本實(shí)用新型屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子級(jí)多晶硅尾氣吸收的控制系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)都采用改良西門(mén)子法，在本工藝中尾氣回收大多采用干法回收的工藝。包含有三氯氫硅、二氯二氫硅、四氯化硅、氫氣和氯化氫的還原尾氣經(jīng)過(guò)深冷后，分離出的氫氣會(huì)通入吸收塔，在此借助后端循環(huán)利用的氯硅烷對(duì)氫氣進(jìn)行淋洗，吸收掉氫氣中含有的HCL、氯硅烷等雜質(zhì)后，氫氣再通往吸附塔進(jìn)行進(jìn)一步除雜，從而變?yōu)榭蛇M(jìn)行還原沉積的合格氫氣原料。吸收了HCL、氯硅烷等雜質(zhì)的氯硅烷則通往解吸塔，在解吸塔中分離出較為純凈的氯硅烷部分循環(huán)回吸收塔進(jìn)行淋洗。

通過(guò)生產(chǎn)實(shí)踐和理論計(jì)算發(fā)現(xiàn)，解吸塔由于控制不佳，經(jīng)常導(dǎo)致通往吸收塔的氯硅烷含有過(guò)高的HCL成分，進(jìn)而造成吸收塔中對(duì)于氫氣中HCL等雜質(zhì)的吸收效果不好，因?yàn)镠CL和BCL3、PCL3等雜質(zhì)形成了競(jìng)爭(zhēng)吸附，最終導(dǎo)致吸附塔中的活性炭無(wú)法充分發(fā)揮功能。以此氫氣為原料生產(chǎn)的多晶硅，其B、P等雜質(zhì)含量偏高，無(wú)法滿(mǎn)足電子級(jí)多晶硅的要求，即使通過(guò)其他途徑獲得檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)合格的多晶硅，在后續(xù)的集成電路生產(chǎn)中也無(wú)法滿(mǎn)足要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案為：

一種電子級(jí)多晶硅尾氣吸收的控制系統(tǒng)，包括：

吸收塔1，所述吸收塔具有位于塔身側(cè)壁靠下位置的第一進(jìn)料口101、位于塔身側(cè)壁靠上位置的第二進(jìn)料口102、位于塔頂?shù)牡谝怀隽峡?03、位于塔底的第二出料口104；

解吸塔(2)，所述解吸塔具有位于塔身側(cè)壁中部位置的第三進(jìn)料口201和和位于塔身側(cè)壁靠上位置的第四進(jìn)料口202、位于塔頂?shù)牡谌隽峡?03、位于塔底的第四出料口204；

第一在線色譜儀(GC)3；

第二在線色譜儀4；

DCS控制系統(tǒng)5；

所述第一進(jìn)料口101用于輸入電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的尾氣，所述第二進(jìn)料口102通過(guò)第一管道6和所述第四出料口204相連，用于將所述解吸塔2中分離出較為純凈的氯硅烷循環(huán)回所述吸收塔1進(jìn)行淋洗；所述第一出料口103連接第二管道7，所述第二管道7用于輸出所述吸收塔處理后的氫氣，所述第二出料口104通過(guò)第三管道8與第三進(jìn)料口201相連，用于將所述吸收塔1中吸收了HCl、氯硅烷等雜質(zhì)的氯硅烷輸入解吸塔2；

所述第三出料口203通過(guò)第四管道9與第四進(jìn)料口202連接，所述第四管道9上設(shè)有回流氣動(dòng)閥10；

所述第一管道6上設(shè)有第一三通11，所述第一三通11兩端連通第一管道6，第三端連通第一在線色譜儀引入管12；所述第一在線色譜儀引入管12末端連接有第一氣動(dòng)三通閥13，所述第一氣動(dòng)三通閥13通過(guò)管道連接于第一在線色譜儀3，通過(guò)開(kāi)關(guān)第一氣動(dòng)三通閥13可控制向第一在線色譜儀3進(jìn)樣的頻率；所述第一在線色譜儀3連接到DCS控制系統(tǒng)5上，可將第一在線監(jiān)測(cè)結(jié)果Q1輸入DCS控制系統(tǒng)5；

所述第二管道7上設(shè)有第二三通14，所述第二三通14兩端連通第二管道7，第三端連通第二在線色譜儀引入管15；所述第二在線色譜儀引入管15末端連接有第二氣動(dòng)三通閥16，所述第二氣動(dòng)三通閥16通過(guò)管道連接于第二在線色譜儀4，通過(guò)開(kāi)關(guān)第二氣動(dòng)三通閥16可控制向第二在線色譜儀4進(jìn)樣的頻率；所述第二在線色譜儀4連接到DCS控制系統(tǒng)5上，將第二在線監(jiān)測(cè)結(jié)果Q2輸入DCS控制系統(tǒng)5；

所述DCS控制系統(tǒng)5連接所述回流氣動(dòng)閥10，通過(guò)控制所述回流氣動(dòng)閥10的氣體流量調(diào)節(jié)所述解吸塔2的回流比，直至第一和第二在線監(jiān)測(cè)結(jié)果Q1、Q2值到達(dá)預(yù)設(shè)控制值后，輸出氫氣至下一道工序。

所述第一和第二在線色譜儀引入管為1/8英寸規(guī)格的管道。

所述第一和第二氣動(dòng)三通閥控制向第一和第二在線色譜儀進(jìn)樣的頻率為每5～30分鐘進(jìn)樣一次。

所述DCS控制系統(tǒng)中，Q1和Q2以串級(jí)控制的方式對(duì)回流氣動(dòng)閥10進(jìn)行控制以達(dá)到控制解吸塔的回流比的目的。

所述第四管道9上還設(shè)有所述第四管道9上在所述第三出料口203和所述回流氣動(dòng)閥10之間還依次設(shè)有塔頂換熱器17和塔頂回流罐18。

所述第一進(jìn)料口101還可以與多晶硅尾氣回收系統(tǒng)的深冷裝置出口連通。

所述第二管道7還可以與多晶硅尾氣回收系統(tǒng)的活性炭吸附塔入口相連。

優(yōu)選的，吸收塔采用高效填料，理論塔板數(shù)量為10～30塊板；解吸塔采用高效填料，理論塔板數(shù)量為10～25塊板，優(yōu)選為15塊板，解吸塔的回流比設(shè)為4～8。

需要回收尾氣時(shí)，將多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的包含有三氯氫硅、二氯二氫硅、四氯化硅、氫氣和氯化氫的還原尾氣經(jīng)過(guò)深冷后從第一進(jìn)料口101通入本實(shí)用新型控制系統(tǒng)進(jìn)行除雜，得到純化后的氫氣從第一出料口103通入電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)。

未采用本實(shí)用新型控制系統(tǒng)前，由于解吸塔底部的HCL含量波動(dòng)較為厲害，往往導(dǎo)致吸收塔塔頂?shù)腍CL含量產(chǎn)生劇烈波動(dòng)，吸收塔塔頂?shù)腍CL含量通常波動(dòng)在150～4000PPM，對(duì)后續(xù)吸附效果造成嚴(yán)重影響，得到的最終的多晶硅產(chǎn)品的B含量50～130ppt；P含量140～410ppt；少子壽命740～960μs。

在其他操作條件不變的前提下，采用本控制系統(tǒng)，將Q1控制在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～30PPM，Q2控制在質(zhì)量分?jǐn)?shù)120～300PPM，最終的多晶硅產(chǎn)品的B含量降至40～100ppt，P含量降至100～320ppt，少子壽命提高至750～1000μs。

有益效果：通過(guò)本控制系統(tǒng)，可以使吸收塔對(duì)于氫氣物料中HCL等雜質(zhì)的吸收效果穩(wěn)定有效，不會(huì)對(duì)后續(xù)吸附塔中吸附提純效果造成影響，進(jìn)而能夠產(chǎn)出純度合格的氫氣原料。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例中的電子級(jí)多晶硅尾氣吸收的控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書(shū)中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

參閱圖1，一種電子級(jí)多晶硅尾氣吸收的控制系統(tǒng)，包括：

吸收塔1，所述吸收塔具有位于塔身側(cè)壁靠下位置的第一進(jìn)料口101、位于塔身側(cè)壁靠上位置的第二進(jìn)料口102、位于塔頂?shù)牡谝怀隽峡?03、位于塔底的第二出料口104；

解吸塔2，所述解吸塔具有位于塔身側(cè)壁中部位置的第三進(jìn)料口201和位于塔身側(cè)壁靠上位置的第四進(jìn)料口202、位于塔頂?shù)牡谌隽峡?03、位于塔底的第四出料口204；第一在線色譜儀3；第二在線色譜儀4；DCS控制系統(tǒng)5；所述第二進(jìn)料口102通過(guò)第一管道6和所述第四出料口204相連；所述第一出料口103連接第二管道7，所述第二出料口104通過(guò)第三管道8與第三進(jìn)料口201相連；

所述第三出料口203通過(guò)第四管道9與第四進(jìn)料口202連接，所述第四管道9上設(shè)有回流氣動(dòng)閥10；

所述第一管道6上設(shè)有第一三通11，所述第一三通11兩端連通第一管道6，第三端連通第一在線色譜儀引入管12；所述第一在線色譜儀引入管12末端連接有第一氣動(dòng)三通閥13，所述第一氣動(dòng)三通閥13通過(guò)管道連接于第一在線色譜儀3，通過(guò)開(kāi)關(guān)第一氣動(dòng)三通閥13可控制向第一在線色譜儀3進(jìn)樣的頻率，所述第一在線色譜儀3連接到DCS控制系統(tǒng)5上；

所述第二管道7上設(shè)有第二三通14，所述第二三通14兩端連通第二管道7，第三端連通第二在線色譜儀引入管15；所述第二在線色譜儀引入管15末端連接有第二氣動(dòng)三通閥16，所述第二氣動(dòng)三通閥16通過(guò)管道連接于第二在線色譜儀4，通過(guò)開(kāi)關(guān)第二氣動(dòng)三通閥16可控制向第二在線色譜儀4進(jìn)樣的頻率；所述第二在線色譜儀4連接到DCS控制系統(tǒng)5上；所述DCS控制系統(tǒng)5連接所述回流氣動(dòng)閥10。

電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的尾氣從第一進(jìn)料口101輸入吸收塔1，在此借助后端循環(huán)利用的氯硅烷對(duì)氫氣進(jìn)行淋洗，吸收掉氫氣中含有的HCL、氯硅烷等雜質(zhì)后，氫氣從第一出料口103輸出，通過(guò)第二管道7再通往吸附塔進(jìn)行進(jìn)一步除雜，從而變?yōu)榭蛇M(jìn)行還原沉積的合格氫氣原料。吸收了HCL、氯硅烷等雜質(zhì)的氯硅烷從第二出料口104輸出，通過(guò)第三管道8從第三進(jìn)料口201進(jìn)入解吸塔2，在解吸塔2中分離出較為純凈的氯硅烷部分通過(guò)第四出料口204輸出，通過(guò)第一管道6從第二進(jìn)料口102循環(huán)回吸收塔1進(jìn)行淋洗；

在此過(guò)程中通過(guò)開(kāi)關(guān)第一氣動(dòng)三通閥13控制每10分鐘向第一在線色譜儀3進(jìn)樣一次，在此過(guò)程中通過(guò)開(kāi)關(guān)第二氣動(dòng)三通閥16控制每10分鐘向第一在線色譜儀4進(jìn)樣一次，得到的第一在線監(jiān)測(cè)結(jié)果Q1、Q2輸入DCS控制系統(tǒng)5；DCS控制系統(tǒng)5通過(guò)控制所述回流氣動(dòng)閥10的氣體流量調(diào)節(jié)解吸塔2的回流比，直至第一和第二在線監(jiān)測(cè)結(jié)果Q1控制在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～30PPM，Q2控制在質(zhì)量分?jǐn)?shù)120～300PPM，最終值得的多晶硅產(chǎn)品的B含量降至40～100ppt，P含量降至100～320ppt，少子壽命提高至750～1000μs。