本實(shí)用新型屬于化學(xué)化工儀器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種直立式分離水玻璃儀器及直立式分離水系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

分離水玻璃儀器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用做分水的玻璃儀器，也稱為分水器。其是依靠共沸蒸餾技術(shù)，主要作用是除去副產(chǎn)物水。在有機(jī)溶劑分離提純、制藥、精細(xì)化工、食品等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。在基礎(chǔ)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中制備正丁醚、乙酸正丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯，苯甲酸乙酯等反應(yīng)中，因這些反應(yīng)是產(chǎn)物中有水產(chǎn)生的可逆平衡反應(yīng)，所以需要及時(shí)移走反應(yīng)生成水，促進(jìn)平衡反應(yīng)向右進(jìn)行，提高反應(yīng)速度與轉(zhuǎn)化率，因而這些實(shí)驗(yàn)裝置都要用到水分離器。

傳統(tǒng)水分離器的結(jié)構(gòu)如圖5所示，包括用于連接冷凝器17的主管上方接口18，用于連接燒瓶23的支管下方接口19，還包括主管下方排水管20、支管21、排水管下方活塞22和連接口24。實(shí)驗(yàn)要求反應(yīng)前在主管下方排水管20中先加入(V-X)mL水，V是水分離器體積，X是略大于理論分水量的水的體積。操作中要求先將主管下方排水管20中放滿水，水位與支管21和主管下方排水管20的連接口24相平，再放掉XmL的水；在制備過(guò)程中隨著加熱回流，產(chǎn)生的有機(jī)液體和水在水分離器中滯留分層，水通過(guò)有機(jī)層并到反應(yīng)前加入的下層水層中，直至水層逐漸增至連接口24處為反應(yīng)終點(diǎn)；或者實(shí)驗(yàn)前在主管下方排水管20中加水至連接口24下緣稍低一點(diǎn)的位置，邊反應(yīng)邊用量筒接收反應(yīng)中產(chǎn)生的水，保持上述水位不變，當(dāng)水量達(dá)到比理論上預(yù)計(jì)產(chǎn)生的水量稍多一點(diǎn)時(shí)，可停止實(shí)驗(yàn)；或者在主管下方排水管20中加水至連接口24下緣稍下一點(diǎn)的位置，邊反應(yīng)邊排水，直至不產(chǎn)生水或水層無(wú)變化時(shí)結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，在燒瓶23里加入實(shí)驗(yàn)藥品，并且保證各接口的氣密性。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始加熱前，冷凝器17先通水，關(guān)閉排水管下方活塞22，然后再開(kāi)始加熱。讓蒸汽沿支管21上升達(dá)到冷凝器17中，蒸汽在冷凝器17中冷卻后回落到主管中。當(dāng)排水量或產(chǎn)水量達(dá)到比理論預(yù)期的量稍大一些時(shí)，即可停止實(shí)驗(yàn)。

傳統(tǒng)水分離器的主要特點(diǎn)是用較長(zhǎng)的支管與燒瓶相連接，造成裝置重心不穩(wěn)，支管與燒瓶和冷凝器之間容易產(chǎn)生應(yīng)力脆斷，尤其是外接的高而長(zhǎng)的支管，蒸餾共沸物在到達(dá)冷凝器之前就容易冷凝回流到燒瓶中，熱量損失嚴(yán)重。室溫較低的冬天更為嚴(yán)重的影響蒸餾冷凝效率，需要提高燒瓶加熱溫度，而燒瓶加熱溫度過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生，影響產(chǎn)率。高溫共沸蒸汽在冷凝器中冷凝，其所攜帶的熱量完全散失，熱源沒(méi)有得到有效利用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種重心穩(wěn)定且熱效率高的直立式分離水玻璃儀器，不僅避免冷凝液與上升蒸汽逆接觸，蒸汽順利擴(kuò)散逸出，而且提高了蒸餾速度與冷凝效率；本發(fā)明同時(shí)提供直立式分離水系統(tǒng)。

本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

所述的直立式分離水玻璃儀器，包括主管，主管上端設(shè)置冷凝管接口，主管下端設(shè)置反應(yīng)瓶接口，主管內(nèi)部設(shè)置用于蒸汽上升的中通管，中通管頂部密封，中通管側(cè)面設(shè)置出氣孔，主管一側(cè)設(shè)置排水側(cè)管，主管另一側(cè)設(shè)置用于冷凝液回流到反應(yīng)瓶的回流側(cè)管，排水側(cè)管的位置低于回流側(cè)管的位置。

其中：

所述出氣孔的數(shù)量為1-10個(gè)，出氣孔的數(shù)量為2個(gè)以上時(shí)，排列方式為橫排或豎排。

所述主管的形狀為球形、梨形或圓筒形，主管上可以帶有自下而上標(biāo)注體積容量的刻度線，方便判斷帶水反應(yīng)進(jìn)行程度，也可以不帶刻度線，根據(jù)排水量或經(jīng)驗(yàn)操作預(yù)估，或使用前預(yù)估分水量刻度線。

所述的直立式分離水系統(tǒng)，包括冷凝管和反應(yīng)瓶，還包括上述的直立式分離水玻璃儀器。

其中：

所述的冷凝管接口連接冷凝管，反應(yīng)瓶接口連接反應(yīng)瓶，反應(yīng)瓶還與回流側(cè)管相連，排水側(cè)管與接收瓶相連。

所述的排水側(cè)管設(shè)置第一活塞，第一活塞通過(guò)第一乳膠管與接收瓶相連。

所述的回流側(cè)管設(shè)置第二活塞，反應(yīng)瓶上設(shè)置帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞，第二活塞與帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞通過(guò)第二乳膠管相連。

本實(shí)用新型所具有的有益效果是：

(1)本實(shí)用新型的中通管代替了支管，使得浸在回流冷凝液中的中通管具有較高的溫度，利于蒸汽上升，中通管頂部封閉，避免了冷凝液與上升蒸汽的逆接觸，減少了蒸汽被回流冷凝液冷卻的機(jī)會(huì)。中通管側(cè)面出氣孔的設(shè)計(jì)，可以使共沸物蒸汽順利擴(kuò)散逸出，提高了蒸餾速度與冷凝效率，減少了不必要能量消耗，提高了熱能的利用率，帶水速度快，降低產(chǎn)品成本，生產(chǎn)效率高。

(2)本實(shí)用新型的直立式分離水系統(tǒng)占地空間小，拆裝方便，不產(chǎn)生應(yīng)力，不像傳統(tǒng)水分離器中的支管那樣容易應(yīng)力脆斷，減少了不必要的損耗。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1的直立式分離水玻璃儀器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型實(shí)施例2的直立式分離水玻璃儀器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本實(shí)用新型實(shí)施例3的直立式分離水系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本實(shí)用新型實(shí)施例4的直立式分離水系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是傳統(tǒng)水分離器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1、冷凝管接口；2、出氣孔；3、中通管；4、主管；5、第一活塞；6、排水側(cè)管；7、反應(yīng)瓶接口；8、回流側(cè)管；9、第二活塞；10、冷凝管；11、第一乳膠管；12、接收瓶；13、反應(yīng)瓶；14、帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞；15、第二乳膠管；16、溫度計(jì)；17、冷凝器；18、主管上方接口；19、支管下方接口；20、主管下方排水管；21、支管；22、主管下方活塞；23、燒瓶；24、連接口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施例做進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1

如圖1、3所示，所述直立式分離水玻璃儀器，包括主管4，主管4上端設(shè)置冷凝管接口1，主管4下端設(shè)置反應(yīng)瓶接口7，主管4內(nèi)部設(shè)置用于蒸汽上升的中通管3，中通管3頂部密封，中通管3側(cè)面設(shè)置出氣孔2，主管4一側(cè)設(shè)置排水側(cè)管6，主管4另一側(cè)設(shè)置用于冷凝液回流到反應(yīng)瓶13的回流側(cè)管8，排水側(cè)管6的位置低于回流側(cè)管8的位置。

所述出氣孔2的數(shù)量為1-10個(gè)，出氣孔2的數(shù)量為2個(gè)以上時(shí)，排列方式為豎排。

所述主管4的形狀為圓筒形，主管4帶有自下而上標(biāo)注體積容量的刻度線。

實(shí)施例2

如圖2、4所示，所述直立式分離水玻璃儀器，包括主管4，主管4上端設(shè)置冷凝管接口1，主管4下端設(shè)置反應(yīng)瓶接口7，主管4內(nèi)部設(shè)置用于蒸汽上升的中通管3，中通管3頂部密封，中通管3側(cè)面設(shè)置出氣孔2，主管4一側(cè)設(shè)置排水側(cè)管6，主管4另一側(cè)設(shè)置用于冷凝液回流到反應(yīng)瓶13的回流側(cè)管8，排水側(cè)管6的位置低于回流側(cè)管8的位置。

所述出氣孔2的數(shù)量為1-10個(gè)，出氣孔2的數(shù)量為2個(gè)以上時(shí)，排列方式為豎排。

所述主管4的形狀為球形，主管4帶有自下而上標(biāo)注體積容量的刻度線。

實(shí)施例3

如圖3所示，所述直立式分離水系統(tǒng)，包括冷凝管10和反應(yīng)瓶13，還包括實(shí)施例1的直立式分離水玻璃儀器。

所述冷凝管接口1連接冷凝管10，反應(yīng)瓶接口7連接反應(yīng)瓶13，反應(yīng)瓶13還與回流側(cè)管8相連，排水側(cè)管6與接收瓶12相連。

所述排水側(cè)管6設(shè)置第一活塞5，第一活塞5通過(guò)第一乳膠管11與接收瓶12相連。

所述回流側(cè)管8設(shè)置第二活塞9，反應(yīng)瓶13上設(shè)置帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞14，第二活塞9與帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞14通過(guò)第二乳膠管15相連。

實(shí)施例4

如圖4所示，所述直立式分離水系統(tǒng)，包括冷凝管10和反應(yīng)瓶13，還包括實(shí)施例2的直立式分離水玻璃儀器。

所述冷凝管接口1連接冷凝管10，反應(yīng)瓶接口7連接反應(yīng)瓶13，反應(yīng)瓶13還與回流側(cè)管8相連，排水側(cè)管6與接收瓶12相連。

所述排水側(cè)管6設(shè)置第一活塞5，第一活塞5通過(guò)第一乳膠管11與接收瓶12相連。

所述回流側(cè)管8設(shè)置第二活塞9，反應(yīng)瓶13上設(shè)置帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞14，第二活塞9與帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞14通過(guò)第二乳膠管15相連。

本實(shí)用新型使用方法如下：

(1)進(jìn)行活塞檢漏，如不漏液方可使用，并將活塞用橡皮筋或線繩捆綁固定，在主管4內(nèi)放置少量的水；

(2)在反應(yīng)瓶13內(nèi)加入實(shí)驗(yàn)藥品，將主管4與反應(yīng)瓶13、冷凝管10連接，需保證各接口的氣密性；

(3)將排水側(cè)管6上的第一活塞5關(guān)閉；

(4)將回流側(cè)管8與第二乳膠管15一端相連接，第二乳膠管15另一端連接帶有導(dǎo)液管的燒瓶玻璃塞14，關(guān)閉回流側(cè)管8上安裝的第二活塞9；

(5)加熱時(shí)，蒸汽沿中通管3上的出氣孔2上升至冷凝管10及主管4上壁，蒸汽冷卻后落回主管4中，當(dāng)水位達(dá)到排水側(cè)管6上緣和回流側(cè)管8下緣之間時(shí)，開(kāi)始排水。要調(diào)整活塞流量，防止密度較小的上層水重新流回反應(yīng)瓶13，直至排水量或產(chǎn)水量達(dá)到比理論預(yù)期的量大時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

(6)反應(yīng)結(jié)束后將主管4中的冷凝液回流到反應(yīng)瓶13中，分離的水流至接收瓶12中，關(guān)閉第一活塞5、第二活塞9，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

本實(shí)用新型中主管4可直接與冷凝管10與反應(yīng)瓶13相連，并在一條直線上，用頂端封閉的中通管3代替支管，蒸汽從出氣孔2逸出后遇冷凝結(jié)，沿主管4的管壁流下，由于中通管3頂端封閉，蒸汽和回流冷凝液不相接觸，帶水效率高，中通管3在主管4內(nèi)部，熱量流失少，蒸發(fā)效率高。各個(gè)接口為磨口，或者涂抹真空脂密封各個(gè)玻璃接口，以保證氣密性，本實(shí)用新型用玻璃或石英材質(zhì)制造。

本實(shí)用新型的排水側(cè)管6、回流側(cè)管8的具體位置可根據(jù)情況靈活處理，要有適宜高度差，保證有機(jī)相和水相分液完全。對(duì)于250毫升的反應(yīng)瓶13，主管4應(yīng)設(shè)計(jì)為150毫升，排 水側(cè)管6、回流側(cè)管8的高度差控制在1.5-2.5cm以內(nèi)為宜，以利于加快有機(jī)溶劑或帶水劑的循環(huán)。排水側(cè)管6、回流側(cè)管8的距離在不影響分液效果的情況下越近越好。

實(shí)施例5

制備正丁醚：

在100mL三口燒瓶中，加入31.0mL正丁醇，將4.5mL濃硫酸慢慢加入并搖蕩三口燒瓶使?jié)饬蛩崤c正丁醇混合均勻，加磁子攪拌。如圖4所示，三口燒瓶一側(cè)口裝上溫度計(jì)16，溫度計(jì)16水銀球應(yīng)浸入液面以下，中間分口安裝直立式分離水玻璃儀器，直立式分離水玻璃儀器的上端連接冷凝管10。先在直立式分離水玻璃儀器內(nèi)放置10.0mL水。

將三口燒瓶放在電熱套上空氣浴小火加熱至微沸，進(jìn)行分水。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，回流液經(jīng)冷凝管10收集在直立式分離水玻璃儀器內(nèi)，分液后的水層沉于下層，上層有機(jī)相積至直立式分離水玻璃儀器的回流側(cè)管8時(shí)，即可返回三口燒瓶。

大約經(jīng)1.5h后，三口燒瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134-136℃。當(dāng)直立式分離水玻璃儀器水量大約13mL時(shí)停止反應(yīng)。若繼續(xù)加熱，則反應(yīng)液變黑并有較多副產(chǎn)物烯生成。

將反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入盛有50.0mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜置后棄去下層液體。上層粗產(chǎn)物依次用25.0mL水、15.0mL 5％氫氧化鈉溶液、15.0mL水、15.0mL飽和氯化鈣溶液洗滌，然后用1-2g無(wú)水氯化鈣干燥。干燥后的產(chǎn)物濾入25.0mL蒸餾瓶中蒸餾，用空氣冷凝管收集140-144℃餾分。