專利名稱：：復合鈦基潤滑脂的制備方法及所制得的產(chǎn)品的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及潤滑脂的制備方法，具體地說，是復合鈦基潤滑脂的制備方法，及由此制得的產(chǎn)品。
背景技術：
：眾所周知，鈦元素不僅在地殼中的含量高，而且本身具有環(huán)境友好性，在鋼鐵、煉油、化工等領域廣泛應用。在潤滑脂領域，上世紀90年代初，印度的研究者成功開發(fā)出了高性能多功能的復合鈦基潤滑脂，被公認為是潤滑脂行業(yè)的一大突破。從使用性能上看，沒有添加任何功能添加劑的復合鈦基潤滑脂(基礎脂)與目前廣泛應用的添加了積壓抗磨劑極壓復合鋰基脂相比，極壓性能相當甚至超出；而且該脂與傳統(tǒng)的高性能潤滑脂具有很好的相容性，被認為是多功能高性能的一類潤滑脂。US5，387，351復合鈦基潤滑脂使用鈦酸異丙酯、脂肪酸和芳香羧酸為原料，制備出復合鈦基潤滑脂基礎脂。其產(chǎn)品具有良好的極壓抗磨性，良好的防腐蝕性，但是，機械安定性尚不盡人意。US6,172,012復合鈦基潤滑脂中添加了多種功能添加劑，進一步增強了復合鈦基潤滑脂基礎脂的性能如極壓抗磨性，但是，該專利未涉及到該脂的機械安定性的改善。
發(fā)明內容本發(fā)明提供一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，所得產(chǎn)品的機械安定性和極壓抗磨性明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術。本發(fā)明還提供了使用本發(fā)明方法得到的潤滑脂。本發(fā)明提供的復合鈦基潤滑脂的制備方法，按順序包括以下步驟(1)將脂肪酸與基礎油混合并加熱，當溫度升至7095t:時加入鈦酸四異丙酯進行反應；(2)升溫至13015(TC，加入芳酸進行反應；(3)加入冷油降溫，加入蒸餾水；(4)升溫至17020Crc進行高溫煉制，加入剩余冷油，降溫，研磨，得到最終產(chǎn)品。步驟(1)的基礎油與步驟(3)和(4)加入的冷油是全部基礎油，步驟(1)的基礎油占全部基礎油重量的50%~80%，優(yōu)選55%~65%。步驟(1)的反應時間約為3090分鐘。步驟(2)的反應時間約為10~60分鐘。步驟(3)加入適量冷油使溫度降至10Crc以下，優(yōu)選80~95°C，然后加入過量蒸餾水，水與鈦酸四異丙酯反應脫去鈦酸異丙酯剩余的異丙氧基，最終形成鈦皂。步驟(4)將溫度升至170200。C進行高溫煉制，以改善皂纖維結構。高溫煉制20100分鐘后，停止加熱。加入剩余冷油，繼續(xù)攪拌，待物料溫度降至8510(TC后，研磨產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。所說基礎油是礦物油、合成烴油等等，100。C粘度為3050mm2/5。所說的脂肪酸是。12~〇2。的單羧酸，優(yōu)選硬脂酸，或硬脂酸和十二羥基硬脂酸的混合物，其中十二羥基硬脂酸的重量含量為1%~15%，優(yōu)選2%~10%。所說的芳酸是對苯二甲酸或苯甲酸，重量是脂肪酸重量的20%~70%，優(yōu)選30%~60%0鈦酸四異丙酯的的重量是脂肪酸重量的70%~100%,優(yōu)選80%~95%。由鈦酸四異丙脂、脂肪酸、芳酸和水反應生成的稠化劑占潤滑脂總重量的6%~20%，優(yōu)選8%~15。/。。按照本發(fā)明工藝所得產(chǎn)品的滴點都在280。C以上；機械安定性良好(10萬次剪斷軟化率不到10%)，基礎脂的燒結負荷最高可達到3090N(315kg)，說明機械安定性和極壓抗磨性超過了現(xiàn)有技術。本發(fā)明得到的復合鈦基潤滑脂可應用于鋼廠、水泥廠、發(fā)電廠、包裝工業(yè)、化工廠和汽車上，具有廣闊的巿場前景。具體實施方式以下原料均為市售商品。實施例1將237g大港鋰料、46g硬脂酸混合物(其中4g十二羥基硬脂酸)加入釜中，加熱至75。C，將45克鈦酸異丙酯加入，保溫90分鐘。保溫結束后，繼續(xù)加熱使溫度上升至135。C,加入27g對苯二甲酸，在此溫度保溫20分鐘。保溫結束后，停止加熱并加入50g冷油，當釜內溫度下降至80。C時加入5g蒸餾7k，并恢復加熱，使釜內溫度升至175°C，并在此溫度下高溫煉制45分鐘。高溫煉制后，停止加熱，將剩余冷油230g加入，待物料溫度下降至90。C后，將產(chǎn)物研磨，得到產(chǎn)品，其理化性質見表一。實施例2將340g大港鋰料、48g硬脂酸混合物(其中2g十二羥基硬脂酸)加入釜中，加熱至90。C，將40g鈦酸異丙酯加入，保溫45分鐘。保溫結束后，繼續(xù)加熱使溫度上升至14(TC，加入29g對苯二甲酸，在此溫度保溫40分鐘。保溫結束后，停止加熱并加入50g冷油，當釜內溫度下降至90。C時加入8g蒸餾水，并恢復加熱，使釜內溫度升至190。C，并在此溫度下高溫煉制35分鐘。高溫煉制后，停止加熱，將剩余冷油250g加入，待物料溫度下降至100。C后，將產(chǎn)物研磨，得到產(chǎn)品，其理化性質見表一。實施例3將330g大港鋰料、49g硬脂酸混合物(其中1g十二羥基硬脂酸)加入釜中，加熱至75。C，將50g鈦酸異丙酯加入，保溫60分鐘。保溫結束后，繼續(xù)加熱使溫度上升至150。C，加入23g對苯二甲酸在此溫度保溫60分鐘。保溫結束后，停止加熱并加入50g冷油，當釜內溫度下降至90。C時加入8g蒸餾水，并恢復加熱，使釜內溫度升至185。C，并在此溫度下高溫煉制60分鐘。高溫煉制后，停止加熱，將剩余冷油280g加入，待物料溫度下降至90。C后，將產(chǎn)物研磨，得到產(chǎn)品，其理化性質見表一。實施例4將350g大港鋰料、41g硬脂酸加入釜中，加熱至75。C，將52g鈦酸異丙酯加入，保溫70分鐘。保溫結束后，繼續(xù)加熱使溫度上升至150°C,加入26g對苯二甲酸在此溫度保溫50分鐘。當釜內溫度下降至90。C保溫結束后，加入8g蒸餾水，并恢復加熱，使釜內溫度升至195°C，并在此溫度下高溫煉制60分鐘。高溫煉制后，停止加熱，將剩余冷油240g加入，待物料溫度下降至90。C后，將產(chǎn)物研磨，得到產(chǎn)品，其理化性質見表一。實施例5將340g大港鋰料、41g硬脂酸加入釜中，加熱至75。C,將52g鈦酸異丙酯加入，保溫70分鐘。保溫結束后，繼續(xù)加熱使溫度上升至130。C，加入26g苯甲酸在此溫度保溫45分鐘。當釜內溫度下降至90°C保溫結束后，加入8g蒸餾水，并恢復加熱，使釜內溫度升至185°C，并在此溫度下高溫煉制60分鐘。高溫煉制后，停止加熱，將剩余冷油240g加入，待物料溫度下降至90。C后，將產(chǎn)物研磨，得到產(chǎn)品，其理化性質見表一。比較例將300克大港鋰料、45g硬脂酸、26g對苯二甲酸加入釜中加熱，當溫度升至9095。C時加入鈦酸異丙酯44.2克。加熱升溫，使反應體系溫度緩慢升至100。C左右。在該溫度下反應大約2小時，然后繼續(xù)緩慢升溫至200°C,停止加熱，將剩余冷油260g加入，待溫度降至100°C后，將產(chǎn)物研磨，得到產(chǎn)品。其理化性能見表一。表一產(chǎn)品理化性能<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權利要求1.一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，按順序包括以下步驟(1)將脂肪酸與基礎油混合并加熱，當溫度升至70～95℃時加入鈦酸四異丙酯進行反應；(2)升溫至130～150℃，加入芳酸進行反應；(3)加入冷油降溫，加入蒸餾水；(4)升溫至170～200℃進行高溫煉制，加入剩余冷油，降溫研磨。2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應時間為3090分鐘。3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)的反應時間為10~60分鐘。4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)加入冷油使溫度降至10CTC以下。5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)的高溫煉制時間為20~100分鐘。6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)的基礎油占全部基礎油重量的50%~70%。7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說基礎油10(TC粘度為30~50mm2/s。8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說基礎油是礦物油或合成烴油。9.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說的脂肪酸是硬脂酸，或硬脂酸和十二羥基硬脂酸的混合物，其中十二羥基硬脂酸的重量含量為1°/。~15%。10.按照權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所說的脂肪酸是硬脂酸和十二羥基硬脂酸的混合物，其中十二羥基硬脂酸的重量含量為2%~10%。11.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說的芳酸是對苯二甲酸或苯甲酸。12.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，芳酸的重量是脂肪酸重量的20%~70%。13.按照權利要求12所述的制備方法，其特征在于，芳酸的重量是脂肪酸重量的30%~60%。14.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，鈦酸四異丙酯的重量是脂肪酸重量的70。/。~100%。15.按照權利要求15所述的制備方法，其特征在于，鈦酸四異丙酯的重量是脂肪酸重量80%~95%。16.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，由鈦酸四異丙脂、脂肪酸、芳酸和水反應生成的稠化劑占潤滑脂總重量的6Q/Q~20%。17.按照權利要求16所述的制備方法，其特征在于，稠化劑占潤滑脂總重量的8%~15%。18.權利要求1制備的潤滑脂。全文摘要本發(fā)明提供一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，按順序包括以下步驟(1)將脂肪酸與基礎油混合并加熱，當溫度升至70～95℃時加入鈦酸四異丙酯進行反應；(2)升溫至130～150℃，加入芳酸進行反應；(3)加入冷油降溫，加入蒸餾水；(4)升溫至170～200℃進行高溫煉制，加入剩余冷油，降溫，研磨，得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明方法所得產(chǎn)品的機械安定性和極壓抗磨性明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術。文檔編號C10M109/00GK101117605SQ200610089029公開日2008年2月6日申請日期2006年7月31日優(yōu)先權日2006年7月31日發(fā)明者劉顯秋,方春梅,李茂森,磊王申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院