專利名稱:氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工工藝過(guò)程及設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域：
。具體涉及一種由氫氣與氧氣復(fù)合反應(yīng)的裝置及方法。
背景技術(shù)：
在重水制備、核裝置運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的氫氣與氧氣，由于氫氣具有易爆的特點(diǎn)，該類氣體不能直接排放，需要經(jīng)過(guò)化學(xué)轉(zhuǎn)化。處理產(chǎn)生的氫氣與氧氣問(wèn)題對(duì)過(guò)程安全性極為重要。
處理產(chǎn)生的氫氣與氧氣的關(guān)鍵在于控制氫氧濃度，在催化條件下使氫氧進(jìn)行復(fù)合反應(yīng)，使催化劑轉(zhuǎn)化反應(yīng)在一個(gè)相對(duì)安全的環(huán)境下進(jìn)行。目前常用的氫氧復(fù)合的方法是利用大量的惰性氣體，將所處理的氣體中的氫氣的含量降低至爆炸限以下的濃度。然后將含氫氣體與空氣或氧氣一起通入裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中，在100-400℃的范圍內(nèi)進(jìn)行氫氧復(fù)合反應(yīng)。該種方法的缺點(diǎn)是在過(guò)程中引入了大量的惰性氣體。如果對(duì)于一些特殊的、需要封閉循環(huán)的系統(tǒng)(比如具有放射性的體系)來(lái)說(shuō)，由于不能隨便排放系統(tǒng)的任何物質(zhì)，該方法會(huì)導(dǎo)致惰性氣體積累量越來(lái)越大，最后導(dǎo)致過(guò)程不能正常操作。但是在固定床反應(yīng)器中，如果不把氫氣的濃度降至爆炸限以下，在反應(yīng)器中局部氫氣與氧氣的接觸會(huì)導(dǎo)致爆炸，致使過(guò)程無(wú)法進(jìn)行。同樣，對(duì)于氫氣處理量大的過(guò)程，在氫氧復(fù)合反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，由于在固定床反應(yīng)器中傳熱系數(shù)較低，移熱速率低。這樣會(huì)在短時(shí)間內(nèi)反應(yīng)器內(nèi)的溫度會(huì)超過(guò)1000℃，導(dǎo)致催化劑失效。
德國(guó)費(fèi)羅馬托姆ANP有限責(zé)任公司2000年提交了名稱為《使氣體混合物中氫氣和/或一氧化碳與氧氣催化復(fù)合的復(fù)合裝置和方法》(專利申請(qǐng)?zhí)枮?0805710.9)的發(fā)明專利申請(qǐng)，該發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N使氣體混合物中的氫氣和/或一氧化碳與氧氣催化復(fù)合的復(fù)合裝置，復(fù)合裝置的特點(diǎn)是包括至少一個(gè)催化劑系統(tǒng)，該催化劑系統(tǒng)被安裝在一工作時(shí)供所述氣體混合物以自由對(duì)流方式流動(dòng)的殼體中。本發(fā)明的催化劑系統(tǒng)在氣體混合物的流動(dòng)方向上分成多個(gè)分區(qū)，其中在第一分區(qū)的流動(dòng)方向上包括一被阻擋層包圍的用于阻止流入和/或流出反應(yīng)氣體擴(kuò)散的催化劑體，并且接在第一分區(qū)后面的第二分區(qū)至少包括一反應(yīng)氣體可直接進(jìn)入的催化劑體，可以可靠的避免工作時(shí)氣體混合物無(wú)意點(diǎn)燃。其不足之處在于，該發(fā)明僅適合于核電廠安全容器，通用性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置及方法。本發(fā)明可以較好的解決高濃度氫氣與氧氣的復(fù)合處理問(wèn)題，具有通用性。
本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置采用帶兩個(gè)獨(dú)立氣體分布器的流化床反應(yīng)器，既能解決高濃度氫氣與氧氣復(fù)合反應(yīng)的安全性問(wèn)題及熱量移出及高效轉(zhuǎn)化氫氣。
本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，包括流化床反應(yīng)器，在反應(yīng)器底部設(shè)置有含氧氣體入口，入口與固定在反應(yīng)器底部封頭相連接，反應(yīng)器底部筒壁固定設(shè)置有氧氣分布器；在含氧氣體入口上部設(shè)置有含氫氣體入口，氫氣分布器與含氫氣氣體入口相連并固定在反應(yīng)器筒壁上；在反應(yīng)器內(nèi)催化劑密相區(qū)設(shè)置有與反應(yīng)器筒壁固定連接的換熱器；在氫氣分布器的上方的換熱器上設(shè)置有內(nèi)構(gòu)件；氣固分離部分包括設(shè)置在反應(yīng)器上端的擴(kuò)大段和固定在擴(kuò)大段的筒壁上的旋風(fēng)分離器，旋風(fēng)分離器的料腿分別與兩個(gè)催化劑密相區(qū)相連；在反應(yīng)器擴(kuò)大段固定有加熱器，在反應(yīng)器擴(kuò)大段的頂部封頭外設(shè)置有反應(yīng)氣體出口，在反應(yīng)器軸向高度上部筒壁設(shè)置有催化劑入口，在反應(yīng)器底部筒壁設(shè)置有失活催化劑出口。
氧氣分布器采用多孔板分布器、浮閥式分布器、管式分布器中的一種。
管式分布器的形式采用水平管式或垂直管式，管的形狀為直管式、環(huán)管式或其組合。
管式分布器采用從反應(yīng)器軸向單層橫截面或多層橫截面的進(jìn)氣形式。
氫氣分布器氣流噴出的方向與氧氣分布器噴出氣流的上升方向相反設(shè)置。
氧氣分布器與氫氣分布器間的氣流出口的距離為100mm～1000mm。
一種氫氧復(fù)合反應(yīng)方法，其特征在于包括如下步驟1)將平均粒徑為45μm～300μm的金屬負(fù)載型催化劑裝入反應(yīng)器，催化劑的靜止裝填高度為反應(yīng)器直徑的2～10倍；2)向設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的換熱管或夾套換熱器中通入加熱介質(zhì)，使反應(yīng)器中溫度達(dá)到100℃～200℃；然后先從含氧氣體的入口及氧氣分布器通入含氧氣體；再由含氫氣體的入口及氫氣分布器通入含氫氣體；氫氣與氧氣在催化劑上進(jìn)行接觸，并發(fā)生反應(yīng)；3)當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至150℃～250℃時(shí)，將通入換熱器的加熱介質(zhì)關(guān)閉，切換為冷卻介質(zhì)；控制冷卻介質(zhì)的流量，使反應(yīng)器內(nèi)部的溫度低于700℃；在氫氣與氧氣的摩爾比在1.8∶1-2∶1的范圍內(nèi)時(shí)，控制催化劑的處理氫氣的能力為0.1Nm3～5Nm3氫氣/kg催化劑/h，反應(yīng)器的絕對(duì)壓力為0.1MPa～10.0MPa；4)啟動(dòng)設(shè)置在反應(yīng)器擴(kuò)大段的加熱器，控制反應(yīng)器擴(kuò)大段與氣固分離部分的溫度為100℃-500℃；5)控制含氫氣體與含氧氣體的總進(jìn)料流量，使反應(yīng)器中的實(shí)際氣速達(dá)到0.05m/s～0.9m/s；反應(yīng)氣體經(jīng)過(guò)催化劑密相區(qū)后，轉(zhuǎn)化成水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)反應(yīng)器擴(kuò)大段和氣固分離部分排出。
步驟2)向設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的換熱管或夾套換熱器中通入加熱介質(zhì)采用直接向反應(yīng)器內(nèi)通入熱的惰性氣體加熱替代，其余不變。
為了保證氧氣與高濃度氫氣的接觸是在催化劑上完成的。本發(fā)明強(qiáng)調(diào)氧氣分布器位于反應(yīng)器的底部，氧氣進(jìn)入反應(yīng)器后，首先吸附在催化劑上，然后再與氫氣接觸。為了保證氧氣與氫氣的充分接觸，本發(fā)明氫氣分布器的氣流出口位置與氧氣分布器的氣流出口位置的安裝距離為100mm～1000mm，并且強(qiáng)調(diào)氫氣流的噴射方向與氧氣上升氣流的方向相反，這樣可保證氫氣與氧氣在兩分布器間的區(qū)域內(nèi)在催化劑上進(jìn)行復(fù)合反應(yīng)。
為了防止氫氣濃度過(guò)大，或氫氣絕對(duì)流量過(guò)大，而導(dǎo)致與氧氣反應(yīng)時(shí)反應(yīng)器局部區(qū)域內(nèi)溫度過(guò)高，超過(guò)800℃時(shí)會(huì)使催化劑燒結(jié)而失去活性。所以本發(fā)明強(qiáng)調(diào)氫氣的分布器形式可為多層水平管式分布器或立式管式分布器或多層向下噴的噴嘴，在反應(yīng)器的軸向高度上分多層通入氫氣，這樣可保證整個(gè)反應(yīng)器中的溫度比較均勻。而為了保證在反應(yīng)器內(nèi)任一水平截面上的氣流的濃度均勻，并且增強(qiáng)氣固接觸效果，本發(fā)明強(qiáng)調(diào)在催化劑密相區(qū)設(shè)置能夠破碎氣泡，增加氣固接觸效果的內(nèi)置構(gòu)件。
為了保證催化劑的初始反應(yīng)活性，及保證正常反應(yīng)時(shí)的大量反應(yīng)熱量的順利移出，本發(fā)明強(qiáng)調(diào)在催化劑密相區(qū)設(shè)置換熱裝置。在未通氫氣與氧氣之前，先用熱的介質(zhì)，使反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至100℃以上。這樣催化劑就有充分的活性進(jìn)行氫氣的轉(zhuǎn)化。而當(dāng)大量氫氣被轉(zhuǎn)化時(shí)，反應(yīng)放出的熱量很大，這時(shí)可向換熱器中通入冷卻介質(zhì)，保持反應(yīng)器中的溫度在催化劑的熱穩(wěn)定性范圍之內(nèi)。
為了避免反應(yīng)生成的水在反應(yīng)器的擴(kuò)大段及出口冷凝，而使氣固分離部分無(wú)法正常工作，本發(fā)明強(qiáng)調(diào)在反應(yīng)器的擴(kuò)大段設(shè)置加熱器，這樣可保證擴(kuò)大段的溫度始終高于操作壓力下水蒸汽的露點(diǎn)，這樣生成的水可始終以汽態(tài)形式出反應(yīng)器。而氣流所攜帶的催化劑固體，在擴(kuò)大段由于氣速降低大部分自動(dòng)回落至催化劑密相區(qū)后，少量被氣固分離部分捕集，或內(nèi)置固體過(guò)濾器阻擋，返回催化劑密相區(qū)。
當(dāng)催化劑失活后，在反應(yīng)器底部的出口進(jìn)行回收，進(jìn)行再生，同時(shí)從催化劑入口連續(xù)補(bǔ)加催化劑，保證過(guò)程連續(xù)運(yùn)行。
本發(fā)明氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置及方法，具有以下特點(diǎn)(1)流化床內(nèi)的固體的熱容非常大，所以具有非常大的傳熱系數(shù)?？梢员ＷC氫氣流量非常大且反應(yīng)熱量非常大的氫氧復(fù)合體系。與固定床技術(shù)相比，拓寬了原料氣的使用范圍。
(2)由于流化床內(nèi)的固體顆粒非常小，在氣流的湍動(dòng)下，混合均勻，保證了反應(yīng)器內(nèi)的溫度均勻，無(wú)熱點(diǎn)存在，減少了熱應(yīng)力對(duì)催化劑壽命的影響，可以延長(zhǎng)催化劑的使用壽命。
(3)由于氫氧復(fù)合是在催化劑上進(jìn)行的，所以本技術(shù)適用于任意氫氧濃度比例的混合氣。不需要用惰性氣體來(lái)稀釋氫氣，可減小進(jìn)氣裝置的規(guī)模及設(shè)備投資。
(4)當(dāng)氫氧比例適當(dāng)時(shí)，氫氧可完全轉(zhuǎn)化為水，則出反應(yīng)器的蒸汽可被完全冷凝。不會(huì)產(chǎn)生氣體在整個(gè)系統(tǒng)中的積累現(xiàn)象，可以保證特殊的、需要長(zhǎng)周期封閉運(yùn)行的系統(tǒng)的安全運(yùn)行。
(5)由于催化劑在氣流的作用下處于懸浮狀態(tài)，所以更換催化劑時(shí)不需要停車。與固定床技術(shù)相比，本發(fā)明中的流化床技術(shù)可保證整個(gè)系統(tǒng)的連續(xù)運(yùn)行。
本發(fā)明的反應(yīng)器具有操作彈性大、移熱方便、氫氧復(fù)合轉(zhuǎn)化率高、氫氧反應(yīng)不需要惰性氣體稀釋等優(yōu)點(diǎn)。



圖1為本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖圖2為本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)示意圖圖3為本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的實(shí)施例3的結(jié)構(gòu)示意圖圖4為本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的實(shí)施例4的結(jié)構(gòu)示意圖圖中1.含氧氣體入口 2.失活催化劑出口 3.含氫氣體入口 4.催化劑入口5.旋風(fēng)分離器入口 6.反應(yīng)氣體出口 7.換熱器入口 8.換熱器出口 9.氧氣分布器 10.氫氣分布器 11.催化劑密相區(qū) 12.換熱器 13.內(nèi)構(gòu)件 14.料腿15.反應(yīng)器擴(kuò)大段 16.旋風(fēng)分離器 17.加熱器。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所提供的裝置進(jìn)一步加以說(shuō)明。
在反應(yīng)器上端設(shè)置的氣固分離部分，包括反應(yīng)器的擴(kuò)大段15和旋風(fēng)分離器16；旋風(fēng)分離器通過(guò)固定件與反應(yīng)器擴(kuò)大段的內(nèi)壁相連。被氣流攜帶進(jìn)入反應(yīng)器擴(kuò)大段的催化劑，首先經(jīng)重力沉降，部分返回催化劑密相區(qū)11，部分經(jīng)旋風(fēng)分離器入口6進(jìn)入旋風(fēng)分離器16，經(jīng)料腿14返回催化劑密相區(qū)11。
在反應(yīng)器中部設(shè)置有催化劑入口4，在反應(yīng)器底部設(shè)置有失活催化劑出口2。
反應(yīng)所用含氧氣體與含氫氣體分別通過(guò)含氧氣體入口1與含氫氣體入口3，分別再經(jīng)分布器9和氫氣分布器10，進(jìn)入反應(yīng)器。
設(shè)置在催化劑密相區(qū)11的內(nèi)構(gòu)件13，通過(guò)固定件與反應(yīng)器的內(nèi)壁相連。
設(shè)置在催化劑密相區(qū)的換熱器12，通過(guò)固定件與反應(yīng)器的內(nèi)壁相連。
催化劑從催化劑入口4進(jìn)入反應(yīng)器。為了使催化劑能全部進(jìn)入反應(yīng)器，加催化劑時(shí)在反應(yīng)器底部含氧氣體入口1經(jīng)氧氣體分布器9通入氮?dú)饣蚩諝?。在氣流量較小的氮?dú)饣蚩諝獾乃蓜?dòng)下，催化劑顆粒從催化劑入口4進(jìn)入反應(yīng)器，自動(dòng)堆集在催化劑密相區(qū)11。將催化劑裝入反應(yīng)器中后，經(jīng)換熱器入口7向換熱器12通入高壓過(guò)熱水蒸汽將反應(yīng)器中的氣溫度升至100～200℃。然后先經(jīng)含氧氣體入口1，氧氣分布器9向反應(yīng)器中通入含氧氣體?？刂品磻?yīng)器中的氣速在0.05～0.6m/s之間，保證催化劑處于流化狀態(tài)。然后通過(guò)含氧氣體入口3與氫氣分布器10向反應(yīng)器中逐漸通入含氫氣體。在所通含氫氣體過(guò)程中，將換熱器12中的加熱介質(zhì)切換為冷卻介質(zhì)，經(jīng)換熱器入口7向換熱器12中通入冷卻水，冷卻水經(jīng)過(guò)換熱器12后溫度升高，變?yōu)槠旌衔飶膿Q熱器出口8出換熱器12。這樣可控制反應(yīng)器中的溫度在300～500℃之間。在加大含氫氣體流量的同時(shí)，加大冷卻水的流量，保持反應(yīng)器中的溫度低于700℃，直至含氫氣體流量達(dá)到工藝要求值。在反應(yīng)的同時(shí)，啟動(dòng)設(shè)置在反應(yīng)器擴(kuò)大段15內(nèi)部或外部的加熱器17，保證反應(yīng)器擴(kuò)大段15及旋風(fēng)分離器16的溫度高于操作壓力下的飽和水蒸汽的露點(diǎn)。反應(yīng)氣體經(jīng)過(guò)催化劑密相區(qū)11后被轉(zhuǎn)化為水。反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入反應(yīng)器擴(kuò)大段15，從旋風(fēng)分離器入口5進(jìn)入旋風(fēng)分離器16，并從旋風(fēng)分離器16的出口6出反應(yīng)器。
在此過(guò)程中，催化劑密相區(qū)11中的部分催化劑被氣流攜帶，進(jìn)入反應(yīng)器擴(kuò)大段15，從旋風(fēng)分離器入口5進(jìn)入旋風(fēng)分離器16經(jīng)旋風(fēng)分離器的料腿14返回催化劑密相區(qū)11。
當(dāng)催化劑完全失活后，可以通過(guò)催化劑失活口2從反應(yīng)器底部卸出。催化劑可以從催化劑入口4在適當(dāng)?shù)臅r(shí)期進(jìn)行補(bǔ)加。
實(shí)施例1圖1為本發(fā)明提供的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，氧氣分布器9采用風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)，氫氣分布器10采用雙層環(huán)管式結(jié)構(gòu)，內(nèi)構(gòu)件13為脊形內(nèi)構(gòu)件，催化劑密相區(qū)11采用內(nèi)置換熱器12，反應(yīng)器擴(kuò)大段15設(shè)置有加熱器17，加熱器17采用外置式加熱方式。
在如圖1所示的用于氫氧復(fù)合反應(yīng)的流化床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。采用含鉑量為200mg/kg的催化劑，其平均粒度為60μm，裝填量為1000g。從氧氣分布器9先通入純氧氣，流量為1Nm3/h，啟動(dòng)加熱裝置，使催化劑區(qū)的溫度高于100℃。然后從氫氣分布器10逐漸通入純氫氣，在反應(yīng)器內(nèi)溫度高于150℃，關(guān)閉加熱器，啟動(dòng)冷卻水進(jìn)入換熱。最終使氫與氧的進(jìn)料摩爾比為2∶1；操作壓力(絕對(duì)壓力)為0.25MPa；催化劑密相區(qū)11的溫度為100～200℃，催化劑處理氫氣的能力為2Nm3氫氣/kg催化劑/h，催化劑密相區(qū)11中實(shí)際氣速為0.05m/s。氫氣在尾氣中的濃度為100ml/m3。
實(shí)施例2圖2為本發(fā)明提供的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，氧氣分布器9采用板式結(jié)構(gòu)，氫氣分布器10采用雙層環(huán)管式結(jié)構(gòu)，內(nèi)構(gòu)件13為脊形內(nèi)構(gòu)件，催化劑密相區(qū)11采用內(nèi)置換熱器，反應(yīng)器擴(kuò)大段15設(shè)置有加熱器17，加熱器17采用外置式加熱方式。
在如圖2所示的用于氫氧復(fù)合反應(yīng)的流化床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。采用含鉑量為300mg/kg的催化劑，其平均粒度為300μm，裝填量為360g。從氧氣分布器9先通入純氧氣，流量為1Nm3/h，啟動(dòng)加熱裝置，使催化劑區(qū)的溫度高于100℃。然后從氫氣分布器10逐漸通入純氫氣，在反應(yīng)器內(nèi)溫度高于150℃，關(guān)閉加熱器，啟動(dòng)冷卻水進(jìn)入換熱。最終使氫與氧的進(jìn)料摩爾比為1.8∶1；操作壓力(絕對(duì)壓力)為1.0MPa；催化劑密相區(qū)11的溫度為500℃，催化劑處理氫氣的能力為5Nm3氫氣/kg催化劑/h，催化劑密相區(qū)11中實(shí)際氣速為0.9m/s。氫氣在尾氣中的濃度為40ml/m3。
實(shí)施例3圖3為本發(fā)明提供的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，氧氣分布器9采用環(huán)管式結(jié)構(gòu)，氫氣分布器10采用單層環(huán)管式結(jié)構(gòu)，內(nèi)構(gòu)件13為格柵形內(nèi)構(gòu)件，催化劑密相區(qū)11采用內(nèi)置換熱器，反應(yīng)器擴(kuò)大段15設(shè)置有加熱器17，加熱器17采用外置式加熱方式。
在如圖3所示的用于氫氧復(fù)合反應(yīng)的流化床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。采用含鈀量為200mg/kg的催化劑，其平均粒度為45μm，裝填量為1000g。從氧氣分布器9先通入純氧氣，流量為1.5Nm3/h，啟動(dòng)加熱裝置，使催化劑區(qū)的溫度高于100℃。然后從氫氣分布器10逐漸通入純氫氣，在反應(yīng)器內(nèi)溫度高于150℃，關(guān)閉加熱器，啟動(dòng)冷卻水進(jìn)入換熱。最終使氫與氧的進(jìn)料摩爾比為2∶1；操作壓力(絕對(duì)壓力)為10.0MPa；催化劑密相區(qū)11的溫度為200℃，催化劑處理氫氣的能力為3Nm3氫氣/kg催化劑/h，催化劑密相區(qū)11中實(shí)際氣速為0.45m/s。氫氣在尾氣中的濃度為60ml/m3。
實(shí)施例4圖4為本發(fā)明提供的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，氧氣分布器9采用環(huán)管式結(jié)構(gòu)，氫氣分布器10采用單層環(huán)管式結(jié)構(gòu)，內(nèi)構(gòu)件13為格柵形內(nèi)構(gòu)件，催化劑密相區(qū)11采用反應(yīng)器夾套換熱器，反應(yīng)器擴(kuò)大段15設(shè)置有加熱器17，加熱器17采用內(nèi)置式加熱方式。
在如圖4所示的用于氫氧復(fù)合反應(yīng)的流化床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。采用含鉑量為500mg/kg的催化劑，其平均粒度為200μm，裝填量為300g。從氧氣分布器9先通入純氧氣，流量為1.5Nm3/h，啟動(dòng)加熱裝置，使催化劑區(qū)的溫度高于100℃。然后從氫氣分布器10逐漸通入50％氮?dú)夂?0％的氫氣的混合氣，在反應(yīng)器內(nèi)溫度高于150℃，關(guān)閉加熱器，啟動(dòng)冷卻水進(jìn)入換熱。最終使氫與氧的進(jìn)料摩爾比為1.5∶1；操作壓力(絕對(duì)壓力)為0.11MPa；催化劑密相區(qū)11的溫度為500℃，催化劑處理氫氣的能力為5Nm3氫氣/kg催化劑/h，催化劑密相區(qū)11中實(shí)際氣速為0.6m/s。氫氣在尾氣中的濃度為10ml/m3。
權(quán)利要求
1.氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，其特征在于該裝置包括流化床反應(yīng)器，在反應(yīng)器底部設(shè)置有含氧氣體入口(1)，含氧氣體入口(1)與固定在反應(yīng)器底部封頭相連接，反應(yīng)器底部筒壁固定設(shè)置有氧氣分布器(9)；在含氧氣體入口(1)上部設(shè)置有含氫氣體入口(3)，與入口相連并固定在反應(yīng)器筒壁上的氫氣分布器(10)上；在反應(yīng)器內(nèi)催化劑密相區(qū)(11)設(shè)置有與反應(yīng)器筒壁固定連接的換熱器(12)；在氫氣分布器(10)的上方的換熱器(12)上設(shè)置有構(gòu)件(13)；氣固分離部分包括設(shè)置在反應(yīng)器上端的擴(kuò)大段(15)和固定在擴(kuò)大段(15)的筒壁上的旋風(fēng)分離器(16)，旋風(fēng)分離器(16)的料腿(14)與催化劑密相區(qū)(11)相連；在反應(yīng)器擴(kuò)大段(15)固定有加熱器(17)，在反應(yīng)器擴(kuò)大段(15)的頂部封頭外設(shè)置有反應(yīng)氣體出口(6)，在反應(yīng)器軸向高度上部筒壁設(shè)置有催化劑入口(4)，在反應(yīng)器底部筒壁設(shè)置有失活催化劑出口(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，其特征在于所述的氧氣分布器(9)采用多孔板分布器、浮閥式分布器、管式分布器中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，其特征在于所述的管式分布器的形式采用水平管式或垂直管式，管的形狀為直管式、環(huán)管式或其組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，其特征在于所述的管式分布器采用從反應(yīng)器軸向單層橫截面或多層橫截面的進(jìn)氣形式。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，其特征在于所述的氫氣分布器(10)氣流噴出的方向與氧氣分布器(9)噴出氣流的上升方向相反設(shè)置。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置，其特征在于所述的氧氣分布器(9)與氫氣分布器(10)間的氣流出口的距離為100mm～1000mm。
7.一種用于權(quán)利要求
1的裝置的氫氧復(fù)合反應(yīng)方法，其特征在于包括如下步驟1)將平均粒徑為45μm～300μm的金屬負(fù)載型催化劑裝入反應(yīng)器，催化劑的靜止裝填高度為反應(yīng)器直徑的2～10倍；2)向設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的換熱管或夾套換熱器中通入加熱介質(zhì)，使反應(yīng)器中溫度達(dá)到100℃～200℃；然后先從含氧氣體入口(1)及氧氣分布器(9)通入含氧氣體；再由含氫氣體入口(3)及氫氣分布器(10)通入含氫氣體；氫氣與氧氣在催化劑上進(jìn)行接觸，并發(fā)生反應(yīng)；3)當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至150℃～250℃時(shí)，將通入換熱器(12)的加熱介質(zhì)關(guān)閉，切換為冷卻介質(zhì)；控制冷卻介質(zhì)的流量，使反應(yīng)器內(nèi)部的溫度低于700℃；在氫氣與氧氣的摩爾比在1.8∶1-2∶1的范圍內(nèi)時(shí)，控制催化劑的處理氫氣的能力為0.1Nm3～5Nm3氫氣/kg催化劑/h，反應(yīng)器的絕對(duì)壓力為0.1MPa～10.0MPa；4)啟動(dòng)設(shè)置在反應(yīng)器擴(kuò)大段(15)的加熱器(17)，控制反應(yīng)器擴(kuò)大段(15)與氣固分離部分的溫度為100℃～500℃；5)控制含氫氣體與含氧氣體的總進(jìn)料流量，使反應(yīng)器中的實(shí)際氣速達(dá)到0.05m/s～0.9m/s；反應(yīng)氣體經(jīng)過(guò)催化劑密相區(qū)(11)后，轉(zhuǎn)化成水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)反應(yīng)器擴(kuò)大段(15)和氣固分離部分排出。
8.根據(jù)權(quán)利要求
7所述的氫氧復(fù)合反應(yīng)方法，其特征在于步驟2)向設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的換熱管或夾套換熱器中通入加熱介質(zhì)采用直接向反應(yīng)器內(nèi)通入熱的惰性氣體加熱替代。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種氫氧復(fù)合反應(yīng)的裝置及方法，所述的裝置主要包括流化床反應(yīng)器，在反應(yīng)器底部設(shè)置有含氧氣體入口，入口上連接有氫氣分布器，氫氣分布器固定設(shè)置在筒壁上；在反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有催化劑密相區(qū)，換熱器與反應(yīng)器筒壁相連接；在反應(yīng)器內(nèi)催化劑密相區(qū)還設(shè)置有與換熱管相連的內(nèi)構(gòu)件，在所述反應(yīng)器上部設(shè)置有擴(kuò)大段及與之相連的氣固分離裝置；在反應(yīng)器擴(kuò)大段還設(shè)置有加熱器；在反應(yīng)器軸向高度上部筒壁上設(shè)置有催化劑入口，在反應(yīng)器底部設(shè)置有失活催化劑出口。本發(fā)明的氫氧復(fù)合反應(yīng)方法，主要包括控制氫氣與氧氣的摩爾比，控制反應(yīng)器催化劑密相區(qū)的溫度、氣速及催化劑的空速等步驟。本發(fā)明的反應(yīng)器操作彈性大、移熱方便、氫氧復(fù)合轉(zhuǎn)化率高、氫氧反應(yīng)不需要惰性氣體稀釋。
文檔編號(hào)G21C9/06GKCN1864844SQ200610020759
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年4月20日
發(fā)明者桑革, 騫偉中, 賴新春, 魏飛, 曹偉, 沈崇雨, 蘇永軍, 羅文華 申請(qǐng)人:四川材料與工藝研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan