專利名稱：以地溝油為原料連續(xù)生產(chǎn)生物柴油的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生物柴油的生產(chǎn)方法技術領域。
背景技術：
脂肪酸短鏈酯是一種多用途的化合物，可以作燃料以取代柴油，俗稱生物柴油，也可以 用作制作肥皂及洗滌劑的原料。它可以使用廢棄的油脂作原料，具有生產(chǎn)成本低的優(yōu)點，很 受國內(nèi)外科研生產(chǎn)單位的注意競相開發(fā)生產(chǎn)。然而己有技術大多使用傳統(tǒng)的工藝及設備，生 產(chǎn)設備龐大，投資額大，能耗大，生產(chǎn)成本高，而且未能實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)作業(yè)。例如中國發(fā)明 專利申請公開說明書申請?zhí)枮?2114795. 3《一種脂肪酸甲酯生產(chǎn)方法》所公開的技術。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種采用噴嘴式預酯化反應及超重力旋轉醇解反應工藝的以地溝 油為原料連續(xù)生產(chǎn)生物柴油的方法。
為達上述目的，本發(fā)明采取如下的技術方案
一種以地溝油為原料連續(xù)生產(chǎn)生物柴油的方法，該方法包括如下步驟 a。連續(xù)預酯化將凈化后的地溝油脂用泵加壓經(jīng)噴嘴進入酯化槽，在噴嘴處加入地溝油 脂重量20—30X的加溫至60 75"C的短鏈醇氣及為地溝油脂重量().15 — O. 3%的酸性催化 劑，在噴嘴處及酯化槽中進行預酯化處理，酯化槽中的含脂肪酸短鏈酯、油脂、少量甘油及 水的混合液不斷經(jīng)泵加壓經(jīng)噴嘴返回酯化槽形成循環(huán)；酯化槽中未反應的短鏈醇與反應生成 的水從酯化槽的短鏈醇氣排出口排出進入分餾器分離出水分，而短鏈醇氣則不經(jīng)冷凝即返回 到嗩I嘴進入酯化槽中循環(huán)使用；當酯化槽內(nèi)物料的酸度小于l(m沐OH/g)時，將部份酯化槽 中的含脂肪酸短鏈酯、油脂、少量甘油及水的混合液由酯化槽液體出口泵入超重力旋轉反應 器，進入下一道工序；同時在酯化槽中補入與泵至超重力旋轉反應器以進入下道工序的混合 液同等重量的油脂、短鏈醇及酸性催化劑，以保持平衡連續(xù)進行反應，所補短鏈醇為補入油 脂重量的20-30%,所補酸性催化劑為補入油脂重量的0. 15-0. :3%，短鏈醉可以用甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇。4酸性催化劑可以用硫酸、磷酸，甲苯磺酸、烷基苯磺酸、硫酸氫甲酯、 強酸性離子交換樹酯。
C.兩級超重力旋轉醇解將步驟a中由酯化槽液體出口出來的酸度小于l的含脂肪酸短 鏈酯、油脂、少量甘油及水的混合液加入為地溝油脂重量0. 1 0. 5%的堿性催化劑，從超 重力旋轉反應器的液體噴嘴軸向進入轉速為600-900轉/分的轉子內(nèi)在轉子作用下向離心方 向高速運動，同時在超重力旋轉反應器的殼體入口加入為地溝油脂重量2()-30%的短鏈醇氣， 在常壓及各參與反應物自身溫度下，氣態(tài)的短鏈醇與轉予作用下高速運動的油脂和堿性催化 劑相遇，充分反應進行醇解，生成脂肪酸短鏈酯和甘油，由超重力旋轉反應器的出口排出， 進入碟式分離器，在碟式分離器的轉速為1000-7000轉/分的高速轉子作用下，使脂肪酸短 鏈酯及油脂與甘油分離，比重大的甘油從分離器底部排出；比重小的脂肪酸短鏈酯及油脂則 從分離器上部排出，進入第二級超重力旋轉反應器，并補加與參與反應油脂重量相應的同等 比例的短鏈醇氣和堿性催化劑，進行第二級旋轉醇解反應，反應后由超重力旋轉反應器出口 排出的脂肪酸短鏈酯和甘油混合液進入碟式分離器分離出甘油后，脂肪酸短鏈酯及尚含有其 他成分的混合液進入下一道工序純化；堿性催化劑可以用K0H;
e.純化將步驟b得到的含脂肪酸短鏈酯以及未反應的短鏈醇和微量油脂的混合液泵入 蒸發(fā)器，在常壓下加溫至70 10(TC，將其中的短鏈醇蒸發(fā)回收，將所得的脂肪酸短鏈酯用為 其重量0.2 1倍的食鹽水洗滌；然后，減壓至10-20KPa脫水，得到符合質(zhì)量要求的混合脂 肪酸短鏈酯成品。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明與已有技術相比，本發(fā)明在預酯化工藝中采用噴嘴進料，使 帶走反應生成水的短鏈醇不經(jīng)冷凝增壓即可循環(huán)使用，并采用在超重力旋轉反應器中進行旋 轉醇解。其生產(chǎn)設備由傳統(tǒng)使用龐大的反應器改變?yōu)槭褂眯⌒偷膰娮煳浞磻骱统亓πD 反應器。并使參與反應物在高速運動條件下相遇，使反應進程充分，快速?？梢允∠麓蠊P投 資，減少能量消耗、實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)、降低生產(chǎn)成本，保證產(chǎn)品質(zhì)量。
具體實施例方式
以下通過實施例和試驗例用來進一步詳細說明本發(fā)明。 實施例1，
將加溫至100 110。C酸值為20(mgK0H / g)的混合油脂5. OKg連同加溫至70土5。C的lkg 甲醇的甲醇氣以及98XH2S04酸性催化劑0. OlKg，經(jīng)噴嘴泵入酯化槽進行頇酯化。當酸度降 至l(m沐OH/g)后，將物料與含NaOH20X的甲醇溶液0. 125Kg以及1Kg甲醇的甲醇氣同時加 入超重力機，進行醇解反應，經(jīng)分離器分離出甘油，將所得的脂肪酸甲酯及油脂加含20%NaOH
甲醇液O. 04Kg,以及O. 5Kg甲醇的甲醇氣進入第二級超重力機進行醇解反應，分離出甘油， 脫出未反應的甲醇，經(jīng)水洗、脫水，得混合脂肪酸甲酯4. 92Kg，收率為98. 4%，得80%的 粗甘油O. 56Kg。 實施例2，
將加溫至100 110'C酸度小于1的精制油脂15Kg，與含200 / oNaOH的甲醇液215克， 經(jīng)噴嘴進入酯化槽進行預醺化處理。當酸度降至小于0. 5時，將物料與含20%NaOH甲醇溶 液0.3Kg以及3Kg的甲醇氣加入超重力機進行醇解反應，經(jīng)分離器分離出甘油后，將所得的 脂舫酸甲酯及油脂加入125g含20%NaOH的甲醇溶液和1. 5Kg甲醇氣進入第二級超重力機再 次醇解反應，分離出甘油，脫去未反應的甲醇，經(jīng)水洗、脫水得到混合脂肪酸甲酯MKg，收 率為98. 6%，得80%的粗甘油1. 86Kg。
權利要求
1、一種以地溝油為原料連續(xù)生產(chǎn)生物柴油的方法，該方法包括如下步驟A、連續(xù)預酯化將凈化后的地溝油脂經(jīng)噴嘴進入酯化槽，在噴嘴處加入地溝油脂重量20-40％的加溫至60～75℃的短鏈醇氣及為地溝油脂重量0.15-0.3％的酸性催化劑，在噴嘴處及酯化槽中進行預酯化處理；酯化槽中的含脂肪酸短鏈酯、油脂、少量甘油及水的混合液不斷經(jīng)泵加壓經(jīng)噴嘴返回酯化槽形成循環(huán)，酯化槽中未反應的短鏈醇與反應生成的水從酯化槽的短鏈醇氣排出口排出進入分餾器分離出水分，而短鏈醇氣則不經(jīng)冷凝即返回到嗩I嘴進入酯化槽中循環(huán)使用；當酯化槽內(nèi)物料的酸度小于1(mgKOH/g)時，將部份酯化槽中的含脂肪酸短鏈酯、油脂、少量甘油及水的混合液由酯化槽液體出口泵入超重力旋轉反應器，進入下一道工序；同時在酯化槽中補入與泵至超重力旋轉反應器以進入下道工序的混合液同等重量的油脂、短鏈醇及酸性催化劑，以保持平衡連續(xù)進行反應，所補短鏈醇為補入油脂重量的20-30％，所補酸性催化劑為補入油脂重量的0.15-0.3％，短鏈醉可以用甲醇、乙醇、丙醇、丁醇。4酸性催化劑可以用硫酸、磷酸，甲苯磺酸、烷基苯磺酸、硫酸氫甲酯、強酸性離子交換樹酯。B、兩級超重力旋轉醇解將步驟a中由酯化槽液體出口出來的酸度小于1的含脂肪酸短鏈酯、油脂、少量甘油及水的混合液加入為地溝油脂重量0.1～0.5％的堿性催化劑，從超重力旋轉反應器的液體噴嘴軸向進入轉速為600-900轉/分的轉子內(nèi)在轉子作用下向離心方向高速運動，同時在超重力旋轉反應器的殼體入口加入為地溝油脂重量20-30％的短鏈醇氣，在常壓及各參與反應物自身溫度下，氣態(tài)的短鏈醇與轉予作用下高速運動的油脂和堿性催化劑相遇，充分反應進行醇解，生成脂肪酸短鏈酯和甘油，由超重力旋轉反應器的出口排出，進入碟式分離器，在碟式分離器的轉速為1000-7000轉/分的高速轉子作用下，使脂肪酸短鏈酯及油脂與甘油分離，比重大的甘油從分離器底部排出；比重小的脂肪酸短鏈酯及油脂則從分離器上部排出，進入第二級超重力旋轉反應器，并補加與參與反應油脂重量相應的同等比例的短鏈醇氣和堿性催化劑，進行第二級旋轉醇解反應，反應后由超重力旋轉反應器出口排出的脂肪酸短鏈酯和甘油混合液進入碟式分離器分離出甘油后，脂肪酸短鏈酯及尚含有其他成分的混合液進入下一道工序純化；堿性催化劑可以用KOH；C、純化將步驟b得到的含脂肪酸短鏈酯以及未反應的短鏈醇和微量油脂的混合液泵入蒸發(fā)器，在常壓下加溫至70～100℃，將其中的短鏈醇蒸發(fā)回收，將所得的脂肪酸短鏈酯用為其重量0.2～1倍的食鹽水洗滌；然后，減壓至10-20KPa脫水，得到符合質(zhì)量要求的混合脂肪酸短鏈酯成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生物柴油的生產(chǎn)方法技術領域。本發(fā)明所述的以地溝油為原料連續(xù)生產(chǎn)生物柴油的方法，包括如下步驟連續(xù)預酯化、兩級超重力旋轉醇解和純化。本發(fā)明在預酯化工藝中采用噴嘴進料，使帶走反應生成水的短鏈醇不經(jīng)冷凝增壓即可循環(huán)使用，并采用在超重力旋轉反應器中進行旋轉醇解。其生產(chǎn)設備由傳統(tǒng)使用龐大的反應器改變?yōu)槭褂眯⌒偷膰娮煳浞磻骱统亓πD反應器。并使參與反應物在高速運動條件下相遇，使反應進程充分，快速?？梢允∠麓蠊P投資，減少能量消耗、實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)、降低生產(chǎn)成本，保證產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號C10G3/00GK101113359SQ20061002946
公開日2008年1月30日 申請日期2006年7月27日 優(yōu)先權日2006年7月27日
發(fā)明者翁天波 申請人:上海中油企業(yè)集團有限公司