一種可以移除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水的壓力反應(yīng)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種壓力反應(yīng)裝置，特別是一種可以移除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水的壓力 反應(yīng)裝置，本發(fā)明還涉及移除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在有機(jī)合成反應(yīng)中有一部分反應(yīng)需要在壓力條件下進(jìn)行，同時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有 水生成，這部分水的生成往往會(huì)影響反應(yīng)的進(jìn)程或者對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有一定的影響，導(dǎo)致產(chǎn) 品反應(yīng)過(guò)程中有一定的雜質(zhì)生產(chǎn)、或者產(chǎn)品的外觀變差。例如，在已有報(bào)道(如RU2283307， CNlOl 186588，US2003100582 ,GB2125791，SU498298)的 2-(4-氨基苯基）-1Η-苯并咪唑-5-胺 (簡(jiǎn)稱(chēng)ABIA，重要的聚合物單體)的制備過(guò)程中都不可避免的需要進(jìn)行酸性條件下的縮合反 應(yīng)。當(dāng)在酸性條件下進(jìn)行縮合時(shí)，由于在加氫或者還原的過(guò)程中由于水的作用4-硝基鄰苯 二胺會(huì)被還原分解為偏苯三胺，該物質(zhì)很不穩(wěn)定導(dǎo)致得到的產(chǎn)品顏色變黑，影響產(chǎn)品的含 量與外觀。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于這類(lèi)有氣體參與且反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生水的反應(yīng)一般的處理方法是 在向反應(yīng)體系中加入一定的吸水劑，如分子篩、硫酸鈉等。然而吸水劑的加入又導(dǎo)致了反應(yīng) 過(guò)程中攪拌的阻力增加，影響了反應(yīng)過(guò)程中的攪拌效果，同時(shí)在后期分離時(shí)如果有產(chǎn)品在 反應(yīng)過(guò)程中析出或者有催化劑需要分離，則又導(dǎo)致了產(chǎn)品后處理過(guò)程中的二次污染，對(duì)產(chǎn) 品的制備造成了一定的困難，且即便加入一定的吸水劑，但是由于吸水劑很難保證將水吸 收到需要的范圍內(nèi)，因而這類(lèi)反應(yīng)一直是有機(jī)合成過(guò)程中的一道難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以移除反應(yīng)過(guò)程 中產(chǎn)生的水的壓力反應(yīng)裝置和方法。
[0005] 本發(fā)明同時(shí)還提供一種2-(4-氨基苯基)-IH-苯并咪唑-5-胺的制備方法。
[0006] 為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的一種技術(shù)方案如下：
[0007] -種可以移除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水的壓力反應(yīng)裝置，其包括反應(yīng)釜、攪拌裝置、加 熱裝置、測(cè)溫裝置以及測(cè)壓裝置，所述反應(yīng)釜包括外釜體、設(shè)于外釜體內(nèi)的內(nèi)釜體以及密封 設(shè)于外釜體頂部的釜蓋，外釜體的內(nèi)壁與內(nèi)釜體的外壁之間形成有夾層，內(nèi)釜體的頂部與 外釜體連通，內(nèi)釜體的內(nèi)部空間提供所述反應(yīng)進(jìn)行的場(chǎng)所，加熱裝置用于對(duì)內(nèi)釜體內(nèi)的物 料進(jìn)行加熱，該壓力反應(yīng)裝置還包括設(shè)置于外釜體內(nèi)且位于內(nèi)釜體頂部的冷凝管，該冷凝 管的至少部分位于夾層內(nèi)或位于夾層上方。
[0008] 進(jìn)一步地，所述外釜體的內(nèi)周側(cè)壁與內(nèi)釜體的外周側(cè)壁之間、外釜體的內(nèi)底壁與 內(nèi)釜體的外底壁之間形成所述夾層。
[0009] 優(yōu)選地，所述外釜體和內(nèi)釜體同軸設(shè)置。優(yōu)選地，內(nèi)釜體可拆卸地安裝于外釜體 內(nèi)，并且所述內(nèi)釜體的底部?jī)?yōu)選設(shè)有調(diào)節(jié)螺桿，這樣在安裝內(nèi)釜體時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)螺桿 來(lái)調(diào)整內(nèi)釜體的底部與外釜體之間的距離。
[0010]優(yōu)選地，所述的內(nèi)釜體為隔熱釜體，外釜體為耐壓釜體。
[0011]進(jìn)一步地，所述冷凝管為冷凝盤(pán)管，釜蓋上設(shè)有與冷凝盤(pán)管的兩端分別連接的冷 卻液入口和冷卻液出口。所述加熱裝置包括設(shè)于內(nèi)爸體內(nèi)的加熱盤(pán)管和通入到加熱盤(pán)管內(nèi) 的導(dǎo)熱油，釜蓋上設(shè)有與加熱盤(pán)管的兩端分別連接的導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口。
[0012] 進(jìn)一步地，所述釜蓋上設(shè)有氣體接口，如此可以反應(yīng)的需要通入相應(yīng)的氣體。
[0013] 根據(jù)一個(gè)具體方面，所述攪拌裝置包括電機(jī)和由所述電機(jī)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)的攪拌器，其 中攪拌器設(shè)于內(nèi)釜體內(nèi)，用于對(duì)內(nèi)釜體內(nèi)的反應(yīng)物料進(jìn)行攪拌。
[0014] 進(jìn)一步地，所述壓力反應(yīng)裝置還包括設(shè)于夾層內(nèi)的帶水劑。
[0015] 本發(fā)明壓力反應(yīng)裝置的工作原理如下：在內(nèi)釜體內(nèi)加入反應(yīng)物料和帶水劑，在夾 層內(nèi)加入帶水劑，開(kāi)始進(jìn)行加熱，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部發(fā)生共沸回流時(shí)，帶水劑夾帶的水通過(guò)冷凝 管冷卻后進(jìn)入到夾層內(nèi)并向下沉積聚集，實(shí)現(xiàn)水從反應(yīng)體系的移除。
[0016] 本發(fā)明采取的又一技術(shù)方案是:一種可以移除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水的方法，其采 用本發(fā)明上述的壓力反應(yīng)裝置，且包括：
[0017] 1)使反應(yīng)在內(nèi)釜體中進(jìn)行，且在反應(yīng)開(kāi)始前向內(nèi)釜體中加入帶水劑；
[0018] 2)在夾層中加帶水劑；
[0019] 3)對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行加熱，使其中的帶水劑和反應(yīng)產(chǎn)生的水發(fā)生共沸回流后進(jìn)入夾 層中；
[0020] 其中帶水劑的密度比水的密度小，夾層中的帶水劑以這樣的量加入：即當(dāng)發(fā)生共 沸回流時(shí)，帶水劑能夠重新流入內(nèi)釜體中以保持內(nèi)釜體中的帶水劑的量基本不變。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明，帶水劑的含義為本領(lǐng)域所通常采用的含義，即指那些能夠與水產(chǎn)生 共沸物使得水更易被蒸出且在水中溶解度很小的物質(zhì)，包括但不限于正己烷、環(huán)己烷、苯、 甲苯等。
[0022]上述1)中，帶水劑的加入重量一般為反應(yīng)溶劑重量的2~20%。
[0023]本發(fā)明還涉及上述壓力反應(yīng)裝置和方法在制備2-(4-氨基苯基)-1Η-苯并咪唑-5-胺中的應(yīng)用。具體地，本發(fā)明提供一種2-(4-氨基苯基)-1Η-苯并咪唑-5-胺的制備方法，其 以N-(4-硝基苯甲酰基)-2,4_二硝基苯胺為原料，包括依次進(jìn)行的催化加氫還原反應(yīng)和脫 水縮合二步反應(yīng)，特別是，其利用如上所述的壓力反應(yīng)裝置來(lái)進(jìn)行該二步反應(yīng)，且使二步反 應(yīng)一鍋法進(jìn)行，其中在夾層中加滿(mǎn)帶水劑，在內(nèi)釜體中加入包括N-(4-硝基苯甲?；?-2,4_ 二硝基苯胺、溶劑和催化劑在內(nèi)的反應(yīng)所需物料，以及帶水劑，加熱內(nèi)釜體內(nèi)的物料至所述 帶水劑與水的共沸回流溫度后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，其中所述帶水劑的密度比水的密度小。 [0024] 優(yōu)選地，所述溶劑為無(wú)水乙醇，所述帶水劑選自正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯等。
[0025]進(jìn)一步地，所述催化劑為鈀碳和固體硫酸的組合。優(yōu)選地，鈀碳和固體硫酸的質(zhì)量 比為1:0.1~2,更優(yōu)選地，鈀碳和固體硫酸的質(zhì)量比為1:0.5~1。
[0026]本發(fā)明制備方法與現(xiàn)有的方法相比操作更為簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量顯著提高，成本較低。
[0027] 由于采取以上技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0028] 利用本發(fā)明裝置進(jìn)行反應(yīng)，可以有效移除反應(yīng)過(guò)程中生成的水，有效提高反應(yīng)進(jìn) 程，改善產(chǎn)品質(zhì)量;此外，本裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可由現(xiàn)有裝置進(jìn)行簡(jiǎn)單改造而來(lái)，安裝使用方 便。
【附圖說(shuō)明】
[0029] 圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030] 其中：10、外釜體;11、內(nèi)釜體；12、釜蓋；13、夾層；14、帶水劑；15、固定點(diǎn)；2、攪拌裝 置;20、電機(jī);21、攪拌器;3、加熱盤(pán)管;3a、導(dǎo)熱油入口；3b、導(dǎo)熱油出口；4、測(cè)溫裝置;5、測(cè)壓 裝置;6、冷凝管;6a、冷卻液入口；6b、冷卻液出口；7、調(diào)節(jié)螺桿。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施 例。實(shí)施例中未注明的條件為本領(lǐng)域常規(guī)的條件。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 如圖1所示，本實(shí)施例提供一種可以移除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水的壓力反應(yīng)裝置，其 包括反應(yīng)釜、攪拌裝置2、加熱裝置、測(cè)溫裝置4、測(cè)壓裝置5以及冷凝管6。所述反應(yīng)釜包括耐 壓的外釜體10、設(shè)于外釜體10內(nèi)具有隔熱功能的內(nèi)釜體11以及密封設(shè)于外釜體10頂部的釜 蓋12。外釜體10和內(nèi)釜體11同軸設(shè)置，內(nèi)釜體11可拆卸地設(shè)于外釜體10內(nèi)，在內(nèi)釜體11的底 部設(shè)有調(diào)節(jié)螺桿7,安裝時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)螺桿7調(diào)好相對(duì)位置后，將內(nèi)釜體11的側(cè)壁與外釜體10 的側(cè)壁在設(shè)定的固定點(diǎn)15固定。外釜體10的內(nèi)周側(cè)壁與內(nèi)釜體11的外周側(cè)壁之間、外釜體 10的內(nèi)底壁與內(nèi)釜體11的外底壁之間形成夾層13,在夾層13內(nèi)可裝設(shè)帶水劑14。
[0034]冷凝管6為冷凝盤(pán)管，釜蓋12上設(shè)有與冷凝盤(pán)管6的兩端分別連接的冷卻液入口 6a 和冷卻液出口 6b。冷凝盤(pán)管6設(shè)于外爸體10內(nèi)且位于內(nèi)爸體11的頂部，冷凝盤(pán)管6的至少部 分是位于夾層13內(nèi)或位于夾層13上方的。本例中，冷凝盤(pán)管6的部分位于夾層13內(nèi)，部分位 于夾層13上方。當(dāng)夾帶水的帶水劑共沸時(shí)在冷凝盤(pán)管6的作用下會(huì)冷凝而加入夾層1