專利名稱：氬氣純化系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及氬氣純化，更具體地說，本發(fā)明涉及再循環(huán)和重新使用氬氣的就地純化。
氬氣可用于各種工藝，它的化學(xué)惰性、特有的物理性能，相對(duì)于其它惰性氣體成本較低，使它的使用具有明顯的優(yōu)點(diǎn)。例如，可用氬氣作覆蓋或吹掃氣體，作熱傳導(dǎo)介質(zhì)，在各種金屬加工操作中用它去除反應(yīng)雜質(zhì)，使熔融金屬粉化成細(xì)粉。
盡管空氣中氬的含量比其它惰性氣體高得多，通過空氣分離生產(chǎn)氧氣和氮?dú)鈺r(shí)可得到大量作為副產(chǎn)品的氬氣，顯然氬氣的成本仍促使其最大限度地循環(huán)使用。為此，現(xiàn)有系統(tǒng)通過容器間的壓力平衡，再增壓和再循環(huán)，一般進(jìn)行粒子分離，從而提供貯存氬氣的方法。
然而，使用氬氣的操作常免不了使系統(tǒng)的各部件間斷地暴露于周圍大氣中。在低壓或真空條件下進(jìn)行的工序有空氣滲入的可能。此外，待處理物料要去除各種雜質(zhì)。因此，在再循環(huán)和重新使用廢氬氣之前有必要進(jìn)行純化。
實(shí)質(zhì)上使用氬氣系統(tǒng)的操作常常是間歇式的，結(jié)果在較短時(shí)間間隔內(nèi)間斷的需要很高的流量，而在其它時(shí)間內(nèi)流量很低或沒有。高壓貯氣罐，或用于壓縮貯存的再液化方法可適應(yīng)這些需要。這些條件難以找到適合去除所要?dú)怏w雜質(zhì)的適當(dāng)尺寸的分離設(shè)備。
為便于貯存更多的氬氣，已提出用低溫蒸餾和催化燃燒方法純化氬氣。然而，這二種方法的設(shè)備和操作成本均很高。況且，設(shè)計(jì)的低溫蒸餾系統(tǒng)通常由與雜質(zhì)含量和流量有關(guān)的最大瞬時(shí)需用量控制。當(dāng)用于如氬氣再循環(huán)純化時(shí)，雜質(zhì)濃度和流量隨時(shí)間的變化大，按平均時(shí)間需用量，該設(shè)備尺寸明顯加大。同樣催化燃燒設(shè)備的尺寸也由最大瞬時(shí)需用量控制。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供純化氬氣的一種改進(jìn)方法和裝置。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供純化氬氣的一種改進(jìn)方法和裝置，它能有效地用于流量和雜質(zhì)濃度變化大的情況。
本發(fā)明再一個(gè)目的是提供純化氬氣的一種改進(jìn)方法和裝置，其成本比至今現(xiàn)有系統(tǒng)低。
本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀本公開說明書后，對(duì)本發(fā)明的上述和其它目的將一目了然，本發(fā)明一方面是用于純化氬氣的方法，它包括(A)提供一種氬氣流，它含有氧氣、氮?dú)?、水蒸汽、氫氣、一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏囊环N或多種雜質(zhì);
(B)在室溫下使氬氣流通過裝有分子篩吸附劑的床，以吸附其中的水蒸汽和/或二氧化碳;
(C)在室溫下使氬氣流通過裝有催化物料的床，以化學(xué)吸附其中的氧氣、氫氣和/或一氧化碳;
(D)在低溫下使氬氣流通過裝有吸附劑的床以吸附其中的氮和/或碳?xì)浠衔?和(E)回收已純化的氬氣流。
本發(fā)明另一方面包括
(A)一個(gè)裝有分子篩的床以及使含雜質(zhì)的氬氣通過該分子篩床的裝置;
(B)一個(gè)裝有催化物料的床及使含有雜質(zhì)的氬氣通過該催化物料床的裝置;
(C)一個(gè)裝有吸附劑的床及使含有雜質(zhì)的氬氣通過該吸附劑床的裝置;
(D)在氬氣通過吸附劑床之前，使其溫度降至低溫的裝置;及(E)從吸附劑床中回收已純化氬氣的裝置。
本文所述“室溫”是指-30℃-+50℃的溫度。
本文所述“低溫”是指低于-120℃的溫度。
本文所述“床”是指容器內(nèi)裝有丸狀固體顆粒的可滲透設(shè)備。
本文所述“催化物料”是指在確定的溫度和壓力條件下能增加特定化學(xué)反應(yīng)速率，而在該反應(yīng)完成時(shí)其本身保持不變的一種固體材料。
本文所述“吸附”是指氣體混合物的某些組分粘附于與它們接觸的固體表面的可逆過程。
本文所述“化學(xué)吸附”是指由于化學(xué)力作用結(jié)果使氣體混合物的某些組分選擇性粘附于固體表面的一種吸附過程。
唯一的附圖表示本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例。
本發(fā)明至多包括三個(gè)氬氣純化步驟，這取決于氬氣中所含雜質(zhì)種類，這些步驟是室溫下分子篩吸附步驟，室溫下化學(xué)吸附步驟以及低溫吸附步驟(若使已純化的氬氣液化以便貯存，該步驟特別有利)。
下面參照附圖詳細(xì)描述本發(fā)明，該


本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，其中各床或容器成對(duì)放置且平行安裝以便連續(xù)操作。即每對(duì)容器的第一個(gè)進(jìn)行氬氣流的純化時(shí)，該對(duì)容器的另一個(gè)進(jìn)行再生，經(jīng)適當(dāng)時(shí)間轉(zhuǎn)換氣流，以使第一個(gè)容器進(jìn)行再生，而第二個(gè)容器進(jìn)行純化。另一種安裝方式是各床為雙床單容器吸收器。
現(xiàn)在參照附圖，供給的氬氣流1所含雜質(zhì)濃度通常為百萬分之一至百分之一。含有雜質(zhì)的氬氣流通常來自工業(yè)生產(chǎn)中，包括用作覆蓋或吹掃氣體、熱傳導(dǎo)介質(zhì)或載帶氣體氣氛的氬氣。這些雜質(zhì)可包括氧氣、氮?dú)?、水蒸汽、氫氣、一氧化碳、二氧化碳之一種或多種，以及一種或多種碳?xì)浠衔锶缂淄椤⒁彝榛虮椤?br> 使含有雜質(zhì)的氬氣流通過容器101中裝有分子篩的床。優(yōu)選的分子篩是NaX沸石?？刹捎玫钠渌肿雍Y包括NaA、CaA和CaX。對(duì)于本文所列分子篩及它們的命名本領(lǐng)域技術(shù)人員是熟知的。當(dāng)氬氣流通過該分子篩床時(shí)，水蒸汽和/或二氧化碳(如存在的話)在室溫下從氬氣流中吸附到分子篩床中。即，至少水蒸汽和二氧化碳之一種吸附在分子篩床中。
然后，使所得到的氬氣流2通過容器103中裝有催化物料的床。裝在容器103中的可用的不同類型催化物料中，其中一種可為各種還原形式的鎳或鈷。優(yōu)選的物料包括在氧化鋁-二氧化硅載體上鎳百分含量高的壓制顆粒。當(dāng)氬氣流通過催化劑物料床時(shí)，氧氣、氫氣和/或一氧化碳(若有的話)在室溫下從氬氣流中化學(xué)吸附到催化物料床中。即，至少氧氣、氫氣和一氧化碳之一種被化學(xué)吸附到該床中?；瘜W(xué)吸附步驟本身無催化作用。化學(xué)吸附劑是一種物料，它在確定條件下，特別在再生溫度下，可用作至少一種雜質(zhì)和另一種氣體(它可作為被吸附雜質(zhì)存在或加到再生氣體中)反應(yīng)的催化劑。
得到的氬氣流3通過熱交換器108而被冷卻至接近其露點(diǎn)的低溫，通常為-150℃至-180℃。然后使得到的氬氣流4通過容器105中裝有吸附劑的床。優(yōu)選的吸附劑是NaX沸石?？捎玫钠渌絼┌–aA和CaX。上述吸附劑及其命名是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的。當(dāng)氬氣流通過吸附劑床時(shí)，氮和/或碳?xì)浠衔?若存在的話)在低溫下從氬氣流中吸附到吸附劑床中。即，氮?dú)夂吞細(xì)浠衔镏辽僖环N被吸附到該床中。
得到的氣流5是已純化的氬氣，其氬的濃度通常為99.999%或更高。這種已純化的氬氣可被回收及可再循環(huán)到工業(yè)生產(chǎn)中以重新利用。附圖所示實(shí)施例是一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，其中使已純化的氬氣冷凝以便貯存，和/或以便更有效的增壓(若需要更高壓力的話)。在該實(shí)施例中，已純化的氬氣流5經(jīng)熱交換器109，通過與來自液氮貯罐111供給熱交換器或冷凝器109的液氮20進(jìn)行間接熱交換而被冷凝。然后，液化氬氣6流到液氬貯罐110。從貯罐110排出的液氬為液流7，用泵112可抽吸至更高壓力。這樣，若需要更高的壓力，抽吸液氬以升高氬的壓力比進(jìn)行氣態(tài)氬加壓更有效。然后使增壓的液氬8汽化，例如通過常壓蒸發(fā)器113，回收得到的氬氣9，再循環(huán)到工業(yè)生產(chǎn)中以重新利用。
經(jīng)熱交換器或冷凝器109的熱交換而得到的氮?dú)?1通過熱交換器108而被加熱至室溫，如上所述，通過間接熱交換冷卻氬氣從而利用汽化氮?dú)獾念~外致冷作用。得到的氣態(tài)氮22可用于再生分子篩床和催化物料床。
如上所述，附圖所示實(shí)施例，各純化步驟用一對(duì)容器，一個(gè)容器用在純化氣態(tài)氬中，而另一個(gè)容器進(jìn)行再生。容器102裝有與容器101相同的床，容器104裝有與容器103相同的床。當(dāng)容器101和103中的床進(jìn)行上述純化工序時(shí)，容器102和104中的床用含有氣態(tài)氮22的再生氣體進(jìn)行再生。在第一部分再生過程中，在電加熱器107中使該再生氣體加熱。該氣體流向與吸附期間流向相反，在排入大氣以前進(jìn)入容器104的底部，由容器102的頂部排出。當(dāng)床104的出口達(dá)到所要解吸溫度時(shí)，在再生氣體中加入少量外加氫氣以在短時(shí)期內(nèi)使化學(xué)吸附劑再生。該步驟中混合再生氣體的氫氣含量通常約為1%。氫氣流動(dòng)終止后，繼續(xù)進(jìn)行加熱步驟，直到吸附器102的出口達(dá)到它所要的再生溫度。然后關(guān)閉加熱器107，使再生氣體繼續(xù)流動(dòng)，使兩個(gè)吸附器冷至接近室溫。然后立即將容器102和104中的床開關(guān)開成吸附狀態(tài)。
采用同樣的方式，使容器106裝有與容器105相同的床。當(dāng)容器105中的床進(jìn)行上述純化步驟時(shí)，容器106中的床進(jìn)行再生。氬氣流經(jīng)常壓加熱器114、壓縮器115和容器106的閉合回路，與吸附過程流向相反以完成起始部分的再生。然后該氣體再回到常壓加熱器。當(dāng)離開容器106的氣體接近室溫時(shí)，一部分離開吸附器105的已純化氬氣經(jīng)閥117送到容器106，然后經(jīng)閥118從低溫吸附系統(tǒng)排出。這吹掃了已吸附雜質(zhì)的再生循環(huán)回路。
關(guān)閉閥118以進(jìn)行冷卻，流經(jīng)閥117的氣流然后經(jīng)吸附器106的頂部，流向常壓加熱器114、壓縮器115、后冷卻器116和閥119進(jìn)入氣流3中，氣流3是送入低溫系統(tǒng)的原料流。該氣體在熱交換器108中冷卻，與原料流一起流經(jīng)吸附器105，然后從流經(jīng)閥117的產(chǎn)品中分出再循環(huán)部分。
用于吹掃低溫吸附系統(tǒng)再生回路的經(jīng)閥118排出的氬氣僅僅是該系統(tǒng)明顯的氬氣損失。該步驟與室溫吸附器的最后再生步驟同時(shí)進(jìn)行。氬氣清洗代替氮?dú)庠偕鷼饬髟谶@段時(shí)間間隔內(nèi)流向后面的吸附器，從該容器中清洗氮?dú)?，從而將開關(guān)指向吸附狀態(tài)。
本發(fā)明氬氣純化系統(tǒng)所用的凈化步驟的設(shè)計(jì)主要由平均時(shí)間需用量控制。必須供給的各吸附劑的量是整個(gè)吸附半循環(huán)過程中必須去除的雜質(zhì)總量的函數(shù)。床的形狀要能承受壓力降，以接受最大的吸附流量?？筛鶕?jù)平均時(shí)間吸附劑需用量設(shè)計(jì)再生系統(tǒng)。本發(fā)明使設(shè)備的尺寸變得更為經(jīng)濟(jì)。
雖然已參照了一個(gè)確定的優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到在權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，還有本發(fā)明的其它實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種純化氬氣的方法包括A提供一種氬氣流，它含有氧氣、氮?dú)?、水蒸汽、氫氣、一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏囊环N或多種雜質(zhì)；B、在室溫下使氬氣流通過裝有分子篩吸附劑的床，以吸附其中的水蒸汽和/或二氧化碳；C、在室溫下使氬氣流通過裝有催化物料的床，以化學(xué)吸附其中的氧氣、氫氣和/或一氧化碳；D、在低溫下使氬氣流通過裝有吸附劑的床，以吸附其中的氮和/或碳?xì)浠衔?；和E、回收已純化的氬氣流。
2.按權(quán)利要求1的方法，其特征為使已純化的氬氣液化。
3.按權(quán)利要求2的方法，其特征為使已液化的氬氣增壓，接著使其汽化。
4.按權(quán)利要求2的方法，其特征為通過與汽化液氮進(jìn)行間接熱交換而使已純化氬氣液化。
5.按權(quán)利要求4的方法，其特征為通過與氣態(tài)氬進(jìn)行間接熱交換，在低溫吸附步驟(D)之前使氣態(tài)氬冷至低溫，從而加熱汽化氮。
6.按權(quán)利要求4的方法，其特征為用汽化氮再生催化物料床。
7.按權(quán)利要求4的方法，其特征為用汽化氮再生分子篩床。
8.純化氬氣的設(shè)備包括(A)一個(gè)裝有分子篩的床，及使含有雜質(zhì)的氬氣通過該分子篩床的裝置;(B)一個(gè)裝有催化物料的床及使含有雜質(zhì)的氬氣通過該催化物料床的裝置;(C)一個(gè)裝有吸附劑的床及使含有雜質(zhì)的氬氣通過該吸附劑床的裝置;(D)在氬氣通過吸附劑床之前，使其溫度降至低溫的裝置;及(E)從吸附劑床中回收已純化氬氣的裝置。
9.按權(quán)利要求8的設(shè)備，還包括一個(gè)冷凝器，將液氮供給冷凝器的裝置以及將已純化的氬氣供給冷凝器的裝置。
10.按權(quán)利要求9的設(shè)備，還包括一個(gè)液體貯罐及將液體從冷凝器通到液體貯罐的裝置。
11.按權(quán)利要求10的設(shè)備，還包括使冷凝器流出的液體升壓的裝置及使已增壓液體汽化的裝置。
12.按權(quán)利要求9的設(shè)備，還包括一個(gè)熱交換器及使氮?dú)鈴睦淠魍ǖ綗峤粨Q器的裝置。
13.按權(quán)利要求12的設(shè)備，還包括使氣態(tài)氮從熱交換器送入裝有催化物料床的裝置。
14.按權(quán)利要求12的設(shè)備，還包括使氣態(tài)氮從熱交換器送入裝有分子篩床的裝置。
全文摘要
一種氬氣純化系統(tǒng)包括一個(gè)室溫分子篩吸附步驟，一個(gè)室溫化學(xué)吸附步驟及一個(gè)低溫吸附步驟，尤其適用于已純化氬氣的液化。
文檔編號(hào)B01D57/00GK1065438SQ92101678
公開日1992年10月21日 申請(qǐng)日期1992年2月24日 優(yōu)先權(quán)日1991年2月25日
發(fā)明者T·F·費(fèi)希爾 申請(qǐng)人:聯(lián)合碳化工業(yè)氣體技術(shù)公司