0mg的100-200目比 表面為300m2/g的硅膠填料，再裝入聚乙烯篩板密封住填料的上部，得到硅膠固相萃取柱。
[0035] 配制1 %的1-(2-甲氧基苯基）哌嗪（1，2-MP)的乙腈溶液，取2mL該溶液加入到 硅膠固相萃取柱的柱床上，等溶液流干后，抽干1分鐘，得到異氰酸酯固相萃取柱。
[0036] 所制備得到的異氰酸酯固相萃取柱結(jié)構(gòu)和組成為聚丙烯柱管、涂覆有1-(2-甲氧 基苯基）哌嗪（1，2-MP)的硅膠填料和上下兩個(gè)聚乙烯篩板（如圖1所示）；制備得到的柱 的規(guī)格為50mg/3mL。
[0037] 實(shí)施例2異氰酸酯固相萃取柱的制備
[0038] 將聚乙烯篩板放入lmL的注射器式聚丙烯柱管里，然后再裝入100mg的80-120目 比表面為l〇〇m2/g的氧化鋁填料，再裝入聚乙烯篩板密封住填料的上部，得到氧化鋁固相萃 取柱。
[0039] 配制5%的1-(2-甲氧基苯基）哌嗪（1，2-MP)的乙腈溶液，取lmL該溶液加入到 氧化鋁固相萃取柱的柱床上，等溶液流干后，抽干1分鐘，得到異硫氰酸酯固相萃取柱。
[0040] 所制備得到的異氰酸酯固相萃取柱結(jié)構(gòu)和組成為聚丙烯柱管，涂覆有1-(2-甲氧 基苯基）哌嗪（1，2-MP)的氧化鋁填料和上下兩個(gè)聚乙烯篩板（如圖1所示）；制備得到的 柱的規(guī)格為l〇〇mg/lmL。
[0041] 實(shí)施例3異氰酸酯固相萃取柱回收率的評(píng)價(jià)
[0042] 在異氰酸酯固相萃取柱上分別滴加0. 05 μ g、0. 2 μ g、0. 5 μ g和5. 0 μ g的TDI和 HDI溶液，在室溫放置兩個(gè)小時(shí)后，在萃取柱中加入50 μ L濃度為20 μ mol的1-2MP甲苯溶 液，促進(jìn)吸附劑上的異氰酸酯反應(yīng)完全，再加入100 μ L的醋酸酐，在室溫中再讓有機(jī)溶劑 揮發(fā)干，用4mL乙腈溶液把脲衍生物從吸附劑中洗脫出來(lái)，過(guò)濾后進(jìn)入HPLC系統(tǒng)分析檢測(cè)， 檢測(cè)結(jié)果除以標(biāo)準(zhǔn)加入量，獲得回收率如下表：
[0044] 實(shí)施例4室內(nèi)空氣中的TDI和HDI的檢測(cè)
[0045] 把異氰酸酯固相萃取柱的一端連接到采氣栗，設(shè)定好采氣流速為2. OL/min，采集 室內(nèi)空氣中氣體240L。在萃取柱中加入50 μ L濃度為20 μ mol的1-2MP甲苯溶液，促進(jìn)吸 附劑上的異氰酸酯反應(yīng)完全，再加入100 μ L的醋酸酐，在室溫中再讓有機(jī)溶劑揮發(fā)干，用 4mL乙腈溶液把脲衍生物從吸附劑中洗脫出來(lái)，過(guò)濾后進(jìn)入HPLC系統(tǒng)分析檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果 為：TDI和HDI未檢出。
[0046] 實(shí)施例5氣候箱中TDI和HDI檢測(cè)
[0047] 取約130g聚氨酯膠粘劑涂覆在玻璃板（0. 4m2)上，放置于氣候箱中，氣候箱的相 對(duì)濕度為（50±5) %、溫度為（23±2) °C、進(jìn)氣流速為8. 33mL/min，樣品在氣候箱中平衡2小 時(shí)后，把異氰酸酯固相萃取柱的一端連上氣候箱中的，另一端連接上采氣栗中，設(shè)定好采氣 流速為2. 0L/min，采集氣體240L。在萃取柱中加入50 yL濃度為20 μπιο?的1-2MP甲苯溶 液，促進(jìn)吸附劑上的異氰酸酯反應(yīng)完全，再加入100 μ L的醋酸酐，在室溫中再讓有機(jī)溶劑 揮發(fā)干，用4mL乙腈溶液把脲衍生物從吸附劑中洗脫出來(lái)，過(guò)濾后進(jìn)入HPLC系統(tǒng)分析檢測(cè)， 得到膠粘劑的TDI釋放量為4. 93 μ g/m3。
[0048] 本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容不局限于以上實(shí)施例。在不背離發(fā)明構(gòu)思的精神和范圍下，本 領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的變化和優(yōu)點(diǎn)都被包括在本發(fā)明中，并且以所附的權(quán)利要求書(shū)為保 護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述異氰酸酯固相萃取柱包括柱管（1)和 柱管內(nèi)的多孔填料（2)，所述多孔填料涂浸了 1-(2-甲氧基苯基）哌嗪（1，2-MP)，所述多孔 填料通過(guò)其兩端的密封部件（3)密封在柱管內(nèi)，所述密封部件（3)為多孔篩板或者纖維材 料或者兩者的混合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述的多孔填料⑵選自 硅膠、氧化鋁、氧化鋯、硅酸鎂、高分子聚合物樹(shù)脂之任意一種或其組合。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述多孔填料⑵的平均 粒徑在60-500目之間，比表面積在50 - 800m2/g之間。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述多孔填料（2)表面涂 浸了 1-(2-甲氧基苯基）哌嗪（1，2-MP)，所述1-(2-甲氧基苯基）哌嗪（1，2-MP)的負(fù)載率 為多孔填料質(zhì)量的〇. 02-10%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述柱管（1)材質(zhì)選自金 屬或者金屬合金。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述柱管（1)材質(zhì)選自非 金屬、非金屬化合物或其組合物。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述柱管（1)的材質(zhì)選自 聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二 甲酸丁酯、聚碳酸樹(shù)酯、聚酰胺、聚碳酸之任意一種或其組合。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述柱管（1)的材質(zhì)選自 玻璃或植物纖維。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述多孔篩板的材質(zhì)選 自金屬、金屬合金或者它們的氧化物。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述多孔篩板的材質(zhì)選 自非金屬或者非金屬氧化物。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述多孔篩板的材質(zhì) 選自聚乙稀、聚丙稀、聚四氟乙稀、聚偏氟乙烯之任意一種或其組合。12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述纖維材料的材質(zhì)選 自玻璃纖維、植物纖維、高分子聚合物纖維之任意一種或其組合物。13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱，其特征在于，所述柱管（1)為敞口式 或過(guò)濾器式。14. 一種異氰酸酯固相萃取柱的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：將密 封部件（3)放入柱管（1)的下部；然后裝入多孔填料；在多孔填料（2)的上部裝入另一個(gè) 密封部件⑶；最后將1-(2-甲氧基苯基）哌嗪（1，2-MP)溶液加入到所述固相萃取柱的柱 床上，抽干柱子內(nèi)部的溶液，即得到所述異氰酸酯固相萃取柱。15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于，用乙腈配制溶液，所述1-(2-甲氧 基苯基）哌嗪（1，2-MP)的濃度為大于0· 1 %。16. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述固相萃取柱組裝完備后含有 柱管（1)、多孔填料（2)和兩端的密封部件（3)。17. 將權(quán)利要求1所述的異氰酸酯固相萃取柱用于空氣中二異氰酸酯的富集和檢測(cè)的18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的應(yīng)用，其特征在于，所述二異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、 六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和二苯甲烷二異氰酸酯。 應(yīng)用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于萃取異氰酸酯的固相萃取柱及其在空氣中異氰酸酯含量檢測(cè)的應(yīng)用。本發(fā)明的異氰酸酯固相萃取柱包括柱管和柱管內(nèi)的多孔填料，所述多孔填料涂浸了1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(1,2-MP)，所述多孔填料通過(guò)其兩端的密封部件密封在柱管內(nèi)，所述密封部件為多孔篩板或者纖維材料或者兩者的混合物。本發(fā)明采用異氰酸酯固相萃取柱結(jié)合液相色譜技術(shù)，建立了空氣中異氰酸酯的檢測(cè)方法。本發(fā)明的固相萃取柱具有操作簡(jiǎn)便、儲(chǔ)藏方便、萃取效率高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，適合于環(huán)境檢測(cè)單位、科研單位、質(zhì)檢部門(mén)對(duì)空氣中異氰酸酯的檢測(cè)及對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控。
【IPC分類(lèi)】B01J20/22, G01N30/02, C07C263/20, B01J20/32, G01N30/08, B01J20/26, C07C265/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105268406
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510569684
【發(fā)明人】程欲曉, 楊娟, 顧中怡, 強(qiáng)音, 金櫻華, 郭爭(zhēng)云, 王宛
【申請(qǐng)人】上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心, 天津博納艾杰爾科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年9月9日