一種三元復(fù)合光催化材料及其制備方法和用圖
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種三元復(fù)合光催化材料及其制備方法和用途，包括如下步驟：步驟1、制備Ag/g?C3N4光催化劑；步驟2、制備三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g?C3N4。本發(fā)明描述了一種三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g?C3N4及其制備方法及其應(yīng)用，g?C3N4是一種新型有機(jī)可見光催化劑，同樣，Ag納米粒子具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。另外，Ppy也是導(dǎo)電性很好的有機(jī)光催化材料，Ag和PPy二者的引入與g?C3N4的協(xié)同作用，提高了光催化效果，使得本發(fā)明制備的三元復(fù)合光催化劑具有很好的穩(wěn)定性和催化活性。
【專利說明】
一種三元復(fù)合光催化材料及其制備方法和用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種光催化劑，特指一種三元復(fù)合光催化材料及其制備方法和用途。
【背景技術(shù)】
[0002]染料廢水主要包括染料生產(chǎn)廢水和印染工業(yè)廢水。目前，染料主要是以芳烴和雜環(huán)化合物為母體，并帶有顯色基團(tuán)和助色基團(tuán)。染料的結(jié)構(gòu)日趨復(fù)雜，性質(zhì)越來越穩(wěn)定，使得染料廢水的處理更加困難。染料廢水具有組分復(fù)雜、色度高、水質(zhì)及水量變化大、難降解物質(zhì)多等特點(diǎn)。印染廢水污染極為嚴(yán)重，其排放量約占工業(yè)廢水總排放量的1/10。因此印染廢水的綜合治理已成為一個(gè)迫切需要解決的問題。其中，甲基橙是印染廢水中的一種常見污染物，隨著水環(huán)境污染問題的日益突出，水中甲基橙有機(jī)污染物的降解問題成為環(huán)境化學(xué)研究的重點(diǎn)。所以合理處理廢水中的甲基橙是比較重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。目前，光催化技術(shù)已廣泛應(yīng)用研究于環(huán)境中的廢水處理的技術(shù)。人們對(duì)半導(dǎo)體及復(fù)合半導(dǎo)體進(jìn)行改性來處理環(huán)境污染取得很好的效果，特別是解決了僅局限于紫外光區(qū)的光降解活性，使其在可見光下能夠有效的處理生活中的廢水、廢氣等污染物。
[0003]近年來，g-C3N4的光催化活性引起了人們的廣泛關(guān)注主要是由于g_C3N4具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性及可直接利用可見光等優(yōu)點(diǎn)，因而在光催化氧化環(huán)境污染物等方面具有廣闊的前景。但是由于其光的利用率低及電子-空穴易復(fù)合，使其應(yīng)用受到限制。
[0004]為了彌補(bǔ)以上兩個(gè)缺點(diǎn)，現(xiàn)有報(bào)道中(Hu S，Ma L,ffang H,et al.Properties andphotocatalytic performance of polypyrrole and polyth1phene modified g-C3N4nanocomposites.RSC Adv.,2015,5(40):31947-31953)，將導(dǎo)電聚噻吩與氮化碳相結(jié)合，可以有效的提高復(fù)合催化劑的光催化活性。以及(Yang Y1Guo ff,Guo Y,etal.Fabricat1n of Z-scheme plasmonicphotocatalystAgiAgBr/g-C3N4with enhancedvisible-light photocatalytic activity.Journal of hazardous materials ,2014,271:150-159)報(bào)道了Ag@AgBr/g-C3N4異質(zhì)結(jié)光催化劑對(duì)MO的光催化降解。但是，上述報(bào)道中一方面聚噻吩不容易的合成且成本較高，而且Ag@AgBr/g-C3N4的穩(wěn)定性相對(duì)較差。另一方面光催化活性還有待提高。本文成功制備了低成本高穩(wěn)定性的PPy/Ag/g-C3N4催化材料。研究發(fā)現(xiàn)PPy作為有機(jī)半導(dǎo)體和Ag導(dǎo)電性等自身優(yōu)點(diǎn)與氮化碳形成了一個(gè)電子-空穴快速分離體系，達(dá)到了協(xié)同光催化降解的效果，也增強(qiáng)了光的吸收和利用，促進(jìn)了體系的光催化降解能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明已經(jīng)考慮到現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問題，目的在于提供一種制備簡(jiǎn)單穩(wěn)定性高的復(fù)合光催化材料及其制備方法和用途，能夠很好的降解環(huán)境廢水中的甲基橙，具有合成簡(jiǎn)單和降解速率高的特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]一種三元復(fù)合光催化材料，是由Ag、四氧化三鐵和氮化碳復(fù)合而成的復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4 ； g_C3N4作為主體催化材料，Ag納米粒子沉積在g-C3N4表面，形成Ag/g-C3N4光催化劑，聚吡咯(PPy)覆蓋于Ag/g-C3N4表面。
[0008]一種三元復(fù)合光催化材料的制備方法，包括如下步驟:
[0009]步驟1、制備Ag/g_C3N4光催化劑:將三聚氰胺分散在溶有AgNO3的乙醇中，得到混合液A，對(duì)混合液A持續(xù)超聲，然后烘干，得到前驅(qū)體;將前驅(qū)體置于瓷坩禍中，再放入馬弗爐內(nèi)煅燒;待煅燒結(jié)束降至室溫后取出并研細(xì)，即得到Ag/g_C3N4光催化劑，保存?zhèn)溆茫?br>[0010]步驟2、制備三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4:將Ag/g-C3N4光催化劑加入到去離子水中攪拌，得到混合液B;然后將引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)和功能單體吡咯溶于三氯甲烷后得到混合液C，將混合液C加入到混合液B中超聲混勻，得到混合液D;將混合液D在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?5?70°C進(jìn)行攪拌反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，真空烘干，即得到三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4。
[0011]步驟I中，制備混合液A時(shí)，所使用的三聚氰胺、AgNO3和乙醇的用量比為:I?2g:0.001?0.1g: 50?10mL，所述持續(xù)超聲的時(shí)間為3?5h，烘干溫度為60 °C。
[0012]步驟I中，所述在馬弗爐內(nèi)煅燒的方法為:在空氣氣氛下，在500°C下恒溫保持2h，然后在550?600°C下恒溫保持lh，升溫速率均為2.3?4°C/min。
[0013]步驟2中，制備混合液B時(shí)，所使用的Ag/g-C3N4與去離子水的用量比為:0.5?1.0g:1OOmL;制備混合液C時(shí)，所使用的偶氮二異丁腈、吡咯和三氯甲烷的用量比為:0.05?1.5g:0.005mL?0.6mL: 15?30mL;制備混合液D時(shí)，所使用的混合液B中的去離子水與混合液C中的三氯甲烷的體積比為20:3?6;所述的氮?dú)鈿夥罩袛嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為5?10h，所述真空烘干的溫度為30 °C。
[0014]所述三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4用于光催化降解甲基橙。
[0015]本發(fā)明的技術(shù)效果為:
[0016](I)本發(fā)明描述了一種三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4及其制備方法及其應(yīng)用，g-C3N4是一種新型有機(jī)可見光催化劑，同樣，Ag納米粒子具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。另外，PPy也是導(dǎo)電性很好的有機(jī)光催化材料，Ag和PPy 二者的引入與g-C3N4的協(xié)同作用，提高了光催化效果，使得本發(fā)明制備的三元復(fù)合光催化劑具有很好的穩(wěn)定性和催化活性。
[0017](2)在制備Ag/g-C3N4過程中，由于是采用了一步高溫煅燒的制備方法，制得高度分散的Ag/g-C3N4，Ag和g-C3N4復(fù)合后的對(duì)提高g-C3N4光催化效果更加有利。
[0018](3)PPy與Ag/g-C3N4復(fù)合后形成三元復(fù)合光催化劑體系，PPy的自身良好導(dǎo)電性和催化活性，在催化過程有助于提高電子-空穴分離效率和光的吸收利用。
【附圖說明】
[0019]圖1為實(shí)施例1所制備樣品的TEM和EDS;其中，a為g_C3N4的TEM圖，b為Ag/g_C3N4的TEM圖，c為PPy/Ag/g-C3N4的TEM圖，d為PPy/Ag/g-C3N4的EDS圖；
[0020]圖2為實(shí)施例1所制備樣品的XRD圖；其中，a為g-C3N4的XRD曲線，b為Ag/g-C3N4的XRD 曲線，c 為 PPy/Ag/g-C3N4 的 XRD 曲線；
[0021 ]圖3為實(shí)施例1所制備樣品的FT-1R譜圖；其中，a為g_C3N4的FT-1R曲線，b為Ag/g-C3N4 的 FT-1R 曲線，C 為 PPy/Ag/g-C3N4 的 FT-1R 曲線；
[0022]圖4為實(shí)施例1所制備樣品的UV-vis DRS圖；其中，a為g_C3N4的UV-vis DRS曲線，bSAg/g-C3N49UV-vis DRS曲線，c為PPy/Ag/g-C3N4的UV-vis DRS曲線；
[0023]圖5為實(shí)施例1所制備樣品的PL曲線圖；其中，a為g_C3N4的PL曲線，b為PPy/Ag/g-C3N4的PL曲線;
[0024]圖6為實(shí)施例1所制備樣品的光電流曲線圖；其中，a為g_C3N4為的光電流曲線，b為PPy/Ag/g-C3N4的光電流曲線；
[0025]圖7為實(shí)施例1所制備樣品降解甲基橙的吸光度隨時(shí)間變化曲線圖；
[0026]圖8為實(shí)施例1所制備樣品光催化降解甲基橙的降解效果圖和動(dòng)力學(xué)曲線圖；
[0027]圖9為實(shí)施例1所制備樣品對(duì)甲基橙的光催化5次循環(huán)實(shí)驗(yàn)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
[0029]實(shí)施例1:
[0030]步驟1、制備48/^_(:必4光催化劑:取18購(gòu)買的三聚氰胺散在溶有0.0018AgNO3的乙醇中并不斷超聲攪拌3h后60°C烘干，得到前驅(qū)體，將該前驅(qū)體置于坩禍中，并置于馬弗爐內(nèi)，在空氣氛圍中進(jìn)行煅燒，以2.3°C/min的升溫速率升溫到500°C，并恒溫保持2h，以同樣的升溫速率繼續(xù)升溫到550°C，并恒溫保持lh，自然冷卻至室溫并研細(xì)，即得到Ag/g-C3N4光催化劑，保存?zhèn)溆谩?br>[0031]步驟2、制備PPy/Ag/g-C3N4:將Ag/g_C3N4光催化劑和去離子水加入燒杯中并進(jìn)行超聲處理，得到分散良好的分散液;將引發(fā)劑和功能單體溶于三氯甲烷后加入上述溶液超聲混勻;將反應(yīng)物在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?5°C攪拌;反應(yīng)結(jié)束后用去離子水和無水乙醇進(jìn)行多次洗滌，30 °C真空烘干，即得到三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4。引發(fā)劑為AIBN，功能單體為吡咯，所使用的Ag/g-C3N4、去離子水、AIBN、吡咯和三氯甲烷的用量依次為0.5g，10mL，0.05g，0.005mL，15mL0
[0032]步驟3、取0.lg步驟2中的PPy/Ag/g-C3N4加入到10mL含有l(wèi)OmgL—1甲基橙溶液的反應(yīng)器中，30°C下避光攪拌40-60分鐘達(dá)到吸附平衡;打開氙燈并曝氣，每20分鐘取樣一次，每次取5?7ml，離心后取澄清液，并用紫外分光光計(jì)測(cè)定在波長(zhǎng)為462nm處的吸光度值。
[0033]實(shí)施例2:
[0034]步驟1、制備Ag/g-C3N4光催化劑:取2g購(gòu)買的三聚氰胺散在溶有0.005gAgNO3的乙醇中并不斷超聲攪拌5h后60°C烘干，得到前驅(qū)體，將該前驅(qū)體置于坩禍中，并置于馬弗爐內(nèi)，在空氣氛圍中進(jìn)行煅燒，以3°C/min的升溫速率升溫到500°C，并恒溫保持2h，以同樣的升溫速率繼續(xù)升溫到575°C，并恒溫保持lh，自然冷卻至室溫并研細(xì)，即得到Ag/g-C3N4光催化劑，保存?zhèn)溆谩?br>[0035]步驟2、制備PPy/Ag/g-C3N4:將Ag/g_C3N4光催化劑和去離子水加入燒杯中并進(jìn)行超聲處理，得到分散良好的分散液;將引發(fā)劑和功能單體溶于三氯甲烷后加入上述溶液超聲混勻;將反應(yīng)物在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?0°C攪拌;反應(yīng)結(jié)束后用去離子水和無水乙醇進(jìn)行多次洗滌，30 °C真空烘干，即得到三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4。引發(fā)劑為AIBN，功能單體為吡咯，所使用的Ag/g-C3N4、去離子水、AIBN、吡咯和三氯甲烷的用量依次為l.0g，10mL，1.5g，0.6mL，30mL。
[0036]步驟3、取0.lg步驟2中的PPy/Ag/g-C3N4加入到10mL含有l(wèi)OmgL—1甲基橙溶液的反應(yīng)器中，30°C下避光攪拌40-60分鐘達(dá)到吸附平衡;打開氙燈并曝氣，每20分鐘取樣一次，每次取5?7ml，離心后取澄清液，并用紫外分光光計(jì)測(cè)定在波長(zhǎng)為462nm處的吸光度值。
[0037]實(shí)施例3:
[0038]步驟1、制備Ag/g_C3N4光催化劑:取Ig購(gòu)買的三聚氰胺散在溶有0.1g AgNO3的乙醇中并不斷超聲攪拌4h后60°C烘干，得到前驅(qū)體，將該前驅(qū)體置于坩禍中，并置于馬弗爐內(nèi)，在空氣氛圍中進(jìn)行煅燒，以4°C/min的升溫速率升溫到500°C，并恒溫保持2h，以同樣的升溫速率繼續(xù)升溫到600 V，并恒溫保持Ih，自然冷卻至室溫并研細(xì)，即得到Ag/g-C3N4光催化劑，保存?zhèn)溆谩?br>[0039]步驟2、制備PPy/Ag/g-C3N4:將Ag/g_C3N4光催化劑和去離子水加入燒杯中并進(jìn)行超聲處理，得到分散良好的分散液;將引發(fā)劑和功能單體溶于三氯甲烷后加入上述溶液超聲混勻;將反應(yīng)物在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?0°C攪拌;反應(yīng)結(jié)束后用去離子水和無水乙醇進(jìn)行多次洗滌，30 °C真空烘干，即得到三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4。引發(fā)劑為AIBN，功能單體為吡咯，所使用的Ag/g-C3N4、去離子水、AIBN、吡咯和三氯甲烷的用量依次為0.75g，10mL，0.75g，0.3mL，20mL。
[0040]步驟3、取0.lg步驟2中的PPy/Ag/g-C3N4加入到10mL含有l(wèi)OmgL—1甲基橙溶液的反應(yīng)器中，30°C下避光攪拌40-60分鐘達(dá)到吸附平衡;打開氙燈并曝氣，每20分鐘取樣一次，每次取5?7ml，離心后取澄清液，并用紫外分光光計(jì)測(cè)定在波長(zhǎng)為462nm處的吸光度值。
[0041 ] 光催化活性評(píng)價(jià):在DW-Ol型光化學(xué)反應(yīng)儀中進(jìn)行，可見光燈照射，將10mL 1mgL—1甲基橙模擬廢水加入反應(yīng)器中并測(cè)定其初始值，然后加入光催化劑，磁力攪拌并開啟曝氣裝置通入空氣保持催化劑處于懸浮或飄浮狀態(tài)，暗吸附平衡后取樣，光照過程中間隔15min取樣分析，離心分離后取上層清液在分光光度計(jì)Amax=462nm處測(cè)定吸光度，并通過公式:DC =[( Co-Ci) /Co] X 100 %算出降解率，其中Co為達(dá)到吸附平衡時(shí)甲基橙的吸光度，Ci為定時(shí)取樣測(cè)定的是四環(huán)素溶液的吸光度。
[0042]如圖1所示是g-C3N4光催化劑、Ag/g-C3N4光催化劑、PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑的TEM圖及PPy/Ag/g-C3N4的EDS圖。由圖可知，Ag納米粒子均勻分布在g_C3N4表面，經(jīng)過Ag納米粒子負(fù)載修飾后g_C3N4仍很好的保持了原來的片層結(jié)構(gòu)；另外，在經(jīng)過PPy修飾后可以看見Ag/g_C3N4被薄薄的一層物質(zhì)覆蓋，所以可間接證明PPy成功制備。在EDS圖中也明顯檢測(cè)到了 C、N、Ag等兀素。
[0043 ] S-C3N4、Ag/g-C3N4、PPy/Ag/g_C3N4復(fù)合光催化劑的X衍射圖如圖2所示，從圖中可以看出g-C3N4的特征衍射峰20 = 27.4°，13.1°與標(biāo)準(zhǔn)卡片相對(duì)應(yīng)。說明該光催化劑樣品g_C3N4成功制備；而且經(jīng)過Ag負(fù)載的g_C3N4催化劑中，g-C3N4的特征峰并沒有改變，同時(shí)出現(xiàn)了明顯的Ag的特征峰在2Θ = 30.2°，35.5°，43.2°，53.4，57.3°，62.6°。在Ag修飾后，圖中的g_C3N4的特征衍射峰并沒有變化。而PPy的引入Ag和g-C3N4特征衍射峰而變?nèi)?，說明可能是由于PPy將g-C3N4和Ag的特征峰覆蓋所導(dǎo)致的。
[0044] g-C3N4光催化劑、Ag/g-C3N4光催化劑、PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑的FT-1R譜圖如圖3所示，從圖中可以看出峰一系列出現(xiàn)在1650cm—11200^1^(1251,1325，1419，1571，和1639cm—O分別對(duì)應(yīng)典型的拉伸模式的CN雜環(huán)化合物，比如C-N和C = N拉伸振動(dòng)，在808cm—1附近是典型的三嗪?jiǎn)卧宓奈恢谩Ｔ?400cm—1ISOOcnf1左右為-NH2骨架振動(dòng)吸收峰。在復(fù)合光催化劑的FT-1R譜圖中可以看到隨著Ag的引入并沒有影響g-C3N4光催化劑的峰強(qiáng)度。而引入PPy后，上述g-C3N4光催化劑的峰強(qiáng)度有所增強(qiáng)，這可能是由于PPy中的C-N和C=N的特征峰與其重合所導(dǎo)致的，所以這進(jìn)一步證明了PPy很好的被聚合到Ag/g-C3N4光催化劑表面。
[0045]g-C3N4光催化劑、Ag/g-C3N4、PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑的UV-vis DRS譜圖如圖4所示，從圖中可以看出，g_C3N4光催化劑的光吸收邊在410nm左右。Ag/g-C3N4的光吸收邊相比于g-C3N4顯著紅移。PPy/Ag/g-C3N4的光吸收更強(qiáng)。所以，經(jīng)過分析Ag和PPy的引入對(duì)光催化材料的光吸收及向可見光方向移動(dòng)起到至關(guān)重要的作用。
[0046]g-C3N4光催化劑、PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑的PL譜圖如圖5所示。從圖中可以看出，g_C3N4光催化劑的熒光強(qiáng)度較強(qiáng)，說明g_C3N4產(chǎn)生的電子-空穴復(fù)合率較高。而PPy/Ag/g-C3N4的熒光強(qiáng)度較弱，說明PPy和Ag的引入是電子-空穴復(fù)合受到抑制。所以。PPy/Ag/g-C3N4光催化材料具有較高的催化活性。
[0047]g-C3N4光催化劑、PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑光電流-時(shí)間曲線如圖6所示，從圖中可以看出，g-C3N4，PPy/Ag/g-C3N4的光電流強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，這也證明了PPy和Ag的引入增強(qiáng)了復(fù)合材料的導(dǎo)電性，從而促進(jìn)電子空穴的分離，進(jìn)一步提高對(duì)甲基橙的降解效果。
[0048]PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑降解甲基橙的吸收光度如圖7所示，從圖中可以看出隨著時(shí)間的增加，甲基橙的特征峰在逐漸減弱，這說明甲基橙在不斷的被降解生成其他物質(zhì)。
[0049]g-C3N4光催化劑、Ag/g_C3N4、PPy/Ag/g_C3N4復(fù)合光催化劑降解甲基橙的效果圖和動(dòng)力學(xué)曲線圖如圖8所示。從圖中可以看出，g-C3N4、Ag/g-C3N4、PPy/Ag/g-C3N4光催化劑的光依次增強(qiáng)，動(dòng)力學(xué)常數(shù)一次變大。說明，Ag和PPy的引入明顯增強(qiáng)對(duì)光催化材料的催化活性。
[0050]PPy/Ag/g_C3N4復(fù)合光催化劑的5次循環(huán)實(shí)驗(yàn)圖如圖9所示，從圖中可以看出，催化劑在經(jīng)過5次重復(fù)利用后其催化活性幾乎沒有減退，一方面說明催化劑具有很好的穩(wěn)定性，另一方面說明此復(fù)合光催化劑在工業(yè)廢水等污染治理方面有一定的潛在應(yīng)用價(jià)值。
[0051]PPy/Ag/g-C3N4復(fù)合光催化劑的催化機(jī)理如下:一方面，當(dāng)復(fù)合光催化劑在可見光輻照下，PPy和g-C3N4很容易吸收可見光，同時(shí)在光的激發(fā)下產(chǎn)生電子-空穴。由于Ag是杰出的電子導(dǎo)體，使PPy產(chǎn)生的電子迅速轉(zhuǎn)移到Ag的表面。此外，g-C3N4的空穴被轉(zhuǎn)移到Ag的表面，這樣使PPy產(chǎn)生的電子和g_C3N4的產(chǎn)生的空穴快速在Ag表面淬滅。這使得PPy和g-C3N4各種的電子-空穴對(duì)的復(fù)合率得到顯著降低，進(jìn)而達(dá)到提高光催化活性的目的。
[0052]所述實(shí)施例為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，但本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠做出的任何顯而易見的改進(jìn)、替換或變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三元復(fù)合光催化材料，其特征在于，所述三元復(fù)合光催化材料是由Ag、四氧化三鐵和氮化碳復(fù)合而成的復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4;g_C3N4作為主體催化材料，Ag納米粒子沉積在g-C3N4表面，形成Ag/g-C3N4光催化劑，聚吡咯覆蓋于Ag/g-C3N4表面。2.—種如權(quán)利要求1所述的三元復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1、制備Ag/g_C3N4光催化劑:將三聚氰胺分散在溶有AgNO3的乙醇中，得到混合液A，對(duì)混合液A持續(xù)超聲，然后烘干，得到前驅(qū)體;將前驅(qū)體置于瓷坩禍中，再放入馬弗爐內(nèi)煅燒;待煅燒結(jié)束降至室溫后取出并研細(xì)，即得到Ag/g_C3N4光催化劑，保存?zhèn)溆茫? 步驟2、制備三元復(fù)合光催化材料PPy/Ag/g-C3N4:將Ag/g_C3N4光催化劑加入到去離子水中攪拌，得到混合液B;然后將引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)和功能單體吡咯溶于三氯甲烷后得到混合液C，將混合液C加入到混合液B中超聲混勻，得到混合液D;將混合液D在氮?dú)鈿夥罩屑訜嶂?5?70°C進(jìn)行攪拌反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，真空烘干，即得到三元復(fù)合光催化材料PPy/ Ag/g-C3N4。3.一種如權(quán)利要求1所述的三元復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟I中，制備混合液A時(shí)，所使用的三聚氰胺、AgNO3和乙醇的用量比為:1?2g:0.001?0.lg:50?10mL，所述持續(xù)超聲的時(shí)間為3?5h，烘干溫度為60 °C。4.一種如權(quán)利要求1所述的三元復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟I中，所述在馬弗爐內(nèi)煅燒的方法為:在空氣氣氛下，在500°C下恒溫保持2h，然后在550?600°C下恒溫保持lh，升溫速率均為2.3?4°C/min。5.一種如權(quán)利要求1所述的三元復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，制備混合液B時(shí)，所使用的Ag/g-C3N4與去離子水的用量比為:0.5?1.0g:1OOmL;制備混合液C時(shí)，所使用的偶氮二異丁腈、啦咯和三氯甲烷的用量比為:0.05?1.5g:0.005mL?0.6mL:15?30mL;制備混合液D時(shí)，所使用的混合液B中的去離子水與混合液C中的三氯甲烷的體積比為20:3?6;所述的氮?dú)鈿夥罩袛嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為5?10h，所述真空烘干的溫度為30°C。6.權(quán)利要求2?5所述的方法制備的三元復(fù)合光催化材料的用途，其特征在于，所述三元復(fù)合光催化材料用于光催化降解甲基橙。
【文檔編號(hào)】C02F1/30GK106076384SQ201610405843
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】高乃玲, 逯子揚(yáng), 趙曉旭, 王友山, 李春香, 霍鵬偉
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)