專利名稱:一種耐高溫表面活性劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域：
，特別提供了一種耐高溫表面活性劑及其合成方法。
背景技術(shù)：
表面活性劑可以廣泛地在石油化工各個行業(yè)中使用，與人類生活密切相關(guān)。甜菜堿型表面活性劑是目前各個行業(yè)中使用非常廣泛的一類重要的表面活性劑，對甜菜堿型表面活性劑的結(jié)構(gòu)進行修飾改進可以得到很多種存在性能差異的表面活性劑(《四川日化》1993年第3期2-5頁)。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種耐高溫表面活性劑及其合成方法，對甜菜堿的基本結(jié)構(gòu)進行了改進，得到了一種具有耐高溫性能的表面活性劑，首次合成了這種因具有耐高溫性能而存在廣泛應(yīng)用前景的表面活性劑。
本發(fā)明的耐高溫表面活性劑具有如下的結(jié)構(gòu)式CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11NH(CH2)2N+(CH3)2CH2COO-本發(fā)明表面活性劑的合成路線如下所示a C21H41COOH+NH2CH2CH2N(CH3)2→C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2AbB 此合成路線具體的步驟如下a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質(zhì)的量的比為1∶1.1～1.4)，升溫到140～155℃反應(yīng)5～7小時；反應(yīng)停止后冷卻得到棕黃色的蠟狀固體；在蠟狀固體中加入四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產(chǎn)物酰胺A；b、將氫化鋁鋰與a步的產(chǎn)物A(物質(zhì)的量的比為2～4∶1)分別溶解在無水四氫呋喃中。將產(chǎn)物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應(yīng)30～37小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產(chǎn)物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(體積比為2～4∶1)加入到盛有產(chǎn)物B的圓底燒瓶內(nèi)(B與甲酸的物質(zhì)的量的比為1∶2～4)，攪拌均勻，在室溫下靜置1.5～3小時；靜置完后調(diào)節(jié)溶液pH值至8～9，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產(chǎn)物C；d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產(chǎn)物C(與氯乙酸鈉的物質(zhì)的量的比為1∶1.2～1.5)和1～3克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至100-110℃反應(yīng)5～7小時；反應(yīng)完畢后冷至室溫，抽濾除去反應(yīng)液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產(chǎn)物D；e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.4～0.6mol/L的稀鹽酸加入到產(chǎn)物D中，加熱回流1.5～2.5小時；然后調(diào)節(jié)溶液pH值至8～9，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮，得到最終產(chǎn)物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿E，為淺棕黃色物質(zhì)。
本發(fā)明的優(yōu)點在于首次合成了具有耐高溫性能的表面活性劑，為它在更廣泛范圍內(nèi)的使用提供了可能。
具體實施方式實施例1a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質(zhì)的量的比為1∶1.1)，升溫到140℃反應(yīng)7小時；反應(yīng)停止后冷卻得到棕黃色的蠟狀固體；在蠟狀固體中加入四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產(chǎn)物酰胺A；b、將氫化鋁鋰與a步的產(chǎn)物A(物質(zhì)的量的比為2∶1)分別溶解在無水四氫呋喃中。將產(chǎn)物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應(yīng)33小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產(chǎn)物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(體積比為3∶1)加入到盛有產(chǎn)物B的圓底燒瓶內(nèi)(B與甲酸的物質(zhì)的量的比為1∶2)，攪拌均勻，在室溫下靜置2小時；靜置完后調(diào)節(jié)溶液pH值至8，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產(chǎn)物C；d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產(chǎn)物C(與氯乙酸鈉的物質(zhì)的量的比為1∶1.5)和1克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至105℃反應(yīng)7小時；反應(yīng)完畢后冷至室溫，抽濾除去反應(yīng)液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產(chǎn)物D；e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.4mol/L的稀鹽酸加入到產(chǎn)物D中，加熱回流2小時；然后調(diào)節(jié)溶液pH值至8，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮，得到最終產(chǎn)物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿E，為淺棕黃色物質(zhì)。
實施例2a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質(zhì)的量的比為1∶1.4)，升溫到155℃反應(yīng)5小時；反應(yīng)停止后冷卻得到棕黃色的蠟狀固體；在蠟狀固體中加入四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產(chǎn)物酰胺A；b、將氫化鋁鋰與a步的產(chǎn)物A(物質(zhì)的量的比為4∶1)分別溶解在無水四氫呋喃中。將產(chǎn)物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應(yīng)36小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產(chǎn)物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(體積比為3∶1)加入到盛有產(chǎn)物B的圓底燒瓶內(nèi)(B與甲酸的物質(zhì)的量的比為1∶4)，攪拌均勻，在室溫下靜置3小時；靜置完后調(diào)節(jié)溶液pH值至9，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產(chǎn)物C；d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產(chǎn)物C(與氯乙酸鈉的物質(zhì)的量的比為1∶1.2)和3克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至110℃反應(yīng)5小時；反應(yīng)完畢后冷至室溫，抽濾除去反應(yīng)液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產(chǎn)物D；e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.5mol/L的稀鹽酸加入到產(chǎn)物D中，加熱回流2.5小時；然后調(diào)節(jié)溶液pH值至9，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮得到最終產(chǎn)物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿E，為淺棕黃色物質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種耐高溫表面活性劑，其特征在于結(jié)構(gòu)式為CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11NH(CH2)2N+(CH3)2CH2COO-。
2.一種合成權(quán)利要求
1所述耐高溫表面活性劑的方法，其特征在于合成工藝步驟為a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中，芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質(zhì)的量的比為1∶1.0～1.4，升溫到140～155℃反應(yīng)5～7小時；反應(yīng)停止后冷卻得到棕黃色蠟狀固體；在蠟狀固體中加四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產(chǎn)物酰胺A C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2；C21H41COOH+NH2CH2CH2N(CH3)2→C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2Ab、將氫化鋁鋰與a步的產(chǎn)物A分別溶解在無水四氫呋喃中。將產(chǎn)物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應(yīng)30～37小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產(chǎn)物二胺BC22H43NHCH2CH2N(NH3)2；Bc、將甲酸和乙酸加入到盛有產(chǎn)物B的圓底燒瓶內(nèi)，B與乙酸的物質(zhì)的量的比為1∶2～4，攪拌均勻，在室溫下靜置1.5～3小時；靜置完后調(diào)節(jié)溶液pH值至8～9，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產(chǎn)物C C22H43N(CHO)CH2CH2N(CH3)2； d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產(chǎn)物C和1～3克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至100-110℃反應(yīng)5～7小時；反應(yīng)完畢后冷至室溫，抽濾除去反應(yīng)液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產(chǎn)物DC22H43N(CHO)CH2CH2N+(CH3)2CH2COO-； e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.4～0.6mol/L的稀鹽酸加入到產(chǎn)物D中，加熱回流1.5～2.5小時；然后調(diào)節(jié)溶液pH值至8～9，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮，得到最終產(chǎn)物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿EC22H43NHCH2CH2N+(CH3)2CH2COO-，為淺棕黃色物質(zhì)；
專利摘要
一種耐高溫表面活性劑及其合成方法，屬于表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域：
。表面活性劑結(jié)構(gòu)式為CH
文檔編號B01F17/00GK1994544SQ200610165436
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月20日
發(fā)明者肖軍平, 范慧俐, 周慶祥 申請人:北京科技大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan