專利名稱：船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法及其設(shè)備，屬于烴類氣體地球化學(xué)分析設(shè)備，專利分類號(hào)C10G。
背景技術(shù)：
目前海上地球化學(xué)探測(cè)基本沿用陸上方法，即通過常規(guī)手段探測(cè)由油氣藏中烴類微滲漏引起的直接或間接地球化學(xué)異常，例如海底沉積物中的烷烴組分異常等。
對(duì)于海洋油氣化探來說，迫切需要一種能滿足地質(zhì)任務(wù)的方便、簡(jiǎn)單、快速的船載現(xiàn)場(chǎng)快速探測(cè)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)對(duì)海洋沉積物樣品的現(xiàn)場(chǎng)處理、測(cè)試、和進(jìn)行綜合解釋，以適應(yīng)海上勘查工作的需要。
烴類氣體是油氣化探的主要指標(biāo)，近地表沉積物中有多種賦存狀態(tài)的烴類氣體。分析結(jié)果證明，油氣藏和天然氣水合物氣藏上的沉積物和孔隙水中的烴類氣體(以甲烷為主)主要以溶解烴(水溶烴)、游離烴、吸附烴、吸收烴及吸留烴(酸解烴)的形式賦存著。
上述形式的各種烴類氣體構(gòu)成了用地球化學(xué)方法尋找天然氣水合物、天然氣藏、油藏的烴類指標(biāo)系列。但是烴類指標(biāo)痕量檢測(cè)分析之前，首先要對(duì)各種介質(zhì)的樣品進(jìn)行氣體制備，國(guó)內(nèi)外目前采用的氣體提取樣品制備方法主要如下(一).酸解烴脫氣方法酸解烴方法主要檢測(cè)包裹于碳酸鹽礦物中的烴類氣體，這是目前化探樣品晾干粉碎以后測(cè)定烴類氣體指標(biāo)的主要方法
A、常壓加熱脫氣法通過加熱的物理過程將沉積物的烴類氣體釋放出來。選擇的溫度以不使樣品產(chǎn)生化學(xué)變化或避免將不揮發(fā)的高分子化合物裂解生產(chǎn)新烴為標(biāo)準(zhǔn)。在常壓條件下，當(dāng)溫度一定時(shí)，烴氣量隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng)有所增加直至穩(wěn)定。
B、真空加熱酸解脫氣法控制負(fù)壓在600～700mmHg左右(約-80～-101kPa)，加熱至沸騰(約50～60℃)，加一定比例濃度的酸(鹽酸或磷酸)溶液。
C、真空恒溫酸解脫氣法該方法抽真空減壓和酸解步驟與前述方法相同。為統(tǒng)一試驗(yàn)條件，消除不同季節(jié)的室內(nèi)自然溫差對(duì)脫氣量的影響，采用35℃水浴恒溫。
(二).熱釋烴類脫氣方法熱釋烴類脫氣方法即采用加熱升溫的方法，在低溫度下解吸釋放硅酸鹽礦物中吸留的烴類和由化學(xué)作用和物理作用吸附于礦物顆粒表面的烴類氣體。
(三).水溶氣態(tài)烴樣品脫氣制備方法溶解于水中的烴類氣體是不帶電荷的，既不能極化附近的水分子，也不能與水中電解質(zhì)產(chǎn)生電解反應(yīng)，它以分子的形式存在于水分子之間的“孔隙”之中，換句話說，這些烴類氣體的溶解和賦存決定于水的結(jié)構(gòu)。依據(jù)上述特征，通過試驗(yàn)選用了負(fù)壓升溫的方法，削弱電解質(zhì)、離子與水分子之間的相互作用，促進(jìn)水分子的布朗運(yùn)動(dòng)，破壞水分子之間的結(jié)合方式，從而降低氣體的溶解系數(shù)，脫出烴類氣體。
(四).游離烴脫氣技術(shù)該方法直接測(cè)定垂向微運(yùn)移的痕量烴類氣體，不經(jīng)過任何化學(xué)處理和改造，較為真實(shí)的反映了石油天然氣的原始成分。裝置中采用靜止或震動(dòng)等機(jī)械方式能夠脫解出這部分烴類氣體。
綜上所述，地球化學(xué)勘探中傳統(tǒng)的樣品烴氣制備方法，是按烴類的賦存狀態(tài)單獨(dú)逐一進(jìn)行的，雖然有其細(xì)化等方面的優(yōu)點(diǎn)，但是不能適應(yīng)海洋隨船測(cè)量的條件。因?yàn)?，原有脫氣設(shè)備對(duì)于每種烴類氣體都是一個(gè)獨(dú)立脫氣和分析測(cè)試室(間)，將如此繁多的方法與龐大的設(shè)備移置到船上，進(jìn)行隨船測(cè)量顯然是不適宜的；陸地上烴氣分析實(shí)驗(yàn)室是靜止固定的，而海上必須考慮防震動(dòng)，防搖晃，防潮濕等具體條件；在船上，航海的動(dòng)力是燃油，再加上排氣，工作人員活動(dòng)等污染源的存在，不可能像陸地上那樣，攤開樣品進(jìn)行晾樣、碎樣、篩樣等，也就是說，在船上很難提供避開污染的樣品加工車間和設(shè)施。
另外，如果把樣品拿到陸地實(shí)驗(yàn)室去分析，也會(huì)出現(xiàn)樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室之前，不可避免的使部分烴類氣體散失，甚至有的烴類氣體幾乎全部逸散(如游離烴等)，周期較長(zhǎng)，帶來污染，測(cè)得結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤差.另外也會(huì)錯(cuò)過最佳勘探和采樣時(shí)機(jī)。因此在海洋船載地球化學(xué)勘探中開發(fā)新的現(xiàn)場(chǎng)烴氣制備方法和裝置十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法及其設(shè)備，實(shí)現(xiàn)對(duì)海洋沉積物樣品的現(xiàn)場(chǎng)處理、測(cè)試、和進(jìn)行綜合解釋的方法，以及可裝備在船上的、適用該方法的、提取烴類氣體的全烴制備儀。使用該儀器方便、簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用。
本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法及其設(shè)備的技術(shù)方案如下一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法，其特征在于，烴類氣體提取的方法如下A、在負(fù)壓條件下脫出游離烴和弱吸附烴主要設(shè)備與材料全烴制備儀、微型高壓真空泵、堿溶液、水氣體制備步驟(1)對(duì)脫氣裝置中管道抽真空；(2)密封；(3)取樣(相當(dāng)于50克重量)，置于容量瓶中；(4)連接脫氣管道；(5)再抽真空(控制在760mm)，形成負(fù)壓；(6)靜止5分鐘，每隔1分鐘晃動(dòng)容量瓶一次；(7)放堿溶液驅(qū)逐脫出的氣體，使之向螺旋富集管運(yùn)動(dòng)；(8)讀出脫氣量，抽出脫出的氣體，轉(zhuǎn)移至氣體保存容器中；(9)放出堿溶液；(10).倒出樣品清洗容量B、負(fù)壓常溫(40℃)脫出沉積物孔隙水中溶解氣主要設(shè)備同游離烴所用設(shè)備；步驟同游離烴，持續(xù)3分鐘；C、負(fù)壓加熱(40-80℃)酸解脫出沉積物中吸留烴主要設(shè)備配制一定比例的鹽酸(或磷酸)，放至于容器中，其它同游離烴所用設(shè)備；
步驟同游離烴，唯抽真空后，加酸滴定樣品，至不冒泡為止，加熱至(40-80℃)靜放5分鐘，并每隔一分鐘晃動(dòng)容器一次；D、負(fù)壓加熱(180℃)脫出沉積物中吸收烴主要設(shè)備同游離烴；步驟同游離烴，唯加熱至180℃靜止3分鐘；E.對(duì)上述樣品中各種烴類氣體，使用全烴制備儀進(jìn)行合成制備，即一次性脫出前述五種相態(tài)的烴氣。
主要設(shè)備與材料全烴制備儀、微型高壓真空泵、堿溶液、酸溶液、水；制備步驟上述五種烴類氣體按各自的制備步驟脫出烴氣后，先不抽取、轉(zhuǎn)移，保留在富集管中，直到所有烴氣全部脫完后，即得到綜合烴氣，再讀取實(shí)驗(yàn)脫氣量，再抽取、轉(zhuǎn)移到氣體保存容器中。
所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法，其特征在于，脫氣總量與分開單獨(dú)脫氣之總誤差要控制在小于5％(體積比)。
一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，該制備儀由液路、氣路、自動(dòng)控制和操作臺(tái)部件等四個(gè)部分組成；制備儀有兩套完全相同的液路部分和氣路部分；液路部分包括流經(jīng)的管路和器皿；管路中連接有電磁換向閥、三通管、富集管、裝樣品的燒瓶等；氣路部分包括真空抽氣泵、緩沖瓶、壓力表、電磁換向閥、自動(dòng)控溫爐、裝樣品的燒瓶等；自動(dòng)控制部分包括電源、加熱爐溫控系統(tǒng)、電磁換向閥控制電路、自動(dòng)控制電路等；操作臺(tái)部件包括安裝箱體、操作臺(tái)、電線、接線口等。
所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，所述的自動(dòng)控溫爐固定在箱體里，所述的裝樣品的燒瓶放置在自動(dòng)控溫爐中，有兩根輸入管與燒瓶?jī)?nèi)部相通，一根是通氣管，一根是輸液管；該通氣管經(jīng)一個(gè)三通閥一路與富集管相通，另一路經(jīng)一電磁閥接一壓力表后接入緩沖瓶，該緩沖瓶接有真空泵；所述的富集管另有一管口接一電磁閥后與輸堿管連接；該輸液管經(jīng)一個(gè)三通閥一路經(jīng)一電磁閥后與輸酸管相接，另一路經(jīng)一電磁閥后與輸水管相接；輸酸管、輸堿管、輸水管分別從在儀器上方的三個(gè)3500毫升的錐形瓶引出。
所述的電磁換向閥，閥體采用耐酸、堿的聚醚醚酮材料；常閉型；當(dāng)電磁閥通電時(shí)，閥芯向上運(yùn)動(dòng)，通道進(jìn)口與通道出口經(jīng)閥芯底部的挖槽連接成通路。
所述設(shè)備中管路采用耐酸、堿的聚四氟乙稀材料；管路和閥門的管徑小于4毫米。
所述設(shè)備可按自動(dòng)控制的程序運(yùn)行，所有步驟由單片機(jī)按設(shè)定的程序確定。
所述設(shè)備也可轉(zhuǎn)換成手動(dòng)控制。
綜上所述，游離烴、水溶烴和吸附烴隨環(huán)境與條件變化容易逸散，它們?nèi)咴趬毫Ω淖兊臈l件下，都能較容易的從沉積物中逸出，根據(jù)這一特性，創(chuàng)造一個(gè)適宜的環(huán)境，選擇恰當(dāng)?shù)呢?fù)壓范圍、溫度范圍，可將這部分烴類氣體一次性的脫出，達(dá)到合成脫氣的目的。
吸留烴和吸收烴在沉積物中的賦存狀態(tài)比較穩(wěn)定，與碳酸巖和硅酸鹽類結(jié)合較牢固，只要掌握好負(fù)壓、加熱和加酸條件，可在全烴制備儀中一次性脫出。脫氣總量與分開單獨(dú)脫氣之總誤差控制在小于5％(體積比)。
對(duì)上述樣品中各種烴類氣體進(jìn)行合成制備，即一次性脫出前述五種相態(tài)的烴氣，使用了本發(fā)明的全烴制備儀。
本發(fā)明的樣品烴氣制備提取裝置即全烴制備儀，是在密封條件下，通過自動(dòng)擾動(dòng)抽真空，控制升溫、加入化學(xué)試劑等流程，創(chuàng)造一個(gè)使平衡向著解吸方向運(yùn)動(dòng)的條件，并能夠一次脫出多種相態(tài)的烴類氣體。因此，將一臺(tái)全烴制備儀安裝在船上，就等于替代了陸地上的脫氣設(shè)備，對(duì)于每種烴類氣體都要進(jìn)行獨(dú)立脫氣和分析的測(cè)試室(間)，并將如此多的方法與龐大的設(shè)備移置到船上，進(jìn)行隨船測(cè)量。另外，本發(fā)明的全烴制備儀還特別設(shè)計(jì)了設(shè)備的防震和固定措施，增加了海上作業(yè)的可靠性。因此，本發(fā)明的全烴制備儀是一種理想的船載提取海底沉積物中烴類氣體的設(shè)備。該儀器方便、簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用。


圖1是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法的工作流程框圖。
圖2是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的工作原理圖。
圖3是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的總裝結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是圖3中c-c截面結(jié)構(gòu)的示意5是圖3中d-d截面結(jié)構(gòu)的示意6是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的操作臺(tái)面的示意7是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的電磁換向閥的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖8是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的單片機(jī)程序流程圖。
圖9是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的控制板原理圖。
圖10是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的控制板結(jié)構(gòu)圖。
圖11是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的電路控制原理框圖。
具體實(shí)施說明以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)的說明。
烴類氣體提取的方法A、在負(fù)壓條件下脫出游離烴和弱吸附烴原理游離烴和弱吸附烴是正常壓力環(huán)境下的動(dòng)平衡狀態(tài)的氣體，改變壓力條件，即負(fù)壓情況下，它們將從沉積物孔隙中或礦物顆粒表面自由逸出。
主要設(shè)備與材料全烴制備儀，石英容量瓶，微型高壓真空泵、堿溶液、密封液、氣體制備步驟(1).對(duì)脫氣裝置中管道抽真空；(2).密封；(3).取樣(相當(dāng)于50克重量)，置于容量瓶中；(4).接脫氣管道；(5).再抽真空(控制在760mm)，形成負(fù)壓；
(6).靜止5分鐘，每隔1分鐘晃動(dòng)容量瓶一次；(7).放堿溶液驅(qū)逐脫出的氣體，使之向螺旋富集管運(yùn)動(dòng)；(8).讀出脫氣量，抽出脫出的氣體，轉(zhuǎn)移至氣體保存容器中；(9).放出堿溶液；(10).倒出樣品清洗容量瓶。
B、負(fù)壓常溫(40℃)脫出沉積物孔隙水中溶解氣原理當(dāng)溫度和壓力發(fā)生變化時(shí)，引起布朗運(yùn)動(dòng)，使水分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)和氫、氧離子排列發(fā)生變化，從而釋放出烴類氣體。
主要設(shè)備同游離烴步驟同游離烴，持續(xù)3分鐘。
C、負(fù)壓加熱(40-80℃)酸解脫出沉積物中吸留烴原理吸留烴系指賦存于碳酸巖及其膠結(jié)物中的烴類氣體，在負(fù)壓條件下，通過加酸破壞碳酸巖結(jié)構(gòu)，釋放出吸留烴。
主要設(shè)備配制一定比例的鹽酸(或磷酸)，放至于容器中，其它同游離烴。
步驟同游離烴，唯抽真空后，加酸滴定樣品，至不冒泡為止，加熱(40-80℃)靜放5分鐘，并每隔一分鐘晃動(dòng)容器一次。
D、負(fù)壓加熱(180℃)脫出沉積物中吸收烴原理在負(fù)壓條件下，加熱破壞礦物結(jié)構(gòu)，使賦存于硅酸鹽類中的吸收烴逸出。
步驟同游離烴，唯加熱至180℃靜止3分鐘。
E.對(duì)上述樣品中各種烴類氣體進(jìn)行合成制備，使用本發(fā)明的全烴制備儀，即一次性脫出前述五種相態(tài)的烴氣。
主要設(shè)備與材料全烴制備儀、微型高壓真空泵、堿溶液、酸溶液、水；制備步驟上述五種烴類氣體按各自的制備步驟脫出烴氣后，先不抽取、轉(zhuǎn)移，保留在富集管中，直到所有烴氣全部脫完后，即得到綜合烴氣，再讀取實(shí)驗(yàn)脫氣量，再抽取、轉(zhuǎn)移到氣體保存容器中。全烴制備儀的工作流程框圖如圖1所示。
圖2是本發(fā)明的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀的工作原理圖。圖3是全烴制備儀的總裝結(jié)構(gòu)示意圖。圖中該制備儀由液路、氣路、自動(dòng)控制和操作臺(tái)部件等四個(gè)部分組成；制備儀有兩套完全相同的液路部分、氣路部分；液路部分包括流經(jīng)的管路和器皿；管路中連接有電磁換向閥7、三通管8、富集管4等；氣路部分包括真空抽氣泵1、緩沖瓶2、壓力表5、電磁換向閥7、自動(dòng)控溫爐6、裝樣品的燒瓶3等； 自動(dòng)控制部分包括電源、加溫爐控制系統(tǒng)、電磁換向閥控制電路、自動(dòng)控制電路等；操作臺(tái)部件包括設(shè)備安裝箱體9、操作臺(tái)10、電線、接線口等(見圖4、圖5)。
通過控制電磁閥7和控溫爐6來使得大部分的實(shí)驗(yàn)操作能夠自動(dòng)運(yùn)行。自動(dòng)化控制的主要硬件裝置在與儀器主體分離的控制操作臺(tái)9內(nèi)。工作時(shí)，實(shí)驗(yàn)員面對(duì)控制操作臺(tái)的面板。(圖6)。
所述的全烴制備儀，所述的自動(dòng)控溫爐6固定在箱體9里，裝樣品的燒瓶3放置在自動(dòng)控溫爐6中，有兩根輸入管與燒瓶3內(nèi)部相通，一根是通氣管，一根是輸液管；該通氣管經(jīng)一個(gè)三通閥8m一路與富集管4相通，另一路經(jīng)一電磁閥7a接一壓力表5后接入緩沖瓶2，該緩沖瓶2接有真空泵1；所述的富集管4另有一管口接一電磁閥7c后與輸堿管連接；該輸液管經(jīng)一個(gè)三通閥8n，一路經(jīng)一電磁閥7d后與輸酸管相接，另一路經(jīng)一電磁閥7e后與輸水管相接。輸酸管、輸堿管、輸水管分別從在儀器上方的三個(gè)3500毫升的錐形瓶引出。(圖4、圖5)。
電磁換向閥7利用電磁鐵的吸合力來控制閥芯72運(yùn)動(dòng)而實(shí)現(xiàn)液路換向的，常規(guī)電磁閥的鐵心材料一般為整體工業(yè)純鐵制成，但體積相對(duì)較大、精密度不高，不適合于酸解脫氣裝置。本全烴制備儀采用兩位兩通電磁換向閥7；閥體71采用耐酸、堿的聚醚醚酮材料；常閉型；當(dāng)電磁閥通電時(shí)，閥芯72向上運(yùn)動(dòng)，通道進(jìn)口75與通道出口76經(jīng)閥芯72底部的挖槽74連接成通路。體積小而靈活，可方便的固定在儀器內(nèi)部。電磁鐵用12V直流電源，由單片機(jī)控制線路系統(tǒng)控制所有電磁換向閥的開關(guān)，以保證工作程序的順序執(zhí)行。電磁閥結(jié)構(gòu)原理圖如圖7所示。
所述的自動(dòng)控溫爐(外購產(chǎn)品)的電源從總電源直接引出，電源直接接入控溫爐的輸入口。采用雙層電阻率爐，由控溫、保溫、及測(cè)溫系統(tǒng)組成，爐體內(nèi)有氣體渦流裝置。在爐膛內(nèi)形成了方向各異的渦流，構(gòu)成攪動(dòng)的熱流體，達(dá)到爐膛內(nèi)溫度均勻的目的。技術(shù)參數(shù)如下1.控溫靈敏度達(dá)到±5℃2.爐膛內(nèi)不同部位平均溫差為1℃，最大誤差為2°3.穩(wěn)定性好，滿足氣體制備的使用要求。
4.所用電壓為220V，頻率為50Hz，功率為3000W。
5.相對(duì)濕度＜80％。
設(shè)備中管路和閥門用耐酸、堿的聚四氟乙稀材料；管徑小于4毫米。
所述設(shè)備可按自動(dòng)控制的程序運(yùn)行，所有步驟由單片機(jī)按設(shè)定的程序單片機(jī)的程序流程如圖8所示。
全烴制備儀用220V電源輸入，24V電源輸出，電流3A。經(jīng)過電壓轉(zhuǎn)換模塊板轉(zhuǎn)換成5V、15V電壓，分別送至控制板和電磁閥(見圖9、)；控制板中使用WINBOND公司生產(chǎn)的W78E51B單片機(jī)81，它是整塊控制板的核心，負(fù)責(zé)接收時(shí)間數(shù)據(jù)的輸入，然后，對(duì)相應(yīng)的電磁閥作出控制動(dòng)作；對(duì)控溫起控制作用。鍵盤和數(shù)碼管控制芯片82是HD7279A，它和單片機(jī)一起植入程序，實(shí)現(xiàn)對(duì)用戶數(shù)據(jù)輸入和數(shù)碼管輸出的功能。兩片74LS04(87、88)時(shí)對(duì)控制信號(hào)產(chǎn)生反相，起到控制脈沖相位一致的作用。
一片CD4051(86)，是一個(gè)模擬開關(guān)，單片機(jī)用兩路控制信號(hào)實(shí)現(xiàn)對(duì)模擬開關(guān)的控制，模擬開關(guān)有4個(gè)輸出(僅用3個(gè))。
E1～E11是11個(gè)三極管83，JD1～JD11是11個(gè)達(dá)林頓管84，一起對(duì)11個(gè)電磁閥85功能實(shí)現(xiàn)控制。
Keyboard接口89與鍵盤板信號(hào)線連接，實(shí)現(xiàn)對(duì)鍵盤操作的控制功能。Display接口90與鍵盤板上數(shù)碼顯示部分信號(hào)連接，實(shí)現(xiàn)操作步驟和溫度控制的數(shù)碼顯示的控制功能。(見圖10、圖11)圖3為全烴制備儀的結(jié)構(gòu)剖視圖，是用隔板隔成前后兩部分，電磁閥和三通管都放置在隔板后(圖4、圖5、)，主要儀器放置在前面。
所述設(shè)備也可轉(zhuǎn)換成手動(dòng)控制。
全烴制備儀器的操作步驟如下1、打開電磁閥7a，按下泵1開關(guān)，對(duì)儀器內(nèi)的各管路與器皿抽真空；2、當(dāng)壓力表5指示為真空后，關(guān)閉抽氣泵1，此時(shí)儀器內(nèi)的富集管4，裝樣品的燒瓶3，及各管路都是真空密閉狀態(tài)；3、打開電磁閥7c，堿溶液會(huì)因?yàn)閴簭?qiáng)差自動(dòng)注入富集管4中，當(dāng)液面到達(dá)II處，關(guān)閉活電磁閥7c；
4、打開自動(dòng)控溫爐6，加熱燒瓶至溫度(80℃)，并保持10分鐘。這時(shí)，樣品將釋放熱釋烴和大量的CO2氣體，產(chǎn)生的氣體從燒瓶3沿管路進(jìn)入富集管4的螺旋管，氣體推動(dòng)管中的液體螺旋向上，最后到達(dá)富集管4中的頂部位置，在此過程中，CO2被堿液吸收；5、打開電磁閥7d，鹽酸自動(dòng)加入到燒瓶3，然后關(guān)閉電磁閥。此時(shí)，在樣品與鹽酸的反應(yīng)中將產(chǎn)生大量CO2氣體和酸解烴氣，與步驟4同樣原理，最后烴類氣體到達(dá)富集管4的頂部6、待燒瓶3中的樣品反應(yīng)完全后，打開電磁閥7e，水自動(dòng)加入到燒瓶3中，加滿燒瓶為止，這樣反應(yīng)后殘留在燒瓶3中的氣體也被趕入富集管4的頂部；7、打開電磁閥7c，堿液又注入富集管4中，待富集管內(nèi)外壓強(qiáng)差為零后，富集管4上方所得的氣體體積就是樣品中脫出的烴類氣體體積，抽取并對(duì)其進(jìn)行氣相色譜分析；以上步驟結(jié)束后，打開電磁閥7f，排放富集管4中的堿液至I位置，等待對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行操作。
本發(fā)明的船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法及其設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了對(duì)海洋沉積物樣品的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、處理、進(jìn)行綜合解釋和烴類異常的現(xiàn)場(chǎng)確定；制作了可裝備在船上的、適用于該方法、可提取烴類氣體的全烴制備儀；替代了現(xiàn)有技術(shù)中的脫氣設(shè)備，可以進(jìn)行隨船測(cè)量，是一種較理想的海上作業(yè)儀器。使用該儀器方便、簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用。達(dá)到了發(fā)明目的，具有創(chuàng)造性。與本發(fā)明構(gòu)思相同的技術(shù)方案都在本權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法，其特征在于，烴類氣體提取的方法如下A、在負(fù)壓條件下脫出游離烴和弱吸附烴主要設(shè)備與材料全烴制備儀、微型高壓真空泵、堿溶液、水；氣體制備步驟(1)對(duì)脫氣裝置中管道抽真空；(2)密封；(3)取樣(相當(dāng)于50克重量)，置于容量瓶中；(4)連接脫氣管道；(5)再抽真空(控制在760mm)，形成負(fù)壓；(6)靜止5分鐘，每隔1分鐘晃動(dòng)容量瓶一次；(7)放堿溶液驅(qū)逐脫出的氣體，使之向螺旋富集管運(yùn)動(dòng)；(8)讀出脫氣量，抽出脫出的氣體，轉(zhuǎn)移至氣體保存容器中；(9)放出堿溶液；(10)倒出樣品清洗容量瓶。B、負(fù)壓常溫(40℃)脫出沉積物孔隙水中溶解氣主要設(shè)備同游離烴所用設(shè)備；步驟同游離烴，持續(xù)3分鐘；C、負(fù)壓加熱(40-80℃)酸解脫出沉積物中吸留烴主要設(shè)備配制一定比例的鹽酸(或磷酸)，放至于容器中，其它同游離烴所用設(shè)備；步驟同游離烴，唯抽真空后，加酸滴定樣品，至不冒泡為止，加熱(40-80℃)靜放5分鐘，并每隔一分鐘晃動(dòng)容器一次；D、負(fù)壓加熱(180℃)脫出沉積物中吸收烴主要設(shè)備同游離烴；步驟同游離烴，唯加熱至180℃靜止3分鐘；E.對(duì)上述樣品中各種烴類氣體使用全烴制備儀，進(jìn)行合成制備，即一次性脫出前述五種相態(tài)的烴氣。設(shè)備與材料全烴制備儀、微型高壓真空泵、堿溶液、酸溶液、水；制備步驟上述五種烴類氣體按各自的制備步驟脫出烴氣后，先不抽取、轉(zhuǎn)移，保留在富集管中，直到所有烴氣全部脫完后，即得到綜合烴氣，再讀取實(shí)驗(yàn)脫氣量，再抽取、轉(zhuǎn)移到氣體保存容器中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法，其特征在于，脫氣總量與分開單獨(dú)脫氣之總誤差要控制在小于5％(體積比)。
3.一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，該制備儀由液路、氣路、自動(dòng)控制和操作臺(tái)部件等四個(gè)部分組成；制備儀有兩套完全相同的液路部分、氣路部分；液路部分包括流經(jīng)的管路和器皿；管路中連接有電磁換向閥、三通管、富集管、裝樣品的燒瓶等；氣路部分包括真空抽氣泵、緩沖瓶、壓力表、電磁換向閥、自動(dòng)控溫爐、裝樣品的燒瓶等；自動(dòng)控制部分包括電源、加溫爐控制系統(tǒng)、電磁換向閥控制電路、自動(dòng)控制電路等；操作臺(tái)部件包括安裝箱體、操作臺(tái)、電線、接線口等。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，所述的自動(dòng)控溫爐固定在箱體里，所述的裝樣品的燒瓶放置在自動(dòng)控溫爐中，有兩根輸入管與燒瓶?jī)?nèi)部相通，一根是通氣管，一根是輸液管；該通氣管經(jīng)一個(gè)三通閥一路與富集管相通，另一路經(jīng)一電磁閥接一壓力表后接入緩沖瓶，該緩沖瓶接有真空泵；所述的富集管另有一管口接一電磁閥后與輸堿管連接；該輸液管經(jīng)一個(gè)三通閥一路經(jīng)一電磁閥后與輸酸管相接，另一路經(jīng)一電磁閥后與輸水管相接；輸酸管、輸堿管、輸水管分別從放置在儀器上方的三個(gè)錐形瓶引出。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，所述的電磁換向閥；閥泵體采用耐酸、堿的聚醚醚酮材料；常閉型；當(dāng)電磁閥通電時(shí)，閥芯向上運(yùn)動(dòng)，通道進(jìn)口與通道出口經(jīng)閥芯底部的挖槽連接成通路。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，所述設(shè)備中管路采用耐酸、堿的聚四氟乙稀材料；管路和閥門的管徑小于4毫米。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的全烴制備儀，其特征在于，所述設(shè)備可按自動(dòng)控制的程序運(yùn)行，所有步驟由單片機(jī)按設(shè)定的程序進(jìn)行；所述制備儀也可轉(zhuǎn)換成手動(dòng)控制。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種船載提取海底沉積物中烴類氣體的方法及其設(shè)備，屬于烴類氣體地球化學(xué)分析設(shè)備，專利分類號(hào)C10G。包括烴類氣體提取的方法以及使用該方法進(jìn)行分析的全烴制備儀。該方法是在密封條件下，通過自動(dòng)擾動(dòng)抽真空，控制升溫、加入化學(xué)試劑等流程，創(chuàng)造一個(gè)使平衡向著解吸方向運(yùn)動(dòng)的條件，并能夠一次脫出多種相態(tài)的烴類氣體。該儀器由液路、氣路、自動(dòng)控制和操作臺(tái)部件等四個(gè)部分組成；實(shí)現(xiàn)了對(duì)海洋沉積物樣品的現(xiàn)場(chǎng)處理、測(cè)試、和進(jìn)行綜合解釋的方法，可裝備在船上，方便、簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用。
文檔編號(hào)C10G53/00GK1632509SQ20041007812
公開日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月17日
發(fā)明者孫春巖, 王維熙, 牛濱華, 盧曉良 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)