糖醇類親水作用色譜固定相及其合成和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及糖醇類親水作用色譜固定相的設(shè)計，本發(fā)明還涉及上述固定相的制備 方法，本發(fā)明還涉及上述固定相在親水作用色譜中的應(yīng)用。 技術(shù)背景
[0002] 在傳統(tǒng)的液相色譜分離模式中，采用C8/C18固定相的反相色譜最常用，它可以 滿足絕大多數(shù)色譜分離的需求，但是反相色譜難于分離強極性化合物，因為這類極性化合 物在C8/C18固定相上的保留極弱，往往在死時間出峰。為了解決這類強極性化合物的液 相分離問題，親水作用色譜應(yīng)運而生[文獻I :D. Garcia_G0mez，E. Rodriguez-Gonzalo, R. Carabias-Martinez, Trends Anal. Chem,47 (2013)111.文獻 2 ：P. Jandera,Anal. Chim.Acta692(2011)l.文獻 3:Y.Guo，S.Gaiki，J.Chromatogr.A1218(2011)5920.文 獻 4 ：M. R. Gama, R. G. da Costa Silva, C. H. Collins, C. B. G. Bottoli, Trends Anal. Chem. 37 (2012) 48.文獻 5 :Y. Yang, X. D. Geng, J. Chromatogr. A1218 (2011) 8813.]。親水作 用色譜可以說是正相色譜和反相色譜的結(jié)合，它一般使用極性固定相和有機溶劑/水二元 流動相，對極性化合物和水溶性化合物都有強保留。目前已有成熟的商品化的親水作用色 譜固定相在市面上銷售，根據(jù)其鍵合基團的結(jié)構(gòu)可分為醇型、胺型、兩性離子型、氰基型、多 糖型和純硅膠型等等。但是，由于實際樣品的復(fù)雜性和分離要求的多樣性，目前還沒有一種 親水作用色譜能夠滿足大部分極性化合物分離的需求，因此開發(fā)新型親水作用色譜固定相 是一項十分重要的工作。親水作用色譜固定相作為親水作用色譜的核心技術(shù)，廣泛應(yīng)用于 色譜分離分析，是傳統(tǒng)的反相色譜的一個重要補充，特別適用于分離分析極性化合物和水 溶性化合物。糖醇作為一種多羥基化合物，具有良好的親水性，十分適合作為親水作用色譜 固定相的鍵合基團，因此我們開發(fā)出兩種糖醇類親水作用色譜固定相，將其應(yīng)用在親水作 用色譜中，獲得較好的分離特性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明涉及兩種糖醇類親水作用色譜固定相的設(shè)計合成及其應(yīng)用。已合成出的糖 醇類親水作用色譜固定相，其結(jié)構(gòu)如下所示：
[0004]
【主權(quán)項】
1. 糖醇類親水作用色譜固定相，其特征在于： 其結(jié)構(gòu)如下所示： 所述固定相的鍵合基團為木糖醇和/或麥芽糖醇，兩種所述固定相中均含有硅膠基 質(zhì)、氨基甲酸酯鍵橋和糖醇基三個部分，所述硅膠基質(zhì)和糖醇基通過氨基甲酸酯鍵橋相連 接，氨基甲酸酯鍵橋和硅膠基質(zhì)之間相隔三個碳，糖醇基和氨基甲酸酯鍵橋通過酯鍵相連。
2. 按照權(quán)利要求1所述糖醇類親水作用色譜固定相，其特征在于：
所述糖醇類親水作用色譜固定相中，編號HILIC-I為木糖醇鍵合固定相，編號HILIC-2 為麥芽糖醇鍵合固定相。
3. -種權(quán)利要求1所述糖醇類親水作用色譜固定相的合成方法，其特征在于： (1) 將1當量木糖醇或者麥芽糖醇溶于100體積無水吡啶中，于80°C下，通過滴液漏斗 向上述溶液中滴加1當量硅烷試劑（EtO)3SiCH2CH2CH2NCO,滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)4-10h; (2) 將（1)中反應(yīng)所得溶液加入1當量干燥硅膠，回流反應(yīng)24h; (3)將（2)中反應(yīng)所得物冷卻后，過濾，固體產(chǎn)物依次用吡啶，乙醇，水，乙醇和丙酮洗， 真空干燥即得目標固定相。
4. 一種權(quán)利要求1所述的糖醇類親水作用色譜固定相的應(yīng)用，其特征在于：在親水作 用色譜中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及糖醇類親水作用色譜固定相的合成及其在親水作用色譜中的應(yīng)用。以木糖醇或麥芽糖醇為起始物，通過兩步反應(yīng)方便快捷地合成出目標親水作用色譜固定相。擬將該新型親水作用色譜固定相應(yīng)用于親水作用色譜中，已在分離極性有機化合物和水溶性有機化合物中表現(xiàn)出良好的分離特性。
【IPC分類】B01J20-30, B01D15-08, B01J20-286
【公開號】CN104707585
【申請?zhí)枴緾N201310690912
【發(fā)明人】肖紅斌, 用天, 萬伯順
【申請人】中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月13日