一種可在線測(cè)量加壓濕法體系電位的高壓反應(yīng)釜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化還原反應(yīng)體系實(shí)驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及一種可在線測(cè)量加壓濕法體系電位的高壓反應(yīng)爸。
【背景技術(shù)】
[0002]高壓反應(yīng)釜是一種既可以通氣加壓又可以升溫加熱的化學(xué)反應(yīng)設(shè)備，部分高壓反應(yīng)釜內(nèi)部有攪拌或傳熱裝置，一般由反應(yīng)釜體、攪拌槳及傳動(dòng)裝置、冷卻裝置、安全保護(hù)裝置、加熱外套、釜體升降裝置等組成?，F(xiàn)有的高壓反應(yīng)釜，只能進(jìn)行常規(guī)的加壓反應(yīng)，通過(guò)分析反應(yīng)后的液相或固相來(lái)檢測(cè)化學(xué)反應(yīng)程度，但是對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓反應(yīng)體系下的電子轉(zhuǎn)移及電位的變化不能進(jìn)行分析表征。
[0003]在濕法冶金加壓浸出方面，有很多原料礦物，如硫化礦，金礦、鉻鐵礦等一些礦物，在加壓浸出反應(yīng)的過(guò)程中都會(huì)發(fā)生電子轉(zhuǎn)移和價(jià)態(tài)變化，為了研究反應(yīng)體系下的電位變化和電子轉(zhuǎn)移狀況，一些學(xué)者用連續(xù)出料的方式取樣，再將取出的樣品冷卻到室溫后進(jìn)行電位測(cè)定，但是這種測(cè)量體系電位的方法有重大缺陷，因?yàn)楦邏悍磻?yīng)釜內(nèi)反應(yīng)體系處于高溫高壓條件下，取料冷卻后進(jìn)行電位測(cè)量與實(shí)際反應(yīng)體系電位不符，故研究設(shè)計(jì)一種可以在高溫高壓條件下即時(shí)測(cè)量體系電位的高壓反應(yīng)釜具有實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有高壓反應(yīng)釜的不足，豐富濕法冶金基礎(chǔ)研究手段，提供了一種可在線測(cè)量加壓濕法體系電位的高壓反應(yīng)釜。該反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，很容易在高壓反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓的條件下測(cè)定反應(yīng)體系的電位，并判斷出反應(yīng)過(guò)程中主要反應(yīng)物的電子轉(zhuǎn)移情況。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種可在線測(cè)量加壓濕法體系電位的高壓反應(yīng)釜，該高壓反應(yīng)釜為在常規(guī)高壓反應(yīng)釜的基礎(chǔ)上加裝有導(dǎo)管、電位測(cè)量?jī)x、測(cè)量電極、參比電極和冷凝裝置；
[0007]其中，常規(guī)高壓反應(yīng)釜包括高壓反應(yīng)釜釜體、釜蓋、加熱組件、加壓組件、攪拌組件、壓力測(cè)量組件、溫度測(cè)量組件等，更細(xì)化的，包含有高壓反應(yīng)釜釜體，釜蓋，加熱組件可以是加熱套，連續(xù)出料口，加熱攪拌控制柜，攪拌組件可以是電機(jī)和攪拌槳，釜體升降架，壓力測(cè)量組件可以是壓力表，溫度測(cè)量組件可以是熱電偶，加壓組件可以是氣瓶，壓力進(jìn)料口，連續(xù)出料口，觀察窗等組件，各部件之間的連接方式為常規(guī)的連接方式；
[0008]S卩，高壓反應(yīng)釜釜體和釜蓋為密封連接，主要是將要反應(yīng)的體系密閉在反應(yīng)釜體內(nèi)，可對(duì)釜體進(jìn)行加壓和升溫操作；加熱套環(huán)繞在釜體外壁，可對(duì)高壓反應(yīng)釜釜體加熱；電機(jī)位于釜體外與釜體內(nèi)的攪拌槳連接，用來(lái)控制攪拌槳的轉(zhuǎn)動(dòng)；加熱攪拌控制柜與電機(jī)和加熱套連接，用來(lái)控制加熱套和電機(jī)，加熱套的加熱溫度和攪拌槳轉(zhuǎn)速均可按實(shí)驗(yàn)要求在熱攪拌控制柜上進(jìn)行設(shè)置，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，加熱套可按照設(shè)置的溫度進(jìn)行恒定保溫；壓力表和熱電偶分別密封連接于釜蓋上，用于測(cè)量高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力和溫度；氣瓶與壓力進(jìn)料口通過(guò)管道連接，壓力進(jìn)料口與釜蓋通過(guò)管道密封連接；連續(xù)出料口位于釜蓋上；觀察窗可在釜體或釜蓋上；
[0009]加裝的結(jié)構(gòu)中，所述的導(dǎo)管位于高壓反應(yīng)釜釜體靠近底部側(cè)壁，導(dǎo)管的一端與釜體連通，因此反應(yīng)釜釜體內(nèi)的反應(yīng)體系可連通流入導(dǎo)管中，冷凝裝置位于導(dǎo)管外壁上，用于將流入導(dǎo)管內(nèi)的反應(yīng)體系冷卻；
[0010]參比電極密封固定在導(dǎo)管的另一端，并與導(dǎo)管內(nèi)冷凝后的反應(yīng)體系接觸；
[0011]測(cè)量電極密閉固定在釜蓋上并將電極探頭深入釜體的反應(yīng)體系內(nèi)部；
[0012]電位測(cè)試儀位于釜外，用于讀取反應(yīng)體系的電位變化，測(cè)量電極和參比電極分別與電位測(cè)試儀相連；
[0013]測(cè)量電極和參比電極為鈀銠合金、哈氏合金或鉑電極等耐腐蝕金屬電極。
[0014]上述高壓反應(yīng)釜的使用方法，包括如下步驟:
[0015](I)將參比電極插入導(dǎo)管中并密封，再將反應(yīng)物料加入到高壓反應(yīng)釜釜體中，較好的，反應(yīng)總體積不超過(guò)釜體容積的三分之二，然后將釜體與釜蓋對(duì)接密封；
[0016](2)將測(cè)試電極的電極探頭插入到釜體的溶液中，然后對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行加熱、加壓、攪拌，同時(shí)，開(kāi)啟導(dǎo)管外的冷凝裝置使連通入導(dǎo)管的反應(yīng)體系溫度降到80°C以下；
[0017](3)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)壓力達(dá)到設(shè)定壓力后，打開(kāi)電位測(cè)量?jī)x開(kāi)關(guān)進(jìn)行電位測(cè)量，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，通過(guò)電位測(cè)量?jī)x可以得到反應(yīng)體系在反應(yīng)過(guò)程中電位的變化曲線，也可以讀出在某個(gè)時(shí)間、壓力、溫度條件下體系的電位值。
[0018]本高壓反應(yīng)釜的工作原理是在高溫高壓反應(yīng)體系下，化學(xué)反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)時(shí)，體系內(nèi)就會(huì)有電子轉(zhuǎn)移，會(huì)形成電壓降，根據(jù)實(shí)際測(cè)量電極和參比電極之間所形成的的電壓差，可準(zhǔn)確的顯示出高壓反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓體系下反應(yīng)時(shí)電位的變化。但是由于參比電極無(wú)法在高溫條件下工作，有必要為參比電極提供合適的工作溫度，因此，本發(fā)明通過(guò)在反應(yīng)釜釜壁導(dǎo)出與反應(yīng)釜連通的導(dǎo)管，并利用冷卻系統(tǒng)對(duì)導(dǎo)管內(nèi)反應(yīng)體系降溫的方式使被引出的反應(yīng)體系溫度降到80°C以下，為參比電極提供了適宜的工作環(huán)境，從而能夠在線測(cè)量高溫高壓反應(yīng)過(guò)程中的電位變化情況。
[0019]與現(xiàn)有的高壓反應(yīng)釜相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0020]1、可以測(cè)量反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓體系下的電位值，從而為高溫高壓下pH —電位圖的繪制提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)；
[0021]2、可以測(cè)量反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓體系下反應(yīng)過(guò)程中電位的變化趨勢(shì)，以此來(lái)判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度和快慢，為濕法冶金的研究提供基礎(chǔ)的理論數(shù)據(jù)；
[0022]3、可適用于氧氣、二氧化碳、氫氣以及不外加氣體的加壓氧化還原反應(yīng)體系。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1、本發(fā)明高壓反應(yīng)爸的示意圖，
[0024]其中，1、高壓反應(yīng)釜釜體，2、釜蓋，3、加熱套，4、加熱攪拌控制柜，5、電機(jī)，6、攪拌槳，7、釜體升降架，8、導(dǎo)管，9、電位測(cè)量?jī)x，10、測(cè)量電極，11、參比電極，12、冷凝裝置，13、壓力進(jìn)料口，14、氧氣瓶，15、連續(xù)出料口，16、熱電偶、17、壓力表。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1
[0026]一種可在線測(cè)量加壓濕法體系電位的高壓反應(yīng)釜，如圖1所示，包括高壓反應(yīng)釜釜體1、釜蓋2、加熱套3、加熱攪拌控制柜4、電機(jī)5、攪拌槳6、釜體升降架7、導(dǎo)管8、電位測(cè)量?jī)x9、測(cè)量電極10、參比電極11、冷凝裝置12、壓力進(jìn)料口 13、氧氣瓶14、連續(xù)出料口 15、熱電偶16和壓力表17 ;
[0027]其中，高壓反應(yīng)釜釜體1、釜蓋2、加熱套3、加熱攪拌控制柜4、電機(jī)5、攪拌槳6、釜體升降架7、壓力進(jìn)料口 13、氧氣瓶14、連續(xù)出料口 15、熱電偶16和壓力表17組成了常規(guī)高壓