zé)捴?，充分?jǐn)?拌10分鐘，加入188g上述混合油冷卻，二苯胺3g，石油磺酸鋇5g，苯并三氮唑3. 5g，二烷基 二硫代氨基甲酸銻6g，研磨均勻即得得由環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油、環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油、復(fù)合 鋰_鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、癸二酸鋰和硼酸鋰組成)、十六烷基三甲基溴化銨 和添加劑組成的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂，其中，環(huán)烷基減二線基礎(chǔ)油和環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油 的混合油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑(由12-羥基硬脂酸鈣、癸二酸鋰和硼酸鋰組成)、十六烷基 三甲基溴化銨和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為750 116 10 17. 5，其特性參數(shù)如表1。表1本發(fā)明實(shí)施例1-5與對(duì)比例1的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的性能參數(shù) 對(duì)比表1中數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明中的表面活性劑提高了復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)， 并且根據(jù)需要還可以加入抗氧劑、抗腐劑、防銹劑或積壓抗磨劑等添加劑，可提高潤(rùn)滑脂的 氧化安定性、防腐蝕性能、機(jī)械安定性、膠體安定性和減磨性等方面的性能，從而擴(kuò)大該復(fù) 合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的應(yīng)用范圍。
權(quán)利要求
一種復(fù)合鋰 鈣基潤(rùn)滑脂，包括潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰 鈣基稠化劑和表面活性劑，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰 鈣基稠化劑和表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)比為(449 1722)∶(69.6 304.8)∶(2 10)；所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油為減二線基礎(chǔ)油、減三線基礎(chǔ)油和減四線基礎(chǔ)油中至少一種；所述復(fù)合鋰 鈣基稠化劑為由C12 C24脂肪酸鈣、C2～C12脂肪二元酸鋰和硼酸鋰組成的復(fù)合稠化劑；所述C12 C24脂肪酸鈣、C2～C12脂肪二元酸鋰和硼酸鋰的質(zhì)量份數(shù)比為(53.2 238.6)∶(13.2 53.2)∶(3.2 13)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油為環(huán) 烷基減二線基礎(chǔ)油、環(huán)烷基減三線基礎(chǔ)油和環(huán)烷基減四線基礎(chǔ)油中至少一種；所述潤(rùn)滑脂 基礎(chǔ)油100°C時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度為5mm7s-100mm2/s，優(yōu)選8mm2/s-26mm7s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述C12-C24脂肪酸 鈣為12-羥基硬脂酸鈣或硬脂酸鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述C2-C12脂肪二 元酸鋰為癸二酸鋰、己二酸鋰和壬二酸鋰中至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述表面活性劑 為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙辛烷基二甲 基氯化銨、雙十烷基二甲基氯化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨、雙十四烷基二甲基氯化銨、 雙十六烷基二甲基氯化銨、雙十八烷基二甲基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、十二烷基三甲基 溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、雙辛烷基二甲基溴化銨、雙壬烷 基二甲基溴化銨、雙十烷基二甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨、雙十四烷基二甲基溴 化銨、雙十六烷基二甲基溴化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙 基溴化銨和芐基三丙基溴化銨中至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述復(fù)合 鋰_鈣基潤(rùn)滑脂為下述1)和2)潤(rùn)滑脂中任一種1)由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑組成，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合 鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)比為(449-1722) (69.6-304.8) (2-10)；2)由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ) 油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑的質(zhì)量份數(shù)比為(449-1722) (69.6-304. 8) (2-10) (5.8-17.5)；所述添加劑為抗氧劑、抗腐劑、防銹劑和積壓抗磨劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述抗氧劑為二苯胺或 N-苯基α -萘胺；所述抗腐劑和防銹劑為苯并三氮唑或石油磺酸鋇；所述極壓抗磨劑為二 烷基二硫代氨基甲酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂，其特征在于所述復(fù)合鋰-鈣 基潤(rùn)滑脂按照權(quán)利要求9或10所述方法制備。
9.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂的制備方法，包括以下步驟1)將(50-200)質(zhì)量份的C12-C2Jg肪酸、(2-10)質(zhì)量份的表面活性劑和含有(2.2-8. 8) 質(zhì)量份氫氧化鈣的水溶液加至(200-812)質(zhì)量份的潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油中進(jìn)行皂化反應(yīng)；2)向1)中加入(12.5-50)質(zhì)量份的C2 C12脂肪二元酸、(2. 5-10)質(zhì)量份的硼酸和 含有(13. 5-54)質(zhì)量份氫氧化鋰的水溶液繼續(xù)進(jìn)行皂化反應(yīng)；3)待皂化反應(yīng)完全后，加熱升溫至160°C-170°C加入(137-550)質(zhì)量份的潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油后脫水，然后升溫至220°C-230°C進(jìn)行煉制后，加入(112-360)質(zhì)量份的潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油進(jìn) 行冷卻，研磨均勻即得所述由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰基_鈣稠化劑和表面活性劑組成的復(fù) 合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂；4)在步驟3)的基礎(chǔ)上加入(5.8-17.5)質(zhì)量份的添加劑，研磨均勻即得由潤(rùn)滑脂基礎(chǔ) 油、復(fù)合鋰_鈣基稠化劑、表面活性劑和添加劑組成的復(fù)合鋰_鈣基潤(rùn)滑脂。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于步驟1)所述皂化反應(yīng)的溫度為 950C -105°C ；步驟1)所述皂化反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí) 2小時(shí)；步驟2)所述皂化反應(yīng)的溫 度為120°C -130°C ；步驟2)所述皂化反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí) 3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂及其制備方法。該復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂包括潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑，所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、復(fù)合鋰-鈣基稠化劑和表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)比為(449-1722)∶(69.6-304.8)∶(2-10)；所述潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油為減二線基礎(chǔ)油、減三線基礎(chǔ)油和減四線基礎(chǔ)油中至少一種；所述復(fù)合鋰-鈣基稠化劑為由C12-C24脂肪酸鈣、C2～C12脂肪二元酸鋰鹽和硼酸鋰鹽組成的復(fù)合稠化劑，所述C12-C24脂肪酸鈣、C2～C12脂肪二元酸鋰和硼酸鋰的質(zhì)量份數(shù)比為(53.2-238.6)∶(13.2-53.2)∶(3.2-13)。本發(fā)明也提供了上述復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂的制備方法。該復(fù)合鋰-鈣基潤(rùn)滑脂中加入表面活性劑，其與皂分子形成協(xié)同作用，進(jìn)而改善皂分子的排列方式和固化基礎(chǔ)油的能力，從而提高潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)。
文檔編號(hào)C10M133/54GK101921649SQ20101024481
公開(kāi)日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月4日
發(fā)明者劉洪濤, 陳新國(guó) 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋石油總公司;中海油氣開(kāi)發(fā)利用公司