一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化劑的制備領(lǐng)域，特別涉及一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化技術(shù)在難降解有機(jī)物處理中具有其他傳統(tǒng)水處理工藝所無法比擬的優(yōu)勢(shì)，是一種極具發(fā)展前途的水處理技術(shù)。BiPO4是一種新型的非金屬含氧酸鹽光催化劑，由于這種高活性鉍系非金屬含氧酸鹽光催化劑獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)使其具有較寬的吸收帶隙，降解有機(jī)物的效率非?？欤獯呋钚愿吆统杀镜?，從而開始引起人們的關(guān)注(CN 201310083944.5、CN 201310246234.X、CN 201310608051.8、CN 201410336742.1、CN201410163637.2以及CN 201410235679.2等)。通過將BiPO4光催化劑進(jìn)行負(fù)載使其具有更大的比表面積，可大大提高光催化性能(CN201310351684.5)。因此，尋找一種簡(jiǎn)單、易操作、環(huán)境友好的負(fù)載磷酸鉍光催化劑的合成方法具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，該方法制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，對(duì)設(shè)備要求低，操作方便。
[0004]本發(fā)明的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，包括:
[0005]將水溶性鉍鹽、水溶性鋯鹽、水溶性磷酸鹽和水溶性氟化物分別配制成水溶液，按摩爾比Bi:Zr:P:F = (0.5?2):1:(2?60): (I?10)混合，在70?100°C微波輔助加熱15?60分鐘，離心，洗滌，干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽催化劑。
[0006]所述的水溶性鉍鹽為Bi (NO3)3O
[0007]所述的水溶性鋯鹽為ZrO (NO3) 2和Zr (NO 3) 4中的至少一種。
[0008]所述的水溶性磷酸鹽為Na3PO4^K3PO4, (NH4) 3P04、Na2HPO4、K2HPO4和(NH 4) 2ΗΡ04中的至少一種。
[0009]所述的水溶性氟化物為NH4F、NaF和KF中的至少一種。
[0010]所述的微波輔助加熱為常規(guī)微波加熱。
[0011]所述的干燥為冷凍干燥或常溫干燥。
[0012]所述的鉍鋯雙磷酸鹽形貌和結(jié)晶度由混合體系中P/Zr/Bi摩爾比控制。
[0013]本發(fā)明通過在均相反應(yīng)中直接一步法制備鉍鋯雙磷酸鹽，從而將具有光催化性能的磷酸鉍均勻的負(fù)載于具有層狀結(jié)構(gòu)的磷酸鋯中，因此，本發(fā)明方法制備得到的鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑有以下兩個(gè)優(yōu)點(diǎn):一、由于一步法制備是在分子層面上進(jìn)行的，使磷酸鉍在磷酸鋯上均勻的負(fù)載，從而使磷酸鉍具有更大的比表面積，大大提高了磷酸鉍的光催化性能；二、磷酸鉍和磷酸鋯之間可以產(chǎn)生協(xié)同作用，磷酸鋯可以協(xié)助磷酸鉍捕獲光生電子，減弱光生電子和空穴的復(fù)合，進(jìn)而可加快光生載流子的分離速率，增強(qiáng)磷酸鉍光催化降解能力。
[0014]本發(fā)明方法能夠在短時(shí)間內(nèi)制備得到結(jié)晶度高的鉍鋯雙磷酸鹽，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物顆粒度大小可控，反應(yīng)速度可控。整個(gè)制備方法工藝簡(jiǎn)單，無需預(yù)先制備ZrHY(PO4)2.ηΗ20(其中Y = H、L1、Na、K、NH4)，也無需長時(shí)間在水溶性鉍鹽中進(jìn)行離子交換或者滲透制備鉍鋯雙磷酸鹽，因此不需要高溫高壓，對(duì)設(shè)備要求低，操作方便；同時(shí)，本發(fā)明制備得到的鉍鋯雙磷酸鹽無需高溫焙燒即可作為光催化劑使用。使用常壓開放體系下的微波加熱輔助反應(yīng)的進(jìn)行，效率高，反應(yīng)時(shí)間極短，基本反應(yīng)在15分鐘后即可得到形貌和尺寸均一的產(chǎn)物，時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)工藝，效率高，符合綠色生產(chǎn)與應(yīng)用。
[0015]有益效果
[0016]本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，條件溫和，制備時(shí)間短，效率高，符合綠色生產(chǎn)與應(yīng)用；本發(fā)明所得鉍鋯雙磷酸鹽無需高溫焙燒即可作為光催化劑使用，且形貌均一，結(jié)晶度尚O
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0018]實(shí)施例1
[0019]將Bi(N03)3、ZrO(NO3)2, Na2HPOjP NH4F分別配制成水溶液，混合，其中溶液中ZrO(NO3)2的濃度為 0.005mol/L，元素摩爾比分別為:Zr:P = I:20,Zr:F = I:6, Zr:Bi =
I:lo混合溶液在80°C微波反應(yīng)30min。經(jīng)離心、洗滌、冷凍干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
[0020]實(shí)施例2
[0021]將Bi (NO3) 3、ZrO (NO3) 2、Na3PO4和NaF分別配制成水溶液，混合，其中溶液中ZrO(NO3)2的濃度為 0.02mol/L，元素摩爾比分別為:Zr:P = 1:40，Zr:F = 1:4，Zr:Bi =
1:1?；旌先芤涸?0°c微波反應(yīng)45min。經(jīng)離心、洗滌、常溫干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
[0022]實(shí)施例3
[0023]將Bi (NO3) 3、Zr (NO3) 4、K2HPO4和KF分別配制成水溶液，混合，其中溶液中Zr (NO 3) 4的濃度為0.01mol/L，元素摩爾比分別為:Zr:P = 1:60，Zr:F = 1:8，Zr:Bi = 1:2?；旌先芤涸?0°C微波反應(yīng)30min。經(jīng)離心、洗滌、冷凍干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，包括: 將水溶性鉍鹽、水溶性鋯鹽、水溶性磷酸鹽和水溶性氟化物分別配制成水溶液，按摩爾比Bi:Zr:P:F= (0.5?2):1: (2?60): (I?10)混合，在70?100°C微波輔助加熱15?60分鐘，離心，洗滌，干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性鉍鹽為Bi (NO3) 3。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性鋯鹽為ZrO (NO3)2和Zr (NO 3)4中的至少一種。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性磷酸鹽為Na3P04、K3PO4, (NH4) 3P04、Na2HPO4, K2HPO4和(NH 4) 2ΗΡ04中的至少一種。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的水溶性氟化物為NH4F、NaF和KF中的至少一種。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，其特征在于，所述的干燥為冷凍干燥或常溫干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微波輔助一步制備鉍鋯雙磷酸鹽光催化劑的方法，包括：將水溶性鉍鹽、水溶性鋯鹽、水溶性磷酸鹽和水溶性氟化物分別配制成水溶液，混合，微波輔助加熱，離心，洗滌，干燥，得到鉍鋯雙磷酸鹽催化劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，制備時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)制備方法，所制備的鉍鋯雙磷酸鹽粒徑均一，結(jié)晶度高，無需高溫焙燒即可作為光催化劑使用。
【IPC分類】B01J27-186
【公開號(hào)】CN104722320
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510112016
【發(fā)明人】邢彥軍, 胡曉霞
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月13日