使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及從中藥材水提液中萃取有效成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然產(chǎn)物中有效成分的提取通常是以水回流的提取液用有機(jī)溶劑進(jìn)行液液萃取，以除去多糖、鞣質(zhì)等干擾物，液液萃取的方法雖然可以達(dá)到提純的目的，但操作復(fù)雜，易乳化，重現(xiàn)性不高，回收率低，溶劑使用量大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種通用的操作簡單、重現(xiàn)性好，溶劑使用量少的使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
[0005]使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步驟:將中藥材水提液置于規(guī)格為10-5000g的固載液液萃取柱內(nèi)，靜置15-20min，用與水相不相溶的溶劑進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為10-400mL/min，收集洗脫液，減壓濃縮為固體粉末。
[0006]中藥材水提液為藿香水提液、劍葉淫羊藿水提液或五味子水提液。
[0007]固載液液萃取柱的規(guī)格為10_5000kg。
[0008]與水相不相溶的溶劑優(yōu)選:三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚至少一種。
[0009]洗脫液的流速為優(yōu)選:10-400mL/min。
[0010]本發(fā)明的特點在于:1、萃取操作簡單，萃取次數(shù)由液液萃取的3-4次降為I次；2、溶劑使用量降低10-40% ;3、處理時間由原來的l-2h降為0.5-lh ;4、有效成分回收率保持不變或略有增加。5、固載液液萃取柱填料采用硅藻土，通過固載液液萃取方法替代傳統(tǒng)液液萃取進(jìn)行萃取液的提純，有效的避免了乳化現(xiàn)象。
【附圖說明】
[0011]圖1用本發(fā)明的方法從藿香水提液中萃取厚樸酚及和厚樸酚的色譜圖；
[0012]圖2用本發(fā)明的方法從劍葉淫羊藿水提液中萃取淫羊藿苷的色譜圖；
[0013]圖3用本發(fā)明的方法從五味子水提液中萃取戈米辛Q和戈米辛H的色譜圖。
【具體實施方式】
[0014]固載液液萃取柱內(nèi)的填料為硅藻土，硅藻土具有吸水性和多孔性，樣品水溶液在其多孔表面快速均勻分散，然后用另一種與水相不相溶的溶劑在平衡中進(jìn)行淋洗(洗脫)，將有效成分從水溶液中萃取出來，達(dá)到富集、去干擾的目的。通過硅藻土的分散作用，使水相提取液在硅藻土表面形成一層水相的薄膜，大大提高了有機(jī)萃取溶劑與水相的接觸和交換面積。同時這種萃取方式還可以避免由于機(jī)械震蕩導(dǎo)致在有機(jī)萃取溶劑和水相提取液之間形成的乳化層。本發(fā)明的方法還可以通過選擇性吸附，進(jìn)一步去除某些雜質(zhì)，并且同時過濾掉一些水相提取液中帶來的或者在兩相接觸表面所形成的顆粒物或膠狀物。
[0015]本發(fā)明采用的固載液液萃取柱品牌為CleanertK SLE，購于博納艾杰爾科技有限公司。
[0016]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0017]實施例1
[0018]使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步驟:
[0019]取藿香水提液500mL，加入濃鹽酸使體積濃度為0.04%，置于規(guī)格為800g/1500mL的固載液液萃取柱內(nèi)，靜置15min，用1.2L三氯甲烷以100mL/min的流速洗脫，收集洗脫液，35 0C下減壓濃縮為固體粉末。
[0020]取固體粉末3mg，用甲醇溶解，過濾，取續(xù)濾液按藥典方法進(jìn)HPLC檢測；
[0021]經(jīng)檢測，以27g藿香藥材計，藿香水提液中的厚樸酚及和厚樸酚含量分別為
0.453g和0.585g，以藿香水提液中厚樸酚及和厚樸酚的含量為0.730mg/mL和0.975mg/mL計算其回收率分別為80.6%和83.3% ;使用洗脫液1.2L。從藿香水提液中萃取厚樸酚及和厚樸酚的色譜圖見圖1。保留時間14.655min的峰為和厚樸酚；保留時間24.574min為厚樸酚的峰。
[0022]對比例:
[0023]使用液液萃取法從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步驟:
[0024]取藿香水提液500mL，加入濃鹽酸使體積濃度為0.04%，然后加入500mL三氯甲烷，振搖5min，靜置15min，取出上層，再次加入500mL三氯甲烷，重復(fù)萃取3次，合并萃取液，加入5g無水氯化鈣，靜置lOmin，過濾，濾液在35°C下減壓濃縮為固體粉末。
[0025]取固體粉末3mg，用甲醇溶解，過濾，取續(xù)濾液按藥典方法進(jìn)HPLC檢測；
[0026]經(jīng)檢測，用與固載液液萃取相同的方式計算，藿香水提液中厚樸酚及和厚樸酚的含量為0.727mg/mL和0.964mg/mL計算其回收率分別為80.2 %和82.4 % ;使用洗脫液
1.5L.
[0027]實施例2
[0028]使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步驟:
[0029]取劍葉淫羊藿水提液濃縮的浸膏2.0g，加入25mL水超聲20min，置于規(guī)格為10g/100mL的固載液液萃取柱內(nèi)，靜置20min，用45mL體積比為2:8的二氯甲燒與石油醚組成的混合溶液以10mL/min的流速洗脫，收集洗脫液，35°C下減壓濃縮為固體粉末。
[0030]經(jīng)檢測，以9g劍葉淫羊藿藥材計，以HPLC檢測計算，得含淫羊藿苷25%的固體
1.6g，提取凈化效果良好。從劍葉淫羊藿水提液中萃取淫羊藿苷的色譜圖見圖2 ;保留時間
I1.174min為淫羊藿苷。
[0031]實施例3
[0032]使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步驟:
[0033]取4.2L五味子水提液加入IL乙腈和5mL甲酸，加水至10L，混勻，置于規(guī)格為5kg/10L的固載液液萃取柱中，靜置20min，用4L體積濃度為0.01%三乙胺的三氯甲烷溶液，以400mL/min的流速洗脫，收集洗脫液，向洗脫液中加入無水氯化媽50g，攪拌后過濾，濾紙用10mL體積濃度為0.01%三乙胺的三氯甲烷溶液沖洗，合并；35°C減壓濃縮為固體粉末。
[0034]4.2L五味子水提液折合2.3kg五味子藥材，以HPLC檢測計算，濃縮后的固體粉末中含戈米辛Q和戈米辛H分別為17%和18.3%的固體38.4g。從五味子水提液中萃取戈米辛Q和戈米辛H的色譜圖見圖3，圖中保留時間為12.269min為戈米辛Q ；14.401min為戈米辛H。
[0035]上述各實施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明，但本發(fā)明不作任何限制。與水相不相溶的溶劑還可以選擇乙醚、甲基叔丁基醚、石油醚、正己烷、辛烷、乙酸乙酯、丁醇、戊醇、己醇和辛醇至少一種。
【主權(quán)項】
1.使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，其特征是包括如下步驟:將中藥材水提液置于規(guī)格為10-5000g的固載液液萃取柱內(nèi)，靜置15-20min，用與水相不相溶的溶劑進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為10-400mL/min，收集洗脫液，減壓濃縮為固體粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征是所述中藥材水提液為藿香水提液、劍葉淫羊藿水提液或五味子水提液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征是所述固載液液萃取柱的規(guī)格為10-5000kgo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征是所述與水相不相溶的溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚至少一種。
5.根據(jù)利要求I所述的一種方法，其特征是所述洗脫液的流速為10-400mL/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種使用固載液液萃取柱從中藥材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步驟：將中藥材水提液置于規(guī)格為10-5000g的固載液液萃取柱內(nèi)，靜置15-20min，用與水相不相溶的溶劑進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為10-400mL/min，收集洗脫液，減壓濃縮為固體粉末。本發(fā)明的特點在于：1、萃取操作簡單，萃取次數(shù)由液液萃取的3-4次降為1次；2、溶劑使用量降低10-40％；3、處理時間由原來的1-2h降為0.5-1h；4、有效成分回收率保持不變或略有增加。5、固載液液萃取柱填料采用硅藻土，通過固載液液萃取方法替代傳統(tǒng)液液萃取進(jìn)行萃取液的提純，有效的避免了乳化現(xiàn)象。
【IPC分類】B01D11-04
【公開號】CN104524812
【申請?zhí)枴緾N201410787715
【發(fā)明人】王洪宇, 王躍慶
【申請人】南京博蘊(yùn)生物科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月17日