本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別涉及一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)和工藝。

背景技術(shù)：

1、目前有機(jī)溶劑去除固體雜質(zhì)，通常用攪拌釜加熱蒸發(fā)，有機(jī)溶劑和水氣化后從釜頂采出后再冷凝，固體雜質(zhì)作為釜?dú)垙母着懦?，這種方式只能分批間歇操作，后續(xù)的脫水提純工藝需要二次氣化。固體雜質(zhì)分離后的有機(jī)溶劑通常用共沸精餾工藝脫水提純，這種方式因?yàn)橐芨叩幕亓鞅群凸卜袆┑幕厥眨阅芎暮芨?，還會(huì)引入少量共沸劑雜質(zhì)；也可以直接用膜脫水設(shè)備進(jìn)行脫水提純，但是因?yàn)楹枯^高，使用的膜面積較大，會(huì)增加設(shè)備投資。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明為了克服上述缺陷，提供一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)和工藝。本設(shè)備通過閃蒸分離和淘洗，實(shí)現(xiàn)了固液分離的連續(xù)作業(yè)，節(jié)約了間歇操作必須的二次氣化的能耗；在脫水提純中又充分利用精餾塔和膜脫水設(shè)備各自的優(yōu)點(diǎn)，減小回流比節(jié)約能耗，不使用共沸劑進(jìn)一步節(jié)約能耗并防止引入雜質(zhì)；溶劑和水的混合蒸汽達(dá)到共沸組成后再進(jìn)入膜脫水設(shè)備深度脫水，最大限度降低了膜的使用面積，減少設(shè)備投資。通過閃蒸除固--精餾提純--膜脫水三步，實(shí)現(xiàn)了含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑提純和脫水的連續(xù)高效生產(chǎn)。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下?：

3、一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，原料為含水>20%、含固體雜質(zhì)<10%的有機(jī)溶劑，該系統(tǒng)包含：閃蒸分離器、精餾塔、膜脫水設(shè)備；

4、原料進(jìn)口與閃蒸加熱器底部進(jìn)口連接，閃蒸加熱器頂部出口連接閃蒸分離器中部，所述閃蒸分離器下部經(jīng)循環(huán)泵與原料進(jìn)口匯合；

5、所述閃蒸分離器底部連接淘洗腿，所述淘洗腿底部連接過濾器，所述過濾器包括固體雜質(zhì)排出口和液體出口，過濾器的液體出口與原料進(jìn)口匯合后與閃蒸加熱器底部進(jìn)口連接；

6、本設(shè)備通過閃蒸除固--精餾提純--膜脫水，實(shí)現(xiàn)了含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑提純和脫水的連續(xù)生產(chǎn)。

7、經(jīng)以上技術(shù)方案，通過循環(huán)泵、閃蒸加熱器、閃蒸分離器，實(shí)現(xiàn)溶劑和水連續(xù)的從含固混合物中分離出來。在淘洗腿中富集濃縮到5~10倍的漿料，通過漿料泵送到過濾器，實(shí)現(xiàn)固液分離，絕大部分的固體濾餅排出系統(tǒng)，少量的固體隨濾液回到系統(tǒng)繼續(xù)閃蒸分離。通過閃蒸分離和淘洗，使固液分離連續(xù)高效操作。

8、在上述的連續(xù)分離過程中，利用密度差，使固體成分在淘洗腿中沉降富集。

9、經(jīng)以上技術(shù)方案，濃縮后的漿料通過過濾器分離固體，濾液再回閃蒸分離器，提高溶劑回收率。

10、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，所述淘洗腿和過濾器之間的管道上連接漿料泵。

11、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，所述精餾塔頂部出料口與塔頂分凝器進(jìn)口管道相連；塔頂分凝器氣相出口與膜脫水設(shè)備管道相連；塔頂分凝器液相出口與精餾塔上部回流口管道相連。

12、在上述的技術(shù)方案中，精餾塔為氣相進(jìn)料，塔頂采出共沸組成的混合蒸汽，多余的水從塔底排出。共沸組成的混合蒸汽進(jìn)入膜脫水設(shè)備深度脫水，可得到無水溶劑產(chǎn)品。如果有機(jī)溶劑不需要深度脫水到無水級(jí)別，可經(jīng)過旁路，直接從精餾塔頂采出共沸組成的有機(jī)溶劑。

13、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，所述精餾塔底部排液口分別與再沸器、排液泵進(jìn)口管道相連；所述再沸器出口與精餾塔下部進(jìn)料口管道相連。

14、本發(fā)明閃蒸分離器+精餾塔+分子篩吸附制無水溶劑工藝適用于多種不同有機(jī)溶劑體系，如：甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、乙腈、丙酮、乙酸乙酯等。

15、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，所述有機(jī)溶劑為乙醇時(shí)，該系統(tǒng)的乙醇回收率為98.7%。如果漿料不過濾回收濾液，乙醇回收率只有88%。

16、上述任一項(xiàng)所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)用于含鹽溶劑的脫鹽和脫水提純作業(yè)。

17、一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，使用上述所述的設(shè)備，含水>20%、含固體雜質(zhì)<10%的有機(jī)溶劑通過管道從原料進(jìn)口進(jìn)入閃蒸分離器，開啟循環(huán)泵和閃蒸加熱器蒸汽加熱，隨著持續(xù)加熱，水和溶劑不斷氣化并從閃蒸分離器頂部排出，固體雜質(zhì)則在循環(huán)的過程中沉積到淘洗腿中，當(dāng)淘洗腿中固含量濃縮到28%~32%時(shí)，進(jìn)入過濾器分離出大部分固體雜質(zhì)，固體濾餅直接從固體雜質(zhì)排出口排出系統(tǒng)，固含量4%~6%的濾液與原料進(jìn)口的原料匯合后再回到閃蒸分離器。

18、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，水和有機(jī)溶劑的混合蒸汽，以氣相進(jìn)料的方式進(jìn)入精餾塔提純，通過控制塔頂分凝器循環(huán)水量來控制塔頂回流-采出比，通過控制塔底再沸器蒸汽量來控制塔釜溫度，減少塔底廢水中的有機(jī)溶劑含量，最終塔底有機(jī)溶劑含量<0.5%的廢水通過排液泵從廢水排出口排出系統(tǒng)，塔頂采出達(dá)到共沸組成的混合蒸汽；

19、共沸組成的混合蒸汽進(jìn)入膜脫水設(shè)備，利用膜的選擇性透過的特性，實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑和水的深度分離，從膜截留側(cè)得到高純的無水有機(jī)溶劑，從無水產(chǎn)品出口采出，膜滲透?jìng)?cè)有機(jī)溶劑含量<0.5%的廢水從滲透液排出口排出系統(tǒng)。

20、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，控制蒸汽壓力0.25mpa，塔釜溫度119℃。

21、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，所述膜的類型為分子篩透水膜，膜孔徑0.4nm。

22、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，所述高純的無水有機(jī)溶劑是指產(chǎn)品含水量<0.5%。

23、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，所述膜脫水設(shè)備的滲透?jìng)?cè)的有機(jī)溶劑含量<0.5%。

24、進(jìn)一步地，上述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，所述塔頂分凝器的塔頂循環(huán)水閥門開度30%~70%時(shí)，控制塔頂回流-采出比為0.3~1.5。

25、本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：（1）本發(fā)明中，通過閃蒸分離和淘洗，實(shí)現(xiàn)了固液分離的連續(xù)作業(yè)，節(jié)約了間歇操作必須的二次氣化的能耗；（2）在脫水提純中又充分利用精餾塔和膜脫水設(shè)備各自的優(yōu)點(diǎn)，減小回流比節(jié)約能耗，不使用共沸劑進(jìn)一步節(jié)約能耗并防止引入雜質(zhì)；（3）溶劑和水的混合蒸汽達(dá)到共沸組成后再進(jìn)入膜脫水設(shè)備深度脫水，最大限度降低了膜的使用面積，減少設(shè)備投資。

技術(shù)特征：

1.一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，其特征在于，原料為含水>20%、含固體雜質(zhì)<10%的有機(jī)溶劑，該系統(tǒng)包含：閃蒸分離器（1）、精餾塔（7）、膜脫水設(shè)備（11）；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述淘洗腿（2）和過濾器（6）之間的管道上連接漿料泵（5）。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述精餾塔（7）頂部出料口與塔頂分凝器（9）進(jìn)口管道相連；塔頂分凝器（9）氣相出口與膜脫水設(shè)備（11）管道相連；塔頂分凝器（9）液相出口與精餾塔（7）上部回流口管道相連。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述精餾塔（7）底部排液口分別與再沸器（8）、排液泵（10）進(jìn)口管道相連；所述再沸器（8）出口與精餾塔（7）下部進(jìn)料口管道相連。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、乙腈、丙酮或乙酸乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙醇時(shí)，該系統(tǒng)的乙醇回收率為98.7%。

7.權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)用于含鹽溶劑的脫鹽和脫水提純作業(yè)。

8.一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，其特征在于，使用權(quán)利要求4所述的設(shè)備，含水>20%、含固體雜質(zhì)<10%的有機(jī)溶劑通過管道從原料進(jìn)口（12）進(jìn)入閃蒸分離器（1），開啟循環(huán)泵（3）和閃蒸加熱器（4）蒸汽加熱，隨著持續(xù)加熱，水和溶劑不斷氣化并從閃蒸分離器（1）頂部排出，固體雜質(zhì)則在循環(huán)的過程中沉積到淘洗腿（2）中，當(dāng)淘洗腿（2）中固含量濃縮到28%~32%時(shí)，進(jìn)入過濾器（6）分離出大部分固體雜質(zhì)，固體濾餅直接從固體雜質(zhì)排出口（13）排出系統(tǒng)，固含量4%~6%的濾液與原料進(jìn)口（12）的原料匯合后再回到閃蒸分離器（1）。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，其特征在于，水和有機(jī)溶劑的混合蒸汽，以氣相進(jìn)料的方式進(jìn)入精餾塔（7）提純，通過控制塔頂分凝器（9）循環(huán)水量來控制塔頂回流-采出比，通過控制塔底再沸器（8）蒸汽量來控制塔釜溫度，減少塔底廢水中的有機(jī)溶劑含量，最終塔底有機(jī)溶劑含量<0.5%的廢水通過排液泵（10）從廢水排出口（16）排出系統(tǒng)，塔頂采出達(dá)到共沸組成的混合蒸汽；

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水工藝，其特征在于，所述膜脫水設(shè)備（11）的滲透?jìng)?cè)的有機(jī)溶劑含量<0.5%。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑的提純及脫水系統(tǒng)和工藝，包括閃蒸分離器、淘洗腿、循環(huán)泵、閃蒸加熱器、漿料泵、過濾器、精餾塔、再沸器、塔頂分凝器、排液泵、膜脫水設(shè)備。本發(fā)明采用閃蒸分離將含水有機(jī)溶劑中的固體雜質(zhì)濃縮分離，用過濾器固液分離，大量固體雜質(zhì)排出系統(tǒng)，少量固體雜質(zhì)和濾液一起再次回到閃蒸分離器，提高有機(jī)溶劑回收率；閃蒸分離后的含水有機(jī)溶劑氣體進(jìn)入精餾塔，將溶劑提純到溶劑和水的共沸組成，超出共沸組成的水通過塔底排液泵排出系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)溶劑和水的初步分離；精餾塔頂溶劑和水的共沸蒸汽進(jìn)入膜脫水設(shè)備做深度脫水。通過閃蒸除固??精餾提純??膜脫水，實(shí)現(xiàn)了含固體雜質(zhì)的有機(jī)溶劑提純和脫水的連續(xù)高效生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：周志輝,謝益華,張彩虹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：武漢智宏思博環(huán)?？萍加邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19