水的混合物，反應(yīng)3小時(shí)后降溫出料，產(chǎn)品為褐黑色液體，采用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，噴霧 塔的進(jìn)口溫度為278 °C，出口溫度83 °C，即得固體粉劑。
[0039] 實(shí)施例5 : 1.本實(shí)施例所用的原料組分如下(單位一一千克）： 制漿黑液(蘆葦和楊木制漿黑液混合料，質(zhì)量配比1 : 5,固含量42%) :516. 0千克； 3_氨基丙烷磺酸：80.0千克； 戊二醛：41. 4千克； 亞硫酸氫鉀：25. 0千克 水：337. 6千克。
[0040] 2.制備工藝步驟及參數(shù) 先將已經(jīng)計(jì)算好的516. 0千克質(zhì)量分?jǐn)?shù)42%的制漿黑液、80. 0千克3-氨基丙烷磺酸 放入反應(yīng)器中在60°C條件下反應(yīng)lOmin，并將反應(yīng)體系的pH調(diào)至12. 0,加入41. 4千克戊二 醛，升溫至85°C反應(yīng)2小時(shí)后再將溫度升至IKTC，然后緩慢加入25. 0千克的亞硫酸氫鉀 與337. 6千克水的混合物，反應(yīng)3小時(shí)后降溫出料，產(chǎn)品為褐黑色液體，采用噴霧干燥機(jī)進(jìn) 行干燥，噴霧塔的進(jìn)口溫度為295°C，出口溫度85°C，即得固體粉劑。
[0041] 實(shí)施例6: 制漿黑液（曲柳和柞木制漿黑液混合，質(zhì)量配比1 : 1，固含量49%) :590. 0千克； 氨基磺酸：15.0千克； 丙烯醛：48. 2千克； 焦亞硫酸氫鈉：70. 6千克； 水：276. 2千克。
[0042] 2.制備工藝步驟及參數(shù) 先將已經(jīng)計(jì)算好的590. 0千克質(zhì)量分?jǐn)?shù)49%的制漿黑液、15. 0千克氨基磺酸放入反 應(yīng)器中在60°C條件下反應(yīng)lOmin，并將反應(yīng)體系的pH調(diào)至10. 5,加入48. 2千克丙烯醛，升 溫至95°C反應(yīng)1小時(shí)后再將溫度升至130°C，然后緩慢加入70. 6千克的焦亞硫酸氫鈉與 276. 2千克水的混合物，反應(yīng)4小時(shí)后降溫出料，產(chǎn)品為褐黑色液體，采用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行 干燥，噴霧塔的進(jìn)口溫度為310°C，出口溫度90°C，即得固體粉劑。
[0043] 實(shí)施例7 : 1.本實(shí)施例所用的原料組分如下(單位一一千克）： 制漿黑液(竹子和蔗渣混合料，質(zhì)量配比為4 : 5,固含量38%) :600. 0千克； 對(duì)氨基苯磺酸：38. 0千克； 三聚甲醛：43. 6千克； 磺化劑(亞硫酸鈉/焦亞硫酸鈉混合物，質(zhì)量比為2 : 5) :55. 7千克； 水：262. 7千克。
[0044] 2.制備工藝步驟及參數(shù) 先將已經(jīng)計(jì)算好的600. 0千克質(zhì)量分?jǐn)?shù)38%的制漿黑液、38. 0千克對(duì)氨基磺酸放入反 應(yīng)器中在80°C條件下反應(yīng)lOmin，并將反應(yīng)體系的pH調(diào)至11. 7,加入43. 6千克三聚甲醛， 升溫至IKTC反應(yīng)1. 5小時(shí)后再將溫度升至135°C，然后緩慢加入55. 7千克的磺化劑(亞硫 酸鈉/焦亞硫酸鈉混合物，質(zhì)量比為2 : 5)與262. 7千克水的混合物，反應(yīng)5小時(shí)后降溫 出料，產(chǎn)品為褐黑色液體，采用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，噴霧塔的進(jìn)口溫度為320°C，出口溫度 95°C，即得固體粉劑。
[0045] 實(shí)施例8 : 1.本實(shí)施例所用的原料組分如下(單位一一千克）： 制漿黑液(芨芨草和芒桿制漿黑液混合料，質(zhì)量配比為1 : 4,固含量46%) :512. 0千 克； 磺酸類氨基化合物(對(duì)氨基苯磺酸/氨基磺酸混合物，質(zhì)量比為I : 1.2):13.0千克； 乙醛：45. 1千克； 磺化劑(亞硫酸鉀/亞硫酸氫鉀混合物，質(zhì)量比為36 : I) :57. 6千克； 水：372. 3千克。
[0046] 2.制備工藝步驟及參數(shù) 先將已經(jīng)計(jì)算好的512. 0千克質(zhì)量分?jǐn)?shù)46%的制漿黑液、13. 0千克磺酸類氨基化合 物(對(duì)氨基苯磺酸/氨基磺酸混合物，質(zhì)量比為1 : 1.2)放入反應(yīng)器中在75°C條件下反應(yīng) 30min，并將反應(yīng)體系的pH調(diào)至13. 0,加入45. 1千克乙醛，升溫至105°C反應(yīng)1小時(shí)后再將 溫度升至125°C，然后緩慢加入57. 6千克的磺化劑(亞硫酸鉀/亞硫酸氫鉀混合物，質(zhì)量比 為36 : 1)與372. 3千克水的混合物，反應(yīng)5小時(shí)后降溫出料，產(chǎn)品為褐黑色液體，采用噴 霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，噴霧塔的進(jìn)口溫度為278°C，出口溫度83°C，即得固體粉劑。
[0047] 性能測試 1、染料分散劑 以染料分散劑為例，本發(fā)明產(chǎn)品對(duì)還原染料的耐熱穩(wěn)定性按HG/T 3507-2008《木質(zhì)素 磺酸鈉分散劑》和HG/T 3399-2001《染料擴(kuò)散性能的測定》來檢測及評(píng)級(jí)。其測試結(jié)果見 表1和表2。
[0048] 表1為胺甲基化木質(zhì)素基分散劑對(duì)不同的還原染料150°C耐熱穩(wěn)定性的應(yīng)用效果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種胺甲基化木質(zhì)素基分散劑，其特征在于：以制漿黑液為原料，加入磺酸類氨基 化合物、醛類化合物和磺化劑，制得具有分散、絡(luò)合、螯合多種功能的胺甲基化木質(zhì)素基分 散劑。
2. -種制備如權(quán)利要求1所述的胺甲基化木質(zhì)素基分散劑的工藝，其特征在于：以 固含量為11. 8~60%的制漿黑液為原料，升溫至20~80°C，加入磺酸類氨基化合物，調(diào)節(jié)pH 值至10. 0~13. 5,然后加入醛類化合物，在60~110°C下反應(yīng)0. 5~3h，加入磺化劑和水，在 95~180°C下反應(yīng)2~5h，降溫出料，得到褐黑色液體，通過噴霧干燥即得固體粉劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于：原料組成及其質(zhì)量份數(shù)為： 制漿黑液：49. 2~60. 0份； 磺酸類氨基化合物：1. 5~8. 0份； 醛類化合物：1. 〇~9. 0份； 磺化劑：2. 5~15. 0份； 水：15.6~38.0 份。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的工藝，其特征在于：所述的制漿黑液包括醇解黑液、溶解 漿黑液、磨木漿黑液和棉漿柏黑液；由竹子、蔗渣、稻草、麥草、芨芨草、曲柳、芒桿、楊木、蘆 葦、桉木、柞木、樺木、馬尾松中的一種或幾種通過酶法、堿法、溶劑法或硫酸鹽法制得的，其 中木質(zhì)素含量為9. 5~50%，密度為I. 02~1. 58g/mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的工藝，其特征在于：所述的磺酸類氨基化合物為氨基磺 酸、對(duì)氨基苯磺酸、3-氨基丙烷磺酸、氨基甲磺酸中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的工藝，其特征在于：所述的醛類化合物為甲醛、乙醛、戊 二醛、丙烯醛、三聚甲醛中的一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的工藝，其特征在于：所述的磺化劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫 鈉、亞硫酸銨、焦亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫酸銨、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的一種或多種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于：所述的噴霧干燥采用的噴霧干燥設(shè)備進(jìn) 口溫度為140~350°C，出口溫度為70~95°C，干粉回收率大于95%。
9. 一種如權(quán)利要求1所述的胺甲基化木質(zhì)素基分散劑的應(yīng)用，其特征在于：所述的胺 甲基化木質(zhì)素基分散劑作為染料分散劑、混凝土外加劑和陶瓷添加劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種胺甲基化木質(zhì)素基分散劑及制備工藝和應(yīng)用，以固含量為11.8~60%的制漿黑液為原料，升溫至20~80℃，加入磺酸類氨基化合物，調(diào)節(jié)pH值至10.0~13.5，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0~9.0%的醛類化合物，在60~110℃下反應(yīng)0.5~3h，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5~15%的磺化劑，在95~180℃下反應(yīng)2~5h，降溫出料，得到褐黑色液體，通過噴霧干燥即得固體粉劑。本發(fā)明制得的胺甲基化木質(zhì)素基分散劑具有分散、絡(luò)合、螯合等多種功能，可用于染料分散劑、混凝土外加劑、陶瓷添加劑等多種領(lǐng)域。
【IPC分類】C04B33-13, B01F17-50
【公開號(hào)】CN104785162
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510114382
【發(fā)明人】劉明華, 葉曉霞, 曾基挺, 劉以凡, 林春香
【申請(qǐng)人】福州大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年3月17日