/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料與節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域，具體的是涉及一種T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)背景
[0002]1102是一種重要的功能材料，其銳鈦礦型晶體結(jié)構(gòu)在紫外光的照射下會(huì)產(chǎn)生極大的活性，可以降解有機(jī)污染物、有害氣體、空氣小顆粒固體等。由于以上原因，1102被廣泛應(yīng)用于水、空氣及環(huán)境治理等領(lǐng)域。因此，TiCV薄膜由于其優(yōu)異的光催化性能被負(fù)載在多種基底物質(zhì)上來增加其光催化能力。目前，國內(nèi)外已對(duì)各種基底進(jìn)行了研宄，并將TiCV薄膜負(fù)載于陶瓷、金屬、玻璃、石墨等物質(zhì)的表面。
[0003]ACF(活性炭纖維)高效的吸附性能及吸附、脫附速度快，易再生，耐酸、耐堿，具有良好的導(dǎo)電性能和化學(xué)穩(wěn)定性等，廣泛應(yīng)用于水處理、家居與裝修、環(huán)保工程及醫(yī)藥衛(wèi)生等方面。在我國生產(chǎn)的活性炭纖維主要有以下幾種:酚醛基纖維、PAN基纖維、粘膠基纖維、瀝青基纖維。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)還沒有公開報(bào)道過T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜及其制備方法，通過電化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)兩種材料復(fù)合，簡(jiǎn)便易行，具備大規(guī)模制備潛力。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:Ti02/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜，其為活性炭纖維上負(fù)載有TiCV薄膜，所述的T1 2薄膜的厚度為10?lOOnm，為以下制備方法所得產(chǎn)物，包括以下步驟:
[0007]I)去離子水洗滌活性炭纖維，在硝酸溶液中浸泡18?36h，用去離子水再次洗滌后，烘干；
[0008]2)將步驟I)得到的處理后活性炭纖維剪成適當(dāng)大小，與電源負(fù)極相連；電源正極與鉑電極連接，將活性炭纖維與鉑電極一同浸入過氧鈦酸溶膠中固定，通電處理40min?80min，得到T12/活性炭纖維納米薄膜前驅(qū)體；
[0009]3)將步驟2)得到的T12/活性炭纖維納米薄膜前驅(qū)體自然干燥后放于真空管式爐中，150°C?400°C的條件下熱處理60?120min，自然降至室溫。
[0010]按上述方案，所述的過氧鈦酸溶膠的制備方法是:按照體積比1:4: (50?80)量取TiCl4溶液、H 202和無水乙醇，冰水浴邊攪拌邊向無水乙醇中逐滴滴加TiCl 4溶液，待溶液穩(wěn)定后，向溶液中逐滴滴加H2O2,待穩(wěn)定后去除冰水浴，攪拌40min?60min，陳化，得到穩(wěn)定的紅色溶膠。
[0011]按上述方案，步驟I)所使用的活性炭纖維為市售粘膠基活性炭纖維，比表面積為1300 ?1500m2/g。
[0012]按上述方案，步驟2)中活性炭纖維與鉑電極保持距離Icm?5cm，電源電壓3v?1v,使通過活性炭纖維的電流密度保持在15-25mA/cm2。
[0013]所述的T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0014]I)去離子水洗滌活性炭纖維，在硝酸溶液中浸泡18?36h，用去離子水再次洗滌后，烘干；
[0015]2)將步驟I)得到的處理后活性炭纖維剪成適當(dāng)大小，與電源負(fù)極相連；電源正極與鉑電極連接，將活性炭纖維與鉑電極一同浸入過氧鈦酸溶膠中固定，通電處理40min?80min，得到T12/活性炭纖維納米薄膜前驅(qū)體；
[0016]3)將步驟2)得到的T12/活性炭纖維納米薄膜前驅(qū)體自然干燥后放于真空管式爐中，150°C?400°C的條件下熱處理60?120min，自然降至室溫。
[0017]所述的T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜作為光催化降解材料的應(yīng)用。
[0018]本發(fā)明的主要反應(yīng)機(jī)理:本發(fā)明先對(duì)活性炭纖維進(jìn)行預(yù)處理，使之表面掛有大量含氧基團(tuán)，增強(qiáng)其與1^02的附著度；采用TiCl4溶膠法，制備前驅(qū)體過氧鈦酸溶膠，使之與帶有含氧基團(tuán)的活性炭纖維牢固結(jié)合，燒結(jié)過后，T12生長在活性炭纖維表面上，從而成功實(shí)現(xiàn)固定T12。
[0019]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明創(chuàng)新地提出1102光催化劑與吸附材料活性炭纖維的結(jié)合，通過電化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)兩種材料復(fù)合，簡(jiǎn)便易行，具備大規(guī)模制備潛力；通過T12與活性炭纖維的協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)有毒有害的有機(jī)氣體的快速降解。本發(fā)明采用的活性炭纖維具有超大比表面積(1300-1500m2/g)，可以迅速吸附大量污染氣體，從而富集污染氣體，有效提高了打02表面單位面積內(nèi)污染氣體濃度，通過T12光催化反應(yīng)，本發(fā)明所得T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜實(shí)現(xiàn)對(duì)污染物的高效迅速降解。
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所得T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜的單根纖維的HRSEM 圖；
[0021]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜的T12膜層厚度的HRSEM圖；
[0022]圖3是實(shí)施例1所述的T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜的EDS分析數(shù)據(jù)。具體實(shí)施方案
[0023]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化材料，采用以下電化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
[0026]I)用去離子水將ACF洗滌(所使用的活性炭纖維為市售粘膠基活性炭纖維，比表面積為1300m2/g)，浸入硝酸溶液中24h，用去離子水再次洗滌后，放入60°C烘箱烘干；
[0027]2)按照體積比1:4:60取TiCl4溶液、30% H2O2、無水乙醇，在冰水浴條件下攪拌，向無水乙醇中逐滴滴加TiCl4溶液。待溶液穩(wěn)定后，向溶液中逐滴滴加30% H2O2，配置成65ml溶膠待穩(wěn)定后去除冰水浴，以轉(zhuǎn)速500r/min攪拌40min?60min，陳化12h ；
[0028]3)在步驟2)的基礎(chǔ)上，將步驟I)得到的ACF剪成2cm*2cm大小，與電源負(fù)極相連。電源正極與鉑電極鏈接，將上述ACF與鉑電極一同浸入按照步驟2)配制的溶膠中固定，保持活性炭纖維與鉑電極距離1cm，電壓3v，使通過活性炭纖維的電流密度保持在20mA/cm2，電化學(xué)處理40min ；
[0029]4)在步驟3)的基礎(chǔ)上，將步驟3)得到的ACF自然干燥后放于真空管式爐中，400°C的條件下熱處理lOOmin，自然降溫至室溫。
[0030]以本發(fā)明的產(chǎn)物Ti02/ACF光催化薄膜材料為例，其組成由EDS (EnerDispersiveSpectroscopy, X射線能譜儀)確定。EDS表明，ACF表面分布有Ti元素，且含量與膜厚相符(如圖3所示)，圖中可見，1102成功包覆于活性炭纖維表面。HRSEM測(cè)試表明，T1jl均勻附著于ACF纖維表面，形成層狀均勻薄膜；圖2中可見T12層均勻包覆ACF纖維，薄膜層厚度約為40nmo
[0031]以本發(fā)明所得的T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化薄膜材料進(jìn)行測(cè)試，是在內(nèi)壁包覆有一層鋁箔紙的黑色不透光玻璃箱內(nèi)進(jìn)行的，在室溫下進(jìn)行整個(gè)甲醛降解測(cè)試。實(shí)驗(yàn)步驟如下:先把放有2cm*2cm小片催化劑的玻璃皿放置在不透光玻璃箱的底部，并在玻璃皿上方蓋上一個(gè)大小相當(dāng)?shù)墓饣Ａ?，然后，?0 μ L的濃甲醛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%)注入到測(cè)試箱內(nèi)部。此外，在整個(gè)反應(yīng)的過程中，功率為5W大小的電風(fēng)扇一直放在測(cè)試箱的內(nèi)部，這是為了使注入的甲醛能迅速擴(kuò)散開來。經(jīng)過l_2h，測(cè)試箱內(nèi)部的甲醛完全揮發(fā)，并且其最終甲醛濃度已趨于穩(wěn)定，保持在170ppm左右。整個(gè)反應(yīng)過程中的HCHO含量是通過測(cè)試箱與紅外光聲光譜儀(INNOVA Air Tech Instruments Model 1412)相連實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)而得到的。甲醛濃度在測(cè)試箱中達(dá)到吸附平衡之后開始甲醛降解的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。一小時(shí)甲醛降解測(cè)試結(jié)果表明降解率達(dá)58.04%，證明本發(fā)明所得薄膜材料光催化降解處理性能優(yōu)異。
[0032]實(shí)施例2:
[0033]T12/活性炭纖維納米復(fù)合光催化材料，采用以下電化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
[0034]I)用去離子水將ACF洗滌，浸入硝酸溶液中24h。用去離子水再次洗滌后，放入60 °C烘箱烘干；
[0035]2)按照體積比1:4:60取TiCl4溶液、30% H202、無水乙醇，在冰水浴條件下磁力攪拌，向無水乙醇中逐滴滴加TiCl4溶液。待溶液穩(wěn)定后，向溶液中逐滴滴加30% H2O2，配置成130ml溶膠。待穩(wěn)定后去除冰水浴，以轉(zhuǎn)速500r/min攪拌60min，陳化12h ；
[0036]3)在步驟2)的基礎(chǔ)上，將步驟I)得到的ACF剪成3cm*4cm，與電源負(fù)極相連。電源正極與鉑電極鏈接，將上述ACF與鉑電極一同浸入按照步驟2)配制的溶膠中固定，保持活性炭纖維與鉑電極距離2cm，電壓5v，使通過活性炭纖維的電流密度保持在25mA/cm2，電化學(xué)處理40min ；
[0037]4)在步驟3)的