異質(zhì)結(jié)材料的制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，利用簡單快速的熱聚合法一步合成五氧化二鈮與類石墨相碳化氮異質(zhì)結(jié)光催化劑，可用于可見光下降解亞甲基藍(lán)染料。
【背景技術(shù)】
[0002]自21世紀(jì)以來，人類所面臨的環(huán)境污染和能源危機(jī)日益嚴(yán)重，當(dāng)前開發(fā)和利用太陽能是解決目前危機(jī)的重要挑戰(zhàn)之一，近年來，光催化降解有機(jī)污染物因具有節(jié)能、高效、污染物降解徹底等優(yōu)點，已被普遍認(rèn)為是解決當(dāng)前水體有機(jī)化合物污染問題的理想途徑，光催化技術(shù)可以利用綠色和無污染的太陽光能來實現(xiàn)水體有機(jī)污染物的降解，從而達(dá)到改善環(huán)境和利用太陽能的目的，我們知道，在太陽光譜中，紫外光僅占5%，而可見光的比例卻高達(dá)43%，因此，開發(fā)出可實際應(yīng)用的可見光響應(yīng)的半導(dǎo)體光催化劑是當(dāng)前光催化研究領(lǐng)域的熱點問題。
[0003]最近，一種新型的類石墨相非金屬半導(dǎo)體碳化氮(g_C3N4)，由于其良好的化學(xué)與熱穩(wěn)定性、低廉的成本、安全無毒等特點在光催化領(lǐng)域逐漸引起了研究者們的關(guān)注；g_C3N4是一種無定形的碳氮化合物，帶隙寬度為2.7 eV左右，是一種良好的可見光響應(yīng)材料，目前，g_C3N4在光催化降解污染物方面的研究已經(jīng)被大量報道；但是，單一的g_C3N4材料由于其自身能帶結(jié)構(gòu)及其光生電子空穴復(fù)合率較快等缺點導(dǎo)致其光催化活性和可見光利用效率并不理想，近些年來，構(gòu)建g_C3N4基異質(zhì)結(jié)體系是一種有效的策略去提高其光催化性能，由于它能夠有效地提高光生電子-空穴對的分離。另一方面，五氧化二鈮(Nb2O5),作為一種重要的金屬氧化物，現(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)少量的Nb2O5與半導(dǎo)體復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)能夠能夠顯著地增強(qiáng)光催化性能，例如:Ti02/Nb205，Zn0/Nb205和CdS/Nb 205等，然而，到目前為止還沒有Nb 205與g_C3N4復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)的制備及光催化應(yīng)用的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種簡單快速的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的合成方法，該方法以五氧化二鈮和三聚氰胺為原料，利用一步熱聚合法合成可見光響應(yīng)的五氧化二鈮與類石墨相碳化氮復(fù)合光催化材料。
[0005]本發(fā)明提供的一種可見光響應(yīng)的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
步驟1:稱取三聚氰胺置于瑪瑙研缽中，研磨均勻，得到樣品A。
[0006]所述的研磨時間為5 min。
[0007]步驟2:分別稱取五氧化二鈮和三聚氰胺置于瑪瑙研缽中，研磨混合均勻，得到樣品B。
[0008]所述的五氧化二鈮和三聚氰胺的質(zhì)量比為1-5:100，研磨混合時間為5 min。
[0009]步驟3:分別將樣品A和樣品B轉(zhuǎn)移于圓形坩禍中，并蓋上坩禍蓋子水平置于馬弗爐中，以2.3 °C/min的升溫速率將馬弗爐升溫至550 °C，并在該溫度下反應(yīng)4 h，等自然冷卻至室溫，分別得到樣品A1和B 1O
[0010]所述的圓形坩禍為50 mL，馬弗爐初始溫度為50 V。
[0011]步驟4:分別將樣品A1和B1轉(zhuǎn)移到瑪瑙研缽中，研磨均勻，最終分別得到g_C3N4和Nb2O5/g_C3N4異質(zhì)結(jié)樣品。
[0012]所述的研磨時間為5 min。
[0013]本發(fā)明中Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)構(gòu)由X射線衍射(XRD)確定，如圖1，XRD中除g_C 3N4的兩個特征峰外，其它的峰均為Nb 2 O5的特征峰，與標(biāo)準(zhǔn)卡片2 7 -10 O 3符合；該譜圖表明
Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)已由一步熱聚合法成功制備。
[0014]Nb205/g-C3N4復(fù)合異質(zhì)結(jié)材料的的組成由X-射線光電子能譜(XPS)確定，如圖2，XPS能譜圖中出現(xiàn)了 C，N，Nb和O的特征峰；該圖譜表明，由上述方法合成所制備的Nb2O5/g_C3N4復(fù)合材料含有其所具有的所有元素。
[0015]本發(fā)明的另一個目的:一、提供制備Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的試驗方法；二、將Nb205/g-C3N4作為光催化材料用于可見光下光催化降解有機(jī)染料污水。
[0016]有益效果
利用簡單快速的一步熱聚合法所制備的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)，在可見光下降解亞甲基藍(lán)染料顯示出優(yōu)異的光催化活性；本發(fā)明工藝非常簡單，價廉易得，成本低廉，反應(yīng)時間較短，從而減少了能耗和反應(yīng)成本，便于批量生產(chǎn)，無毒無害，符合環(huán)境友好要求。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實施例1-3所制備樣品的X-射線衍射圖(XRD )，圖中Nb205/g_C3N4異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料分別顯示出Nb2O5和g-C 3N4成分的特征峰。
[0018]圖2為本發(fā)明實施例2所制備的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)的X-射線光電子能譜圖(XPS):Cls (a),Nls (b)，Nb3d (c)和Ols (d)，說明了 XPS圖譜顯示其具備了所合成樣品的所有元素。
[0019]圖3為本發(fā)明實施例1-3所制備樣品在可見光條件下光催化降解亞甲基藍(lán)的效果圖。圖中可以看出純g_C3N4和Nb 205在可見光下亞甲基藍(lán)的降解率很低，而Nb 205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)的降解率則很高。說明了合成的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)催化劑能夠顯著提升光催化性能，并能很好的應(yīng)用于亞甲基藍(lán)污水的降解。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于以下實施例。
[0021]實施例1
步驟1:稱取2.5 g三聚氰胺置于瑪瑙研缽中，研磨均勻5 min，得到樣品A。
[0022]步驟2:分別稱取0.025 g五氧化二鈮和2.5 g三聚氰胺，置于瑪瑙研缽中，研磨混合均勾5 min，得到樣品B。
[0023]步驟3:分別將樣品A和樣品B轉(zhuǎn)移于50 mL的圓形坩禍中，并蓋上坩禍蓋子水平置于馬弗爐中，設(shè)置馬弗爐初始溫度為50 °(:，以2.3 °C/min的升溫速率將馬弗爐升溫至550 °C，并在該溫度下反應(yīng)4 h，等自然冷卻至室溫，分別得到樣品A1和B1。
[0024]步驟4:分別將樣品A1和B 1轉(zhuǎn)移到瑪瑙研缽中，研磨5 min,最終分別得到g_C 3N4和Nb2O5/g_C3N4異質(zhì)結(jié)樣品。
[0025]實施例2
步驟1:稱取2.5 g三聚氰胺置于瑪瑙研缽中，研磨均勻5 min，得到樣品A。
[0026]步驟2:分別稱取0.075 g五氧化二鈮和2.5 g三聚氰胺，置于瑪瑙研缽中，研磨混合均勾5 min，得到樣品B。
[0027]步驟3:分別將樣品A和樣品B轉(zhuǎn)移于50 mL的圓形坩禍中，并蓋上坩禍蓋子水平置于馬弗爐中，設(shè)置馬弗爐初始溫度為50 °(:，以2.3 °C/min的升溫速率將馬弗爐升溫至550 °C，并在該溫度下反應(yīng)4 h，等自然冷卻至室溫，分別得到樣品A1和B1。
[0028]步驟4:分別將樣品A1和B 1轉(zhuǎn)移到瑪瑙研缽中，研磨5 min,最終分別得到g_C 3N4和Nb2O5/g_C3N4異質(zhì)結(jié)樣品。
[0029]實施例3
步驟1:稱取2.5 g三聚氰胺置于瑪瑙研缽中，研磨均勻5 min，得到樣品A。
[0030]步驟2:分別稱取0.125 g五氧化二鈮和2.5 g三聚氰胺，置于瑪瑙研缽中，研磨混合均勾5 min，得到樣品B。
[0031]步驟3:分別將樣品A和樣品B轉(zhuǎn)移于50 mL的圓形坩禍中，并蓋上坩禍蓋子水平置于馬弗爐中，設(shè)置馬弗爐初始溫度為50 °(:，以2.3 °C/min的升溫速率將馬弗爐升溫至550 °C，并在該溫度下反應(yīng)4 h，等自然冷卻至室溫，分別得到樣品A1和B1。
[0032]步驟4:分別將樣品A1和B 1轉(zhuǎn)移到瑪瑙研缽中，研磨5 min,最終分別得到g_C 3N4和Nb2O5/g_C3N4異質(zhì)結(jié)樣品。
[0033]通過調(diào)控加入不同五氧化二鈮和三聚氰胺的質(zhì)量比，經(jīng)一步熱聚合法制備出Nb2O5/g_C3N4異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料，分別考察它們以相同催化劑量(100 mg)條件，在可見光照射下對亞甲基藍(lán)溶液(10 mg/L)的降解效果，光催化結(jié)果顯示少量的五氧化二鈮與三聚氰胺混合制備出的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)催化劑能夠顯著提升光催化活性。此外，用3%五氧化二鈮合成的異質(zhì)結(jié)展現(xiàn)出最佳的催化性能，在150 min光照下，亞甲基藍(lán)降解率可達(dá)到91.2%，說明了所制備的Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)催化劑能夠應(yīng)用于亞甲基藍(lán)污水的治理。
【主權(quán)項】
1.一種可見光響應(yīng)Nb 205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于按照如下步驟進(jìn)行: 步驟1:將五氧化二鈮和三聚氰胺研磨混合均勻，得到樣品B ; 步驟2:將樣品B轉(zhuǎn)移于圓形坩禍中，并蓋上坩禍蓋子水平置于馬弗爐中，將馬弗爐升溫至550 °C，并在該溫度下反應(yīng)4 h，等自然冷卻至室溫，得到樣品B1; 步驟3:將樣品B1研磨均勻，最終得到Nb 205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)樣品。2.如權(quán)利要求1所述的一種可見光響應(yīng)Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于:步驟I中，所述的五氧化二鈮和三聚氰胺的質(zhì)量比為1-5:100，研磨混合時間為5min03.如權(quán)利要求2所述的一種可見光響應(yīng)Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于:所述的五氧化二鈮和三聚氰胺的質(zhì)量比為3:100。4.如權(quán)利要求1所述的一種可見光響應(yīng)Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于:步驟2中的升溫速率為2.3 0C /min ;所述的圓形坩禍為50 mL，馬弗爐初始溫度為50Γ。5.如權(quán)利要求1所述的一種可見光響應(yīng)Nb205/g-C3N4異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于:步驟3中的研磨時間為5 min。
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，利用簡單快速的熱聚合法一步合成五氧化二鈮與類石墨相碳化氮異質(zhì)結(jié)光催化劑，可用于可見光下降解亞甲基藍(lán)染料。將五氧化二鈮和三聚氰胺研磨混合均勻，得到樣品B；將樣品B轉(zhuǎn)移于圓形坩堝中，并蓋上坩堝蓋子水平置于馬弗爐中，將馬弗爐升溫至550℃，并在該溫度下反應(yīng)4h，等自然冷卻至室溫，得到樣品B1；將樣品B1研磨均勻，最終得到Nb2O5/g-C3N4異質(zhì)結(jié)樣品。
【IPC分類】C02F101/38, C02F1/30, B01J27/24
【公開號】CN105195203
【申請?zhí)枴緾N201510686449
【發(fā)明人】洪遠(yuǎn)志, 施偉東, 李長生, 孟亞東, 張光倚, 殷秉歆
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月22日