構(gòu)和晶型進(jìn)行表征，圖1為重質(zhì)碳酸鈣的SEM形貌，圖2為所得產(chǎn)物的SEM形貌，圖3為未負(fù)載和負(fù)載納米T12的碳酸鈣XRD圖。從圖1中可以看出未負(fù)載納米T12的碳酸鈣表面較為光滑，圖2中可以看出經(jīng)過(guò)負(fù)載納米T12后的碳酸鈣多了許多的納米小顆粒。從圖3中可以看出，負(fù)載納米T12的碳酸鈣，在600°(:下得到的是銳鈦礦晶型T12,其中碳酸鈣微球的直徑為5?15um，所負(fù)載的二氧化鈦在無(wú)機(jī)礦物粉體微球中呈體相均勻分散，二氧化鈦顆粒的粒徑為300?500nm。
[0020]實(shí)施例2:
將Ikg滑石粉加入三輥研磨機(jī)中開(kāi)煉5分鐘；將256ml的鈦酸四丁酯分逐漸加入三輥研磨機(jī)中，開(kāi)煉12分鐘進(jìn)行均勻負(fù)載;將80ml的蒸餾水逐滴加入三輥研磨機(jī)中邊負(fù)載邊水解，繼續(xù)開(kāi)煉10分鐘;將負(fù)載水解后的滑石粉取出，攤開(kāi)放置8小時(shí)讓其繼續(xù)充分水解;將水解完的滑石粉負(fù)載物放入恒溫干燥箱中，于600C下干燥12小時(shí);將干燥好的滑石粉負(fù)載物放入馬弗爐中，與400°C下煅燒4小時(shí)，得到T12負(fù)載量占滑石粉6%的滑石粉負(fù)載納米T12光催化劑。
[0021]實(shí)施例3:
將3kg滑石粉加入高速混合機(jī)中高速攪拌5分鐘;將256ml的鈦酸四丁酯分3次逐漸加入高速混合機(jī)中，高速攪拌6分鐘進(jìn)行均勻負(fù)載;將70ml的蒸餾水逐漸加入高速混合機(jī)中邊負(fù)載邊水解，繼續(xù)攪拌8分鐘;將負(fù)載水解后的滑石粉取出，攤開(kāi)放置8小時(shí)進(jìn)行充分水解;將水解完的滑石粉負(fù)載粉體放入恒溫干燥箱中，于85°C下干燥7小時(shí);將干燥好的滑石粉負(fù)載粉體放入馬弗爐中，與450°C下煅燒4.5小時(shí)，得到T12負(fù)載量占碳酸鈣粉體2%的滑石粉負(fù)載納米Ti 02光催化劑。
[0022]實(shí)施例4:
將2kg碳酸鈣粉體加入三輥研磨機(jī)中開(kāi)煉5分鐘;將341ml的鈦酸四丁酯分逐漸加入三輥研磨機(jī)中，開(kāi)煉15分鐘進(jìn)行均勻負(fù)載;將11Oml的蒸餾水逐滴加入三輥研磨機(jī)中邊負(fù)載邊水解，繼續(xù)開(kāi)煉12分鐘;將負(fù)載水解后的碳酸鈣粉體取出，攤開(kāi)放置8小時(shí)讓其繼續(xù)充分水解;將水解完的碳酸鈣粉體負(fù)載物放入恒溫干燥箱中，于750C下干燥10小時(shí);將干燥好的滑石粉負(fù)載物放入馬弗爐中，與350°C下煅燒3.5小時(shí)，得到T12負(fù)載量占碳酸鈣粉體4%的碳酸鈣粉體負(fù)載納米T12光催化劑。
[0023]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)取一定量的無(wú)機(jī)礦物粉體在攪拌下逐漸加入適量的鈦酸酯，經(jīng)不斷混合將鈦酸酯均勻負(fù)載到無(wú)機(jī)礦物粉體表面； (2)將均勻負(fù)載鈦酸酯的無(wú)機(jī)礦物粉體進(jìn)行水解處理； (3)將充分水解完的無(wú)機(jī)礦物粉體放入恒溫干燥箱或微波干燥器中進(jìn)行干燥； (4)將干燥得到的無(wú)機(jī)礦物粉體放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，即得到無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米T12光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯的一種或幾種，用量占無(wú)機(jī)礦物粉體用量的lwt%?80wt%，其優(yōu)選用量為占無(wú)機(jī)粉體用量的5wt%?40wt%;所述的將鈦酸酯均勻負(fù)載到無(wú)機(jī)礦物粉體表面的方法有兩種:一種是在高速混合機(jī)高速攪拌中混合負(fù)載;另一種是在三輥研磨機(jī)中開(kāi)煉混合負(fù)載。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的無(wú)機(jī)礦物粉體是天然或者人工合成的碳酸鈣、滑石粉、云母、蒙脫土、沸石、凹凸棒、海泡石、玻璃微粉的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的水解處理的方法有兩種:一種是在混合過(guò)程中直接加入少量的水，所述水占無(wú)機(jī)礦物粉體用量的lwt%?10wt %，然后高速攪拌升溫或開(kāi)煉升溫，其過(guò)程中產(chǎn)生水蒸氣使均勻負(fù)載鈦酸酯的無(wú)機(jī)礦物粉體在負(fù)載的同時(shí)進(jìn)行水解;另一種是在混合負(fù)載均勻后取出攤開(kāi)，在空氣氣氛或水蒸氣氣氛下充分水解;所述的攤開(kāi)水解時(shí)間為8?24小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的恒溫干燥箱，溫度為60?90°C，干燥時(shí)間為6?12小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的煅燒溫度為300?7000C，煅燒時(shí)間為2?5小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯的一種或幾種，其用量?jī)?yōu)選為占無(wú)機(jī)粉體用量的5wt%?40wt%。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的無(wú)機(jī)礦物粉體采用重質(zhì)碳酸鈣或滑石粉。9.權(quán)利要求1-8任一所述方法制得的無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米Ti02光催化劑。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)<b>一種無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米TiO2光催化劑的制備方法</b>，步驟如下：取一定量的無(wú)機(jī)礦物粉體在攪拌下逐漸加入適量的鈦酸酯，經(jīng)不斷混合將鈦酸酯均勻負(fù)載到無(wú)機(jī)礦物粉體表面；將均勻負(fù)載鈦酸酯的無(wú)機(jī)礦物粉體進(jìn)行水解處理。將充分水解完的無(wú)機(jī)礦物粉體放入恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥；將干燥得到的無(wú)機(jī)礦物粉體放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，即得到無(wú)機(jī)礦物粉體負(fù)載納米TiO2光催化劑。本發(fā)明將鈦酸酯直接用高速混合機(jī)或三輥研磨機(jī)負(fù)載到無(wú)機(jī)礦物粉體表面，并通過(guò)水蒸氣進(jìn)行水解、烘干、煅燒使其負(fù)載，易于控制，適于工業(yè)化生產(chǎn)；制備出的無(wú)機(jī)礦物負(fù)載納米TiO2光催化劑產(chǎn)品的比表面積大，可見(jiàn)光利用率高，可以顯著提高量子效率，和表面效應(yīng)。
【IPC分類(lèi)】B01J21/06, B01J27/232
【公開(kāi)號(hào)】CN105597718
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510655402
【發(fā)明人】陳慶華, 李林貴, 楊松偉, 羅永晉, 曹長(zhǎng)林, 黃寶銓
【申請(qǐng)人】福建師范大學(xué)泉港石化研究院
【公開(kāi)日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2015年10月12日