一種催化劑載體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種催化劑載體及其制備方法，具體涉及一種具有多孔載體涂層的整 體式催化劑載體。
【背景技術(shù)】
[0002] 整體式催化劑（monolithic catalysts)是由許多狹窄的平行通道整齊排列的一 體化催化劑。早期開發(fā)的整體式催化劑所用載體的橫截面呈蜂窩結(jié)構(gòu)，故又稱之為蜂窩狀 催化劑。
[0003] 常用的整體式催化劑載體有整體化結(jié)構(gòu)的陶瓷和整體化結(jié)構(gòu)的合金，其中具有代 表性的是蜂窩狀堇青石和片狀或柱狀FeCrAl合金。這類載體的幾何特點(diǎn)由通道的形狀、 大小和間壁的厚度來決定，這些因素決定了它們的孔容、孔隙率、總表面積和動(dòng)力學(xué)直徑有 限。一般這兩種載體的比表面積都很低，如果單獨(dú)以其為載體催化效率也很低。為了提高 整體化結(jié)構(gòu)載體的利用率，通常在其表面涂覆一層無機(jī)氧化物作為活性組分的附著位，以 增大其比表面積。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種整體式催化劑載體及其制備方法，通過酸改性蒙脫 土，使蒙脫土的比表面積增加，孔徑也增加，同時(shí)使之具有更強(qiáng)的吸附性和化學(xué)活性，將改 性后的蒙脫土、以及碳化硅粉末、和云母作為載體涂層的原料，添加活性炭造孔，使得堇青 石表面的載體涂層具有高比表面積和豐富的孔道結(jié)構(gòu)，且由本申請方法獲得的整體式催化 劑載體具有更多的活性組分附著位。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種催化劑載體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： a) 蒙脫土的改性：取蒙脫土原料，用去離子水浸泡，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笫姑擅撏猎谌ルx子水 中充分分散，而后用50目篩過濾分散液，以去除分散液中大顆粒，而后將濾液用300目篩過 濾，獲得粒度為50-300目的蒙脫土粉末，將獲得的蒙脫土粉末置于濃度為15wt%的HCl溶 液中，60°C下攪拌2小時(shí)，離心分離，用去離子水洗滌3次，而后將酸改性的蒙脫土置于烘箱 中80°C干燥2小時(shí)，備用； b) 載體涂層的制備：分別稱取粒度為10-15微米的碳化娃粉末50g、云母粉4g、步驟a) 獲得的改性蒙脫土 35g、活性炭10g，將各原料混合球磨，在球磨的同時(shí)加入適量的水，球磨 2h后，將球磨漿料倒入容器中，調(diào)整漿料中的固液體積比為1:1. 5,攪拌30分鐘，而后將堇 青石蜂窩載體置于漿料中充分浸漬30分鐘，取出載體并瀝去多余的漿料后將堇青石載體 置于烘箱中120°C干燥1小時(shí)，重復(fù)上述攪拌-浸漬-干燥的步驟2-3次； c) 將步驟b)獲得的載體置于馬弗爐中，空氣氣氛中500°C焙燒3小時(shí)，獲得催化劑載 體。
[0006] 所述步驟b )中的攪拌速率為400轉(zhuǎn)/分。
[0007] 所述步驟b)中重復(fù)攪拌-浸漬-干燥的步驟2次。
[0008] 所述步驟b)中重復(fù)攪拌-浸漬-干燥的步驟3次。
[0009] 所述步驟c)中焙燒時(shí)的升溫速率為10°C /分。
[0010] 本發(fā)明的有益效果： 1、本發(fā)明采用了酸改性的蒙脫土作為載體涂層原料，經(jīng)酸改性，蒙脫土具有高比表面 積，增加了活性組分吸附位，且有利于提高催化活性。
[0011] 2、本發(fā)明的載體涂層原料不僅使用了改性蒙脫土，還使用了碳化硅和云母，通過 合理的調(diào)整各組分的配比，使得到的載體涂層具有良好的附著性、強(qiáng)度、比表面積和孔結(jié) 構(gòu)。
[0012] 3、本發(fā)明的載體涂層在制備過程中使用了活性炭作為造孔劑，從而進(jìn)一步提高了 涂層的總孔體積，有利于活性組分的吸附。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 蒙脫土的改性：取蒙脫土原料，用去離子水浸泡，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笫姑擅撏猎谌ルx子水中 充分分散，而后用50目篩過濾分散液，以去除分散液中大顆粒，而后將濾液用300目篩過 濾，獲得粒度為50-300目的蒙脫土粉末，將獲得的蒙脫土粉末置于濃度為15wt%的HCl溶 液中，60°C下攪拌2小時(shí)，離心分離，用去離子水洗滌3次，而后將酸改性的蒙脫土置于烘箱 中80°C干燥2小時(shí)，備用； 載體涂層的制備：分別稱取粒度為10-15微米的碳化硅粉末50g、云母粉4g、步驟a)獲 得的改性蒙脫土 35g、活性炭10g，將各原料混合球磨，在球磨的同時(shí)加入適量的水，球磨2h 后，將球磨漿料倒入容器中，調(diào)整漿料中的固液體積比為1:1. 5,攪拌30分鐘，攪拌速率為 400轉(zhuǎn)/分，而后將堇青石蜂窩載體置于漿料中充分浸漬30分鐘，取出載體并瀝去多余的漿 料后將堇青石載體置于烘箱中120°C干燥1小時(shí)，重復(fù)上述攪拌-浸漬-干燥的步驟2次； 將上述獲得的載體置于馬弗爐中，升溫速率為l〇°C /分，空氣氣氛中500°C焙燒3小 時(shí)，獲得催化劑載體。
[0014] 實(shí)施例2 蒙脫土的改性：取蒙脫土原料，用去離子水浸泡，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笫姑擅撏猎谌ルx子水中 充分分散，而后用50目篩過濾分散液，以去除分散液中大顆粒，而后將濾液用300目篩過 濾，獲得粒度為50-300目的蒙脫土粉末，將獲得的蒙脫土粉末置于濃度為15wt%的HCl溶 液中，60°C下攪拌2小時(shí)，離心分離，用去離子水洗滌3次，而后將酸改性的蒙脫土置于烘箱 中80°C干燥2小時(shí)，備用； 載體涂層的制備：分別稱取粒度為10-15微米的碳化硅粉末50g、云母粉4g、步驟a)獲 得的改性蒙脫土 35g、活性炭10g，將各原料混合球磨，在球磨的同時(shí)加入適量的水，球磨2h 后，將球磨漿料倒入容器中，調(diào)整漿料中的固液體積比為1:1. 5,攪拌30分鐘，攪拌速率為 400轉(zhuǎn)/分，而后將堇青石蜂窩載體置于漿料中充分浸漬30分鐘，取出載體并瀝去多余的漿 料后將堇青石載體置于烘箱中120°C干燥1小時(shí)，重復(fù)上述攪拌-浸漬-干燥的步驟3次； 將上述獲得的載體置于馬弗爐中，升溫速率為l〇°C /分，空氣氣氛中500°C焙燒3小 時(shí)，獲得催化劑載體。
[0015] 對比例I 將堇青石載體浸漬在鋁溶膠中，充分浸漬30分鐘后取出，吹去殘留在孔道中的膠液， 而后將堇青石載體置于烘箱中120°C干燥5小時(shí)，重復(fù)浸漬-干燥步驟直至獲得與實(shí)施例1 相同厚度的涂層，而后將堇青石載體置于馬弗爐中，升溫速率為l〇°C/分，500°C焙燒3小 時(shí)，獲得催化劑載體。
[0016] 對實(shí)施例和對比例獲得的載體的比表面積和孔徑進(jìn)行檢測，結(jié)果如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種催化劑載體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： a) 蒙脫土的改性：取蒙脫土原料，用去離子水浸泡，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笫姑擅撏猎谌ルx子水 中充分分散，而后用50目篩過濾分散液，以去除分散液中大顆粒，而后將濾液用300目篩過 濾，獲得粒度約為50-300目的蒙脫土粉末，將獲得的蒙脫土粉末置于濃度為15wt %的HCl 溶液中，60°C下攪拌2小時(shí)，離心分離，用去離子水洗滌3次，而后將酸改性的蒙脫土置于烘 箱中80°C干燥2小時(shí)，備用； b) 載體涂層的制備：分別稱取粒度為10-15微米的碳化娃粉末50g、云母粉4g、步驟a) 獲得的改性蒙脫土 35g、活性炭10g，將各原料混合球磨，在球磨的同時(shí)加入適量的水，球磨 2h后，將球磨漿料倒入容器中，調(diào)整漿料中的固液體積比為1:1. 5,攪拌30分鐘，而后將堇 青石蜂窩載體置于漿料中充分浸漬30分鐘，取出載體并瀝去多余的漿料后將堇青石載體 置于烘箱中120°C干燥1小時(shí)，重復(fù)上述攪拌-浸漬-干燥的步驟2-3次； c) 將步驟b)獲得的載體置于馬弗爐中，空氣氣氛中500°C焙燒3小時(shí)，獲得催化劑載 體。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟b)中的攪拌速率為400轉(zhuǎn)/分。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟b)中重復(fù)攪拌-浸漬-干燥的步 驟2次。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟b)中重復(fù)攪拌-浸漬-干燥的步 驟3次。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟c)中焙燒時(shí)的升溫速率為10°C / 分。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種催化劑載體的制備方法，通過酸改性蒙脫土，使蒙脫土的比表面積增加，孔徑也增加，同時(shí)使之具有更強(qiáng)的吸附性和化學(xué)活性，將改性后的蒙脫土、以及碳化硅粉末、和云母作為載體涂層的原料，添加活性炭造孔，使得堇青石表面的載體涂層具有高比表面積和豐富的孔道結(jié)構(gòu)，且由本申請方法獲得的整體式催化劑載體具有更多的活性組分附著位。
【IPC分類】B01J35-10, B01J32-00
【公開號(hào)】CN104707667
【申請?zhí)枴緾N201510103865
【發(fā)明人】葉澄
【申請人】葉澄
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月10日