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吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜及其制備方法_2

文檔序號:9697914閱讀:來源:國知局
清液,500rpm離心lmin后取其上層清液,上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin,然后取其上層清液,如此反復洗滌上層清液3次后,最后用4000rpm進行離心分離,取其沉淀,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得純化凹凸棒土。
[0025]配置濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液,取10g純化凹凸棒土與150mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合,5min后,將混合物加熱到70°C,攪拌lh,然后超聲振蕩30min,抽濾,用蒸餾水洗滌至pH約為6左右,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得酸改性凹凸棒土。
[0026]取lg酸改性凹凸棒土,加入250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液,室溫攪拌3h后乙醇洗至上清液與FeCl3溶液無顯色反應,離心分離,干燥研磨,按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得到單寧酸改性凹凸棒土。
[0027](2)鑄膜液的配制:按照PVDF和單寧酸改性凹凸棒土質量比為1:0.1分別稱取PVDF 14.55g、單寧酸改性凹凸棒土 1.45g,加入放有N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 76g的三口瓶中,加入致孔劑PEG 8g。將三口燒瓶放于60°C水浴中,并在電磁攪拌下充分攪拌和超聲振蕩使其分散均勻并真空靜置脫泡得到鑄膜液。
[0028](3) PVDF/凹凸棒土基膜的制備:將鑄膜液傾于玻璃板,用玻璃棒刮制成膜,浸入25°C的凝固浴恒溫水槽中凝固成形,待膜從玻璃板上成形脫落后,再放置蒸餾水中24h,蒸餾水洗凈即得吸附重金屬離子的PVDF/凹凸棒土基膜。
[0029](4)抗污染PVDF/凹凸棒土雜化膜的制備:將質量為1.08945g的基膜在60°C用2.5mol/L的氫氧化鉀溶液處理lOmin,將膜用蒸餾水沖洗數(shù)次,烘干。將堿處理膜用乙醇沖洗,除去膜表面雜質,將膜放入含130mL甲醇溶液的三口燒瓶中,通入N2,按順序加入交聯(lián)劑MBAA0.042g,單體MPDSAH7.0g,引發(fā)劑AIBN0.078g,繼續(xù)通入N215min后,在50°C下反應24h,用0.lmol/L的NaCl溶液及蒸餾水清洗膜表面數(shù)次,除去未反應單體,即可制得PVDF/凹凸棒土抗污染分離膜。
[0030]實施例2:
(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g粒徑300目的凹凸棒土,用1L蒸餾水洗滌,待沉淀后取其上層清液,500rpm離心lmin后取其上層清液,上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin,然后取其上層清液,如此反復洗滌上層清液3次后,最后用4000rpm進行離心分離,取其沉淀,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得純化凹凸棒土。
[0031]配置濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液,取10g純化凹凸棒土與150mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合,5min后,將混合物加熱到70°C,攪拌lh,然后超聲振蕩30min,抽濾,用蒸餾水洗滌至pH約為6左右,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得酸改性凹凸棒土。
[0032]取lg酸改性凹凸棒土,加入250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液,室溫攪拌3h后乙醇洗至上清液與FeCl3溶液無顯色反應,離心分離,干燥研磨,按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得到單寧酸改性凹凸棒土。
[0033](2)鑄膜液的配制:按照PVDF和單寧酸改性凹凸棒土質量比為1:0.3分別稱取PVDF 12.3g、單寧酸改性凹凸棒土 3.7g,加入放有N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 76g的三口瓶中,加入致孔劑PEG 8g。將三口燒瓶放于60°C水浴中,并在電磁攪拌下充分攪拌和超聲振蕩使其分散均勻并真空靜置脫泡得到鑄膜液。
[0034](3) PVDF/凹凸棒土基膜的制備:將鑄膜液傾于玻璃板,用玻璃棒刮制成膜,浸入25°C的凝固浴恒溫水槽中凝固成形,待膜從玻璃板上成形脫落后,再放置蒸餾水中24h,蒸餾水洗凈即得到具有重金屬離子吸附功能的PVDF復合平板膜。
[0035](4)抗污染PVDF/凹凸棒土雜化膜的制備:將質量為1.08945g的基膜在60°C用2.5mol/L的氫氧化鉀溶液處理lOmin,將膜用蒸餾水沖洗數(shù)次,烘干。將堿處理膜用乙醇沖洗,除去膜表面雜質,將膜放入含130mL甲醇溶液的三口燒瓶中,通入N2,按順序加入交聯(lián)劑MBAA0.042g,單體MPDSAH7.0g,引發(fā)劑AIBN0.078g,繼續(xù)通入N215min后,在50°C下反應24h,用0.lmol/L的NaCl溶液及蒸餾水清洗膜表面數(shù)次,除去未反應單體,得到抗污染雜化膜。
[0036]實施例3:
(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g粒徑300目的凹凸棒土,用1L蒸餾水洗滌,待沉淀后取其上層清液,500rpm離心lmin后取其上層清液,上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin,然后取其上層清液,如此反復洗滌上層清液3次后,最后用4000rpm進行離心分離,取其沉淀,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得純化凹凸棒土。
[0037]配置濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液,取10g純化凹凸棒土與150mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合,5min后,將混合物加熱到70°C,攪拌lh,然后超聲振蕩30min,抽濾,用蒸餾水洗滌至pH約為6左右,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得酸改性凹凸棒土。
[0038]取lg酸改性凹凸棒土,加入250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液,室溫攪拌3h后乙醇洗至上清液與FeCl3溶液無顯色反應,離心分離,干燥研磨,按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得到單寧酸改性凹凸棒土。
[0039](2)鑄膜液的配制:按照PVDF和單寧酸改性凹凸棒土質量比為1:0.3分別稱取PVDF 12.3g、單寧酸改性凹凸棒土 3.7g,加入放有N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 76g的三口瓶中,加入致孔劑PEG 8g。將三口燒瓶放于60°C水浴中,并在電磁攪拌下充分攪拌和超聲振蕩使其分散均勻并真空靜置脫泡得到鑄膜液。
[0040](3) PVDF/凹凸棒土基膜的制備:將鑄膜液傾于玻璃板,用玻璃棒刮制成膜,浸入25°C的凝固浴恒溫水槽中凝固成形,待膜從玻璃板上成形脫落后,再放置蒸餾水中24h,蒸餾水洗凈即得到具有重金屬離子吸附功能的PVDF復合平板膜。
[0041](4)抗污染PVDF/凹凸棒土雜化膜的制備:將質量為1.08945g的基膜在60°C用
2.5mol/L的氫氧化鉀溶液處理lOmin,將膜用蒸餾水沖洗數(shù)次,烘干。將堿處理膜用乙醇沖洗,除去膜表面雜質,將膜放入含130mL甲醇溶液的三口燒瓶中,通入N2,按順序加入交聯(lián)劑MBAA0.03g,單體MPDSAH7.0g,引發(fā)劑 AIBN0.078g,繼續(xù)通入 N215min 后,在 50°C下反應 24h,用0.lmol/L的NaCl溶液及蒸餾水清洗膜表面數(shù)次,除去未反應單體,得到抗污染雜化膜。
[0042]實施例4:
(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g粒徑300目的凹凸棒土,用1L蒸餾水洗滌,待沉淀后取其上層清液,500rpm離心lmin后取其上層清液,上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin,然后取其上層清液,如此反復洗滌上層清液3次后,最后用4000rpm進行離心分離,取其沉淀,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得純化凹凸棒土。
[0043]配置濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液,取10g純化凹凸棒土與150mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合,5min后,將混合物加熱到70°C,攪拌lh,然后超聲振蕩30min,抽濾,用蒸餾水洗滌至pH約為6左右,90°C下真空干燥24h,研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得酸改性凹凸棒土。
[0044]取lg酸改性凹凸棒土,加入250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液,室溫攪拌3h后乙醇洗至上清液與FeCl3溶液無顯色反應,離心分離,干燥研磨,按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩,得到單寧酸改性凹凸棒土。
[0045](2)鑄膜液的配制:按照PVDF和單寧酸改性凹凸棒土質量比為1:0.3分別稱取PVDF 12.3g、單寧酸改性凹凸棒土 3.7g,加入放有N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 76g的三口瓶中,加入致孔劑PEG 8g。將三口燒瓶放于60°C水浴中,并在電磁攪拌下充分攪拌和超聲振蕩使其分散均勻并真空靜置脫泡得到鑄膜液。
[0046](3) PVDF/凹凸棒土基膜的制備:將鑄膜液傾于玻璃板,用玻璃棒刮制成膜,浸入25°C的凝固浴恒溫水槽中凝固成形,待膜從玻璃板上成形脫落后,再放置蒸餾水中24h,蒸餾水洗凈即得到具有重金屬離子吸附功能的PVDF復合平板膜。
[0047](4)抗污染PVDF/凹凸棒土雜化膜的制備:將質量為1.08945g的基膜在60°C用
2.5mol/L的氫氧化鉀溶液處理20min,將膜用蒸餾水沖洗數(shù)次,烘干。將堿處理膜用乙醇沖洗,除去膜表面雜質,將膜放入含130mL甲醇溶液的三口燒瓶中,通入N2,按順序加入交聯(lián)劑MBAA0.042g,單體MPDSAH7.0g,引發(fā)劑AIBN0.078g,繼續(xù)通入N215min后,在50°C下反應24h,用0.lmol/L的NaCl溶液及蒸餾水清洗膜表面數(shù)次,除去未反應單體,得到抗污染雜化膜。
[0048]實施例5:
(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g粒徑300目的凹凸棒土,用1L蒸餾水洗滌,待沉淀后取其上層清液,500rpm離心lmin后取其上層清液,上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin,然后取其上層清液,如此反復洗滌上層清液3次后,最后用4000rpm進行離心分離,取其沉淀,90°C下真空干
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