散分析示意圖。
【具體實施方式】
[0029] 以下將結(jié)合說明書附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
[0030] 實施例1 :
[0031] 一種本發(fā)明所述的利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球降解 廢水中橙黃Π 的方法，包括以下步驟：
[0032] 1.吸附劑的制備
[0033] (1)將3g殼聚糖溶于體積百分數(shù)為1 %的乙酸溶液中，配制成質(zhì)量百分數(shù)為3 %的 殼聚糖溶液；
[0034] (2)在室溫下，將6g致孔劑PEG 2000加入到步驟（1)所得殼聚糖溶液中，攪拌至 PEG 2000溶解，靜置脫泡；
[0035] (3)用注射器將步驟（2)所得溶液逐滴滴入濃度為1 %的NaOH溶液中形成粒徑均 勻的殼聚糖凝膠小球，靜置4h后將殼聚糖凝膠小球取出并洗滌；
[0036] (4)將步驟（3)所述的殼聚糖凝膠小球取出，置于300mL去離子水中，加入5mL甲 醛水溶液，保護氨基，反應(yīng)2h后，加入5mL戊二醛水溶液進行交聯(lián)，調(diào)節(jié)pH為9,在60°C條 件下交聯(lián)2h后，取出小球并洗滌；
[0037] (5)將步驟（4)所述的殼聚糖凝膠小球置于80°C去離子水中，洗脫致孔劑 PEG. 2000 ；
[0038] (6)將步驟（5)所述的殼聚糖凝膠小球取出，置于300mL去離子水/乙醇溶液（體 積比=1 :1)中，加入5mL環(huán)氧氯丙烷溶液，調(diào)節(jié)pH為9,在60°C條件下反應(yīng)2h后，加入13mL 乙二胺，在60°C條件下反應(yīng)4h后，取出小球并洗滌；
[0039] (7)將步驟（6)所述的殼聚糖凝膠小球取出，置于300mL濃度為0. 5M的HCl溶液 中，釋放被保護的氨基，靜置12h后洗滌至中性。得到最終的利用氨基保護一改性一釋放法 制備的多孔殼聚糖凝膠球。
[0040] 2.對橙黃II廢水進行處理
[0041] 配置8個濃度為400mg/L的橙黃II廢水，用lmol/L的NaOH或HNO3調(diào)節(jié)pH值分 別為1. 99, 3. 01，3. 99, 5. 01，5. 83,8. 12,10. 06,11. 73。將上述方法制備的多孔殼聚糖凝膠 球添加到上述8個橙黃II廢水中，每升廢水中的添加量以多孔殼聚糖凝膠球濕重計為6g。 將反應(yīng)器置于轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘的振蕩箱中，保持溫度為30°C，振蕩24小時后將小球從 溶液中分離，完成對橙黃II廢水的處理。使用紫外分光光度法在484nm波長處測定溶液中 剩余的橙黃II的濃度，計算的吸附量結(jié)果見表1。
[0042] 表1 :不同pH值對多孔殼聚糖凝膠球去除廢水中橙黃II的影響
[0043]
【主權(quán)項】
1. 一種利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球降解廢水中橙黃II的 方法，所述方法包括以下步驟：取一定量的橙黃II廢水并調(diào)節(jié)PH值為1.0 ~12. 0,將一定 量利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球添加到廢水中，每升廢水中的添 加量以多孔殼聚糖凝膠球濕重計為Ig~l〇g，在轉(zhuǎn)速為100~200轉(zhuǎn)/分鐘的恒溫振蕩器 中反應(yīng)1~48h，并控制反應(yīng)溫度為10°C~50°C，反應(yīng)完成后將多孔殼聚糖凝膠球從溶液中 分離，完成對廢水中橙黃II的去除。 所述的利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球是通過以下步驟制備 得到： (1) 將2~4g殼聚糖溶于體積百分數(shù)為1~2%的乙酸溶液中，配制成質(zhì)量百分數(shù)為 2~4%的殼聚糖溶液； (2) 在室溫下，將4~7g致孔劑PEG 2000加入到步驟（1)所得殼聚糖溶液中，攪拌至 PEG 2000溶解，靜置脫泡； (3) 用注射器將步驟（2)所得溶液逐滴滴入濃度為1 %~3%的NaOH溶液中形成粒徑 均勻的殼聚糖凝膠小球，靜置2~6h后將殼聚糖凝膠小球取出并洗滌； (4) 將步驟（3)所述的殼聚糖凝膠小球取出，置于200~400mL去離子水中，加入3~ 6mL甲醛水溶液，保護氨基，反應(yīng)1~2h后，加入3~6mL戊二醛水溶液進行交聯(lián)，調(diào)節(jié)pH 為8~10,在60°C條件下交聯(lián)1~2h后，取出小球并洗絳； (5) 將步驟（4)所述的殼聚糖凝膠小球置于70~90°C去離子水中，洗脫致孔劑 PEG2000 ； (6) 將步驟（5)所述的殼聚糖凝膠小球取出，置于200~500mL去離子水/乙醇溶液 (體積比=1 :1)中，加入3~7mL環(huán)氧氯丙烷溶液，調(diào)節(jié)pH為8~10,在60°C條件下反 1~2h后，加入10~20mL乙二胺，在60°C條件下反應(yīng)2~4h后，取出小球并洗滌； (7) 將步驟（6)所述的殼聚糖凝膠小球取出，置于200~400mL濃度為0. 5M的HCl溶 液中，釋放被保護的氨基，靜置10~20h后洗滌至中性。得到最終的利用氨基保護一改性一 釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球及 其降解廢水中橙黃Π 的應(yīng)用，其特征在于：所述吸附反應(yīng)的pH值優(yōu)選為2~4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球及 其降解廢水中橙黃Π 的應(yīng)用，其特征在于：所述吸附反應(yīng)溫度控制在10~50°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氨基保護一改性一釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球及 其降解廢水中橙黃Π 的應(yīng)用，其特征在于：所述廢水中橙黃II的濃度控制在20mg/L~ 2000mg/L〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用氨基保護—改性—釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球降解廢水中橙黃II的方法，所述方法包括以下步驟：取一定量的橙黃II廢水并調(diào)節(jié)pH值為1.0～12.0，將一定量利用氨基保護—改性—釋放法制備的多孔殼聚糖凝膠球添加到廢水中，每升廢水中的添加量以多孔殼聚糖凝膠球濕重計為1g～10g，在轉(zhuǎn)速為100～200轉(zhuǎn)/分鐘的恒溫振蕩器中反應(yīng)1～48h，并控制反應(yīng)溫度為10℃～50℃，反應(yīng)完成后將多孔殼聚糖凝膠球從溶液中分離，完成對廢水中橙黃II的去除。本發(fā)明具有成本低、操作方便、處理效率高，易于分離回收等優(yōu)點。本發(fā)明可應(yīng)用于皮革廠、紡織廠等廢水的處理。
【IPC分類】C02F1-28, B01J20-30, C02F103-30, B01J20-28, B01J20-24
【公開號】CN104826608
【申請?zhí)枴緾N201510255725
【發(fā)明人】李婷婷, 劉云國, 王慧, 胡新將, 曾光明, 郭方穎, 王姝凡, 張明明
【申請人】湖南大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月19日