本發(fā)明屬于錒系同位素分離制備，具體涉及一種镅镎母子體核素分離裝置、分離方法。

背景技術：

1、多種镅(am)和镎(np)的同位素互為母子體核素對，如am-241的衰變子體為np-237，am-242m衰變子體為np-238，am-243衰變子體為np-239等。它們的衰變關系如下：

2、

3、其中，am-241與np-237母子體之間，由于子體半衰期遠遠大于母體半衰期，母子體衰變不成平衡，可以利用其母子體的衰變關系，對母核和子核進行分離后進行分析測定，從而診斷镅材料的年齡。am-242m與np-238、am-243與np-239母子體中，子體核素均為短壽命核素，而母體半衰期遠遠大于子體，因此經歷一定的子體半衰期后，母體與子體活度達到長期平衡，可通過“母牛擠奶”方式提取制備子體核素，用作镎分析中化學流程回收率的示蹤劑。但這些示蹤劑由于半衰期較短，無法一次性制備而長期使用，因此需要周期性的頻繁“擠奶”制備，如每周一次，才能滿足例行性的樣本中np-237分析需要。因此，建立簡潔、高效的镅镎母子體核素的分離技術對于核材料年代學、核衰變數(shù)據測量、高純示蹤劑制備等的應用具有重要意義。

4、镅镎母子體核素之間分離的報道大多采用萃取色層分離技術。文獻1(reich等.extraction?chromatography?forthe?separation?of239np?from?243am.j?radioanalnucl?chem.2005,266(1):71-74)報道了基于氨基磺酸亞鐵還原的原理，采用aliquat-336硅膠柱提取四價镎與三價镅進行分離。文獻2(等.the?preparation?ofthe?239nptracer?from?243am?and?the?purification?ofthe?stock?solution.j?radioanal?nuclchem(2013)298:1179-1183)等報道了基于亞鐵還原的原理，采teva樹脂色層柱提取四價镎與三價镅進行分離。文獻3(yanmei?shi等.an?efficientmethod?forpreparing?high-purity?239np?tracerbased?on?a?second-milking?process.j?radioanal?nuclchem.2016,307:1215-1219)報道了不使用氧化還原劑進行價態(tài)調整，采用hdehp樹脂提取镎與三價镅進行分離。上述方法存在以下不足：(1)回收的am母體溶液中存在氧化還原過程引入的fe離子等雜質以及脫附使用有機酸，需要額外追加步驟去除；或者回收的am母體溶液介質與下一次np子體制備的上柱所需介質不一致，需冗長的步驟來轉體系，這樣均不可避免地造成am母體的損失；(2)在不使用氧化還原劑情況下，五價np會歧化生成四價和六價，導致np-239回收率降低或不穩(wěn)定；(3)np子體的純度還不夠高，存在am母體的沾污。由此可見，現(xiàn)有镅镎母子體核素分離技術的不足難以很好滿足多方面應用的需求。

技術實現(xiàn)思路

1、為了克服镅镎母子體核素分離存在周期長、回收率低的不足，本發(fā)明提出了一種镅镎母子體核素分離裝置、分離方法。

2、本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案是：

3、一種镅镎母子體核素分離方法，包括以下步驟：

4、步驟一：分離前制備

5、將含镅镎的放射性溶液中加入100mg亞硝酸鈉，于70～100度恒溫15分鐘、冷卻，形成分離前的料液；

6、將酸分別溶于水，形成水性洗滌液和水性淋洗液；

7、將tru或re、p204或ln或p507樹脂分別裝填成色層柱；

8、步驟二：镅镎的吸附

9、將步驟一中制備的水性含镅镎的放射性溶液通過tru或re色層吸附柱進行镅和镎的吸附，流出液作為廢液收集；

10、步驟三：洗滌

11、洗滌液經過tru或re色層吸附柱進行洗滌，流出液作為廢液收集；

12、步驟四：淋洗

13、第一級淋洗液依次通過tru或re色層吸附柱和p204或ln或p507色層吸附柱進行镅镎的脫附和镅的再吸附，流出液即镎的放射性溶液收集在镎產品收集器中；

14、第一級淋洗液再次直接通過p204或ln或p507色層吸附柱進行镎的進一步洗滌回收，流出液收集在镎產品收集器中；

15、洗滌液通過p204或ln或p507色層吸附柱進行镅的脫附，流出液即镅的放射性溶液收集在镅產品收集器或镅镎放射性溶液的儲液槽中；

16、步驟五：再生

17、第二級淋洗液通過tru或re色層吸附柱，流出液作為廢液收集；

18、第一級淋洗液通過p204或ln或p507色層吸附柱和tru或re色層吸附柱之間的管路，流出液作為廢液收集；

19、第一級淋洗液通過p204或ln或p507色層吸附柱，流出液作為廢液收集；

20、洗滌液通過tru或re色層吸附柱，流出液作為廢液收集；

21、步驟六：再循環(huán)

22、镅镎放射性溶液儲液槽中的镅產品溶液放置一定時間后，生成所需量的镎子體，或新的一組需要分離的镅镎放射性溶液，重復步驟一至步驟五，進入下一次分離與制備過程，以此方式循環(huán)分離與制備镎與镅的同位素。

23、上述镅镎的放射性溶液為富含亞硝酸鈉的am-243或am-242m或am-241及其衰變子體np-239或np-238或np-237組成的溶液。

24、上述步驟1中的酸為硝酸和鹽酸、氫氟酸或上述酸的組合，所述酸的濃度為0.01至8.0mol/l。

25、含镅镎的放射性溶液為3-8mol/l的hno3；水性洗滌液為3-8mol/l的hno3溶液；第一級淋洗液為0.01-0.3mol/l的hno3溶液；第二級淋洗液為含0.05-0.5mol/l?hf的0.05-0.3mol/l?hcl溶液。

26、上述tru或re色層柱和p204或ln或p507色層柱可自動進行再生而用于下一次的分離或制備過程。

27、上述經第一次分離或制備镎同位素后，回收的镅的放射性溶液與制備前要求的镅镎放射性溶液中酸組成與濃度完全一致，直接具備下一次的分離或制備的條件。

28、上述分離或循環(huán)制備次數(shù)至少達10次，其后才需進行色層吸附柱的更換。

29、上述分離回收的镅存儲于儲液槽或镅產品收集器中，而非在色層柱上存儲。

30、上述镅镎放射性溶液儲液槽外側有屏蔽體。

31、上述分離過程在常溫下進行。

32、上述镅為镅-243、镅-242m和镅-241等多種镅同位素，所述镎為镎-239、镎-238和镎-237等多種镎同位素。

33、本發(fā)明的有益效果是：

34、一種镅镎母子體核素分離裝置，有效利用兩個色層柱吸附镅與镎的特性，巧妙銜接兩柱之間輸出與輸入溶液介質，使tru或re色層吸附柱實現(xiàn)镅镎與雜質離子的分離，p204或ln或p507色層吸附柱制備高純度镎、镅和同時轉換镅溶液為起始料液介質，為流程的自動化控制和循環(huán)制備奠定基礎。

35、一種镅镎母子體核素分離裝置，回收的镅自動存貯于帶輻射屏蔽的儲液槽中而非保留于色層分離柱上，避免了有機吸附材料的輻射降解，為色層分離柱的多次循環(huán)使用提供有效保障，同時確保了人員輻照安全。

36、一種镅镎母子體核素分離方法，各分離單元功能明確，過程簡單，易于控制和調整，分離、純化、制備、介質轉換、再生等過程一體化設計，整個過程可以在1.5小時內完成，可實現(xiàn)十次镅镎母子體核素的分離。

37、一種镅镎母子體核素分離方法與現(xiàn)有方法比較，實現(xiàn)了镅和镎的程序控制自動分離；镎和镅的回收率優(yōu)于95％和99％，镅對镎的去污因子達104，镎對镅的去污因子達105。