本發(fā)明涉及藥物合成設(shè)備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種烯胺化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
芳香醛類化合物是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、農(nóng)藥、材料等領(lǐng)域。也因含有易于修飾的醛基，而成為構(gòu)筑各類雜環(huán)化合物的經(jīng)典有機(jī)分子骨架。例如：酚性芳香醛是重要的香料和催化劑合成中間體。2-硝基-4-氯苯甲醛是合成抗艾滋病藥物siamenol的重要中間體。4-硝基苯甲醛和4-氰基苯甲醛被廣泛應(yīng)用于合成天然產(chǎn)物和活性藥物等。
傳統(tǒng)制備含給電子取代基芳香醛，較經(jīng)典的方法之一為remier-tiemann反應(yīng)，即在堿性質(zhì)子性溶劑中發(fā)生芳香親電取代反應(yīng)，然而該反應(yīng)通常存在許多不足，如需要較濃的堿性溶液、過量的氯仿、反應(yīng)只能得到中等產(chǎn)率產(chǎn)物以及產(chǎn)物選擇性較差等限制。1994年robertaldred等發(fā)現(xiàn)多聚甲醛在氯化鎂的催化下可對苯酚進(jìn)行甲?；?，并得到不錯(cuò)收率的產(chǎn)品，自此該方法迅速被推廣而來。
相對而言，制備含吸電子基團(tuán)的芳香醛類化合物較為多樣。主要可分為(1)烯胺氧化法，即以含吸電子基的甲苯衍生物為原料，經(jīng)烯胺化后再氧化得到相應(yīng)的芳香醛。(2)直接硝化法，此類方法主要應(yīng)用于合成含硝基的芳香醛。該工藝不僅需要消耗大量的濃硫酸，污染環(huán)境，同時(shí)還會產(chǎn)生異構(gòu)體對硝基苯甲醛，給產(chǎn)物的分離和提純帶來了困難。(3)直接氧化側(cè)鏈法以及(4)間接電氧化法等。
綜上可知，現(xiàn)有技術(shù)中的吸電子基團(tuán)芳香醛的合成方法存在以下缺點(diǎn)：(1)傳統(tǒng)制備含吸電子基芳香醛需要使用環(huán)境不友好，高危高毒原料，硝化法使用大量的濃硫酸等，操作危險(xiǎn)，且腐蝕反應(yīng)設(shè)備。(2)現(xiàn)有的烯胺化反應(yīng)采用玻璃釜進(jìn)行反應(yīng)，對設(shè)備耐壓耐溫要求高，反應(yīng)時(shí)間長，效率低，無法滿足大量工業(yè)生產(chǎn)要求。(3)且多數(shù)烯胺化反應(yīng)步驟產(chǎn)率較低，需要額外的添加劑或催化劑才能反應(yīng)。
因此，如何開發(fā)一種高效簡捷的烯胺化反應(yīng)裝置以提高烯胺反應(yīng)效率，進(jìn)而提高吸電子基團(tuán)芳香醛的合成效率，一直是人們研究的熱點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的主要目的在于提供一種烯胺化反應(yīng)裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)中烯胺化反應(yīng)效率比較低的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種烯胺化反應(yīng)裝置，該烯胺化反應(yīng)裝置包括反應(yīng)單元以及供料單元，反應(yīng)單元包括連續(xù)反應(yīng)器；供料單元用于向連續(xù)反應(yīng)器中連續(xù)供料，并推動(dòng)連續(xù)反應(yīng)器中的反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)出料。
進(jìn)一步地，連續(xù)反應(yīng)器為連續(xù)盤管反應(yīng)器。
進(jìn)一步地，烯胺化反應(yīng)裝置還包括物料混合單元，物料混合單元設(shè)置在供料單元與盤管反應(yīng)器連通的管路上。
進(jìn)一步地，烯胺化反應(yīng)裝置還包括控溫設(shè)備，物料混合單元與反應(yīng)單元置于控溫設(shè)備中。
進(jìn)一步地，烯胺化反應(yīng)裝置還包括產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元與盤管反應(yīng)器的出口相連通。
進(jìn)一步地，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元包括收集容器及運(yùn)送設(shè)備，收集容器的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口相連通，收集容器的出口與運(yùn)送設(shè)備相連通。
進(jìn)一步地，收集容器包括并列設(shè)置的第一容器和第二容器，第一容器的進(jìn)口和第二容器的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口相連通，第一容器的出口和第二容器的出口與運(yùn)送設(shè)備相連通。
進(jìn)一步地，第一容器的進(jìn)口和第二容器的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口通過收集管路相連通，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元還包括第一閥門，第一閥門設(shè)置在收集管路上。
進(jìn)一步地，第一容器的出口和第二容器的出口與運(yùn)送設(shè)備通過轉(zhuǎn)移管路相連通，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元還包括第二閥門，第二閥門設(shè)置在轉(zhuǎn)移管路上。
進(jìn)一步地，烯胺化反應(yīng)裝置還包括控制單元，第一容器和第二容器分別設(shè)置有重量檢測器或體積檢測器，重量檢測器或體積檢測器與控制單元相連以向控制單元傳輸重量信號或體積信號，控制單元分別與第一閥門、第二閥門以及運(yùn)送設(shè)備相連，以根據(jù)重量信號或體積信號控制反應(yīng)單元的反應(yīng)產(chǎn)物的輸送路徑和/或輸送速率。
進(jìn)一步地，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元還包括動(dòng)力設(shè)備，動(dòng)力設(shè)備設(shè)置在收集容器的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口相連通的管路上，烯胺化反應(yīng)裝置還包括控制單元，收集容器中設(shè)置重量檢測器或體積檢測器，重量檢測器或體積檢測器與控制單元相連以向控制單元傳輸重量信號或體積信號，控制單元還分別與動(dòng)力設(shè)備、收集容器以及運(yùn)送設(shè)備相連通，以根據(jù)重量信號或體積信號控制動(dòng)力設(shè)備和運(yùn)送設(shè)備對反應(yīng)產(chǎn)物的輸送速率。
進(jìn)一步地，控制單元與供料單元相連，以根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的輸送速率調(diào)整供料單元的供料速率。
進(jìn)一步地，烯胺化反應(yīng)裝置還包括分離單元，分離單元與運(yùn)送設(shè)備的出口相連通。
進(jìn)一步地，供料單元包括輸送反應(yīng)起始原料的第一輸送泵以及輸送n,n-二甲基甲酰胺二甲基縮醛的第二輸送泵，第一輸送泵和第二輸送泵分別向連續(xù)反應(yīng)器中連續(xù)供料，反應(yīng)起始原料為式所示的化合物：
上述式(1)中，n＝0～1，不同位置的x各自獨(dú)立地為n、s、o或c；r1、r2、r3和r4各自獨(dú)立地選自h、烷基、芳基、硝基、鹵素、酯基、氰基或三氟甲基，r1、r2、r3和r4相同或不相同。
應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，通過將反應(yīng)原料連續(xù)送入反應(yīng)單元中的方式進(jìn)行烯胺化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了烯胺化反應(yīng)的連續(xù)化，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率。這種連續(xù)化反應(yīng)裝置相對于傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)裝置，一方面可根據(jù)實(shí)際情況，隨時(shí)停止反應(yīng)或終止反應(yīng)，后處理也可根據(jù)需要分批處理或合并處理，方便簡捷；另一方面極大程度上解決了因溫度高、體系壓強(qiáng)增大，反應(yīng)設(shè)備難以承受的問題，降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)程度。
附圖說明
構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：
圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施例中的烯胺化反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
上述附圖中包括以下附圖標(biāo)記：
10、反應(yīng)單元；20、供料單元；30、物料混合單元；40、控溫設(shè)備；50、產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元；60、分離單元；
51、收集容器；52、運(yùn)送設(shè)備；r1、第一容器；r2、第二容器；v1、第一閥門；v2、第二閥門；
p-1、第一輸送泵；p-2、第二輸送泵。
具體實(shí)施方式
需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
以下結(jié)合具體實(shí)施例對本申請作進(jìn)一步詳細(xì)描述，這些實(shí)施例不能理解為限制本申請所要求保護(hù)的范圍。
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。以下對至少一個(gè)示例性實(shí)施例的描述實(shí)際上僅僅是說明性的，決不作為對本發(fā)明及其應(yīng)用或使用的任何限制。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
為了便于描述，在這里可以使用空間相對術(shù)語，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用來描述如在圖中所示的一個(gè)器件或特征與其他器件或特征的空間位置關(guān)系。應(yīng)當(dāng)理解的是，空間相對術(shù)語旨在包含除了器件在圖中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附圖中的器件被倒置，則描述為“在其他器件或構(gòu)造上方”或“在其他器件或構(gòu)造之上”的器件之后將被定位為“在其他器件或構(gòu)造下方”或“在其他器件或構(gòu)造之下”。因而，示例性術(shù)語“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”兩種方位。該器件也可以其他不同方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或處于其他方位)，并且對這里所使用的空間相對描述作出相應(yīng)解釋。
在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，方位詞如“前、后、上、下、左、右”、“橫向、豎向、垂直、水平”和“頂、底”等所指示的方位或位置關(guān)系通常是基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，在未作相反說明的情況下，這些方位詞并不指示和暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位或者以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制；方位詞“內(nèi)、外”是指相對于各部件本身的輪廓的內(nèi)外。
如背景技術(shù)所提到的，現(xiàn)有技術(shù)中醛類化合物的合成方法，尤其是含吸電子基團(tuán)的芳香醛類化合物的合成方法存在反應(yīng)效率低的缺陷，為改善這一狀況，在本申請一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種烯胺化反應(yīng)裝置，如圖1所示，該烯胺化反應(yīng)裝置包括反應(yīng)單元10以及供料單元20，反應(yīng)單元10包括連續(xù)反應(yīng)器；供料單元20用于向連續(xù)反應(yīng)器中連續(xù)供料，并推動(dòng)連續(xù)反應(yīng)器中的產(chǎn)物連續(xù)出料。
上述烯胺化反應(yīng)裝置，通過將反應(yīng)原料連續(xù)送入反應(yīng)單元中的方式進(jìn)行烯胺化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了烯胺化反應(yīng)的連續(xù)化，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率。這種連續(xù)化反應(yīng)裝置相對于傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)裝置，一方面可根據(jù)實(shí)際情況，隨時(shí)停止反應(yīng)或終止反應(yīng)，后處理也可根據(jù)需要分批處理或合并處理，方便簡捷；另一方面極大程度上解決了因溫度高、體系壓強(qiáng)增大，反應(yīng)設(shè)備難以承受的問題，降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)程度。
上述連續(xù)反應(yīng)器采用現(xiàn)有技術(shù)中能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)器即可，在本申請中優(yōu)選采用連續(xù)盤管反應(yīng)器。
上述供料單元20將反應(yīng)原料連續(xù)向反應(yīng)器中進(jìn)行供料并推動(dòng)產(chǎn)物連續(xù)出料的方式可以有多種，任何能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)供料及反應(yīng)產(chǎn)物出料的方式均適用于本申請。優(yōu)選地，上述反應(yīng)裝置還包括物料混合單元30，物料混合單元30設(shè)置在供料單元20與盤管反應(yīng)器連通的管路上。在供料單元20和反應(yīng)單元10之間設(shè)置混合單元便于單獨(dú)輸送物料，然后在物料混合單元30中混合均勻后再通入反應(yīng)器中進(jìn)行烯胺化反應(yīng)。這種設(shè)置方式在應(yīng)用中比較方便，無需單獨(dú)混合均勻，再單獨(dú)輸送。
上述烯胺化反應(yīng)裝置，根據(jù)反應(yīng)所需溫度合理設(shè)置反應(yīng)單元10的反應(yīng)溫度。優(yōu)選地，上述反應(yīng)裝置還包括控溫設(shè)備40，物料混合單元30與反應(yīng)單元10置于控溫設(shè)備40中。具體的控溫設(shè)備40可以是保溫夾套或者是油浴鍋等。
上述烯胺化反應(yīng)裝置還包括產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50與盤管反應(yīng)器的出口相連通。產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50能夠連續(xù)將盤管反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)收集并移走。
上述產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50的具體實(shí)現(xiàn)形式可以有多種，在本申請一種優(yōu)選的實(shí)施例中，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50包括收集容器51及運(yùn)送設(shè)備52，收集容器51的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口相連通，收集容器51的出口與運(yùn)送設(shè)備52相連通。收集容器51在未滿之前可以連續(xù)收集，而滿后可以啟動(dòng)運(yùn)送設(shè)備52進(jìn)行連續(xù)運(yùn)送。也可以根據(jù)實(shí)際需要，在收集容器51未滿之前，比如收集到預(yù)定體積后即可啟動(dòng)運(yùn)送設(shè)備52。
在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述收集容器51包括并列設(shè)置的第一容器r1和第二容器r2，第一容器r1的進(jìn)口和第二容器r2的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口相連通，第一容器r1的出口和第二容器r2的出口與運(yùn)送設(shè)備52相連通。通過設(shè)置兩個(gè)容器來進(jìn)行收集，既可以同時(shí)對物料收集和運(yùn)送，也可以根據(jù)需要輪流對物料進(jìn)行收集和運(yùn)送，具體收集和運(yùn)送形式可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行合理選擇和設(shè)置。
優(yōu)選地，上述第一容器的進(jìn)口和第二容器的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口通過收集管路相連通，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50還包括第一閥門v1，第一閥門v1設(shè)置在收集管路上。
進(jìn)一步優(yōu)選地，上述第一容器的出口和第二容器的出口與運(yùn)送設(shè)備通過轉(zhuǎn)移管路相連通，產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50還包括第二閥門v2，第二閥門v2設(shè)置在轉(zhuǎn)移管路上。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，通過在兩個(gè)不同的收集容器51與盤管反應(yīng)器連通的管路上設(shè)置閥門，便于根據(jù)兩個(gè)容器收集的物料的多少，更靈活地切換第一容器r1和第二容器r2對反應(yīng)產(chǎn)物的收集。
類似地，在通過在收集容器51與運(yùn)送設(shè)備52相連通的管路上設(shè)置閥門，便于根據(jù)兩個(gè)容器收集的物料的多少，更靈活地切換第一容器r1和第二容器r2對反應(yīng)產(chǎn)物的運(yùn)送。
上述第一閥門v1和第二閥門v2的具體種類并無特殊限定，只要能夠?qū)崿F(xiàn)對相應(yīng)的收集容器51進(jìn)行開啟或關(guān)閉即可。在實(shí)際生產(chǎn)中，第一閥門v1先開啟第一容器r1(同時(shí)即關(guān)閉了第二容器r2)，待第一容器r1充滿之后，第一閥門v1關(guān)閉第一容器r1(同時(shí)開啟第二容器r2)，第二閥門v2連通第一容器r1與后續(xù)的運(yùn)送設(shè)備52連通(同時(shí)關(guān)閉第二容器r2與的運(yùn)送設(shè)備52的連通)。而當(dāng)?shù)诙萜鱮2充滿之后，第二閥門v2連通第二容器r2與運(yùn)送設(shè)備52(同時(shí)關(guān)閉第一容器r1與運(yùn)送設(shè)備52的連通)。
在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，烯胺化反應(yīng)裝置還包括控制單元，第一容器和第二容器分別設(shè)置有重量檢測器或體積檢測器，重量檢測器或體積檢測器與控制單元相連以向控制單元傳輸重量信號或體積信號，控制單元分別與第一閥門、第二閥門以及運(yùn)送設(shè)備相連，以根據(jù)重量信號或體積信號控制反應(yīng)單元的反應(yīng)產(chǎn)物的輸送路徑和/或輸送速率。
除非另外具體說明，否則在這些實(shí)施例中闡述的部件和步驟的相對布置、數(shù)字表達(dá)式和數(shù)值不限制本發(fā)明的范圍。同時(shí)，應(yīng)當(dāng)明白，為了便于描述，附圖中所示出的各個(gè)部分的尺寸并不是按照實(shí)際的比例關(guān)系繪制的。對于相關(guān)領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的技術(shù)、方法和設(shè)備可能不作詳細(xì)討論，但在適當(dāng)情況下，所述技術(shù)、方法和設(shè)備應(yīng)當(dāng)被視為授權(quán)說明書的一部分。在這里示出和討論的所有示例中，任何具體值應(yīng)被解釋為僅僅是示例性的，而不是作為限制。因此，示例性實(shí)施例的其它示例可以具有不同的值。應(yīng)注意到：相似的標(biāo)號和字母在下面的附圖中表示類似項(xiàng)，因此，一旦某一項(xiàng)在一個(gè)附圖中被定義，則在隨后的附圖中不需要對其進(jìn)行進(jìn)一步討論。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，控制單元對各個(gè)連接的單元、設(shè)備、部件之間的連接關(guān)系，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要設(shè)計(jì)自動(dòng)化的控制流程，來實(shí)現(xiàn)對反應(yīng)單元10的反應(yīng)產(chǎn)物采用不同輸送路徑進(jìn)行輸送。同樣，可以根據(jù)供料單元20對原料的供料速率與反應(yīng)單元10的反應(yīng)產(chǎn)物的運(yùn)送速率進(jìn)行自動(dòng)匹配，從而實(shí)現(xiàn)烯胺化反應(yīng)的連續(xù)化生產(chǎn)。
優(yōu)選地，隨著反應(yīng)產(chǎn)物的排出，在控制單元的控制下，第一閥門v1朝向第一容器r1打開(同時(shí)關(guān)閉第二容器r2的收集)，第二閥門v2關(guān)閉，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入第一容器r1進(jìn)行連續(xù)收集；待第一容器r1收滿之后，第一閥門v1朝向第二容器r2打開(同時(shí)關(guān)閉第一容器r1的收集)，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入第二容器r2繼續(xù)進(jìn)行連續(xù)收集；與此同時(shí)，第二閥門v2開啟，第一容器r1中的反應(yīng)產(chǎn)物通過運(yùn)送設(shè)備52連續(xù)運(yùn)送。在控制單元的控制下，第一容器r1的運(yùn)送速率與第二容器r2的收集速率相同，進(jìn)而待第一容器r1運(yùn)送結(jié)束后能夠連續(xù)運(yùn)送第二容器r2收集的反應(yīng)產(chǎn)物，而第一容器r1接著連續(xù)收集反應(yīng)產(chǎn)物，如此往復(fù)，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行和產(chǎn)物的連續(xù)排出。
更優(yōu)選地，控制單元可以通過第一容器r1和/或第二容器r2內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物的重量或體積來監(jiān)控其收集狀況，進(jìn)而反饋控制第一閥門v1的開啟方向。
在另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述產(chǎn)物收集及轉(zhuǎn)移單元50還包括動(dòng)力設(shè)備，動(dòng)力設(shè)備設(shè)置在收集容器51的進(jìn)口與盤管反應(yīng)器的出口相連通的管路上，烯胺化反應(yīng)裝置還包括控制單元，收集容器設(shè)置重量檢測器或體積檢測器，重量檢測器或體積檢測器與控制單元相連以向控制單元傳輸重量信號或體積信號，控制單元還分別與動(dòng)力設(shè)備、收集容器以及運(yùn)送設(shè)備相連通，以根據(jù)重量信號或體積信號控制動(dòng)力設(shè)備和運(yùn)送設(shè)備對反應(yīng)產(chǎn)物的輸送速率。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，通過在收集容器上設(shè)置重量檢測其或體積檢測器，并將該重量檢測器或體積檢測器與控制單元連通，以將收集容器內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物的重量信號或體積信號實(shí)時(shí)傳送至控制單元，以便控制單元根據(jù)該重量信號或體積信號，實(shí)時(shí)調(diào)控與其連通的動(dòng)力設(shè)備和運(yùn)送設(shè)備對反應(yīng)產(chǎn)物的輸送速率，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物的連續(xù)收集與連續(xù)轉(zhuǎn)移相匹配。
在另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述控制單元還與供料單元20相連，以根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的輸送速率調(diào)整供料單元的供料速率。
通過將控制單元與供料單元20相連通，在連續(xù)收集反應(yīng)產(chǎn)物與連續(xù)轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了與連續(xù)供料的相匹配。即本申請的烯胺化反應(yīng)裝置既能夠自動(dòng)精準(zhǔn)地控制和調(diào)節(jié)進(jìn)料速度，也能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)的合理調(diào)節(jié)反應(yīng)產(chǎn)物的收集和移送速率，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)的自動(dòng)化。
上述反應(yīng)裝置在對反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)送之后，根據(jù)后續(xù)處理的不同，還可以包括不同的處理單元。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述反應(yīng)裝置還包括固液分離單元60，固液分離單元60與運(yùn)送設(shè)備52的出口相連通。通過與固液分離單元60相連通，得到固體產(chǎn)物，實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)烯胺化物的純化。
上述反應(yīng)裝置中，供料單元20的具體供料形式不限，可以是每種原料分別進(jìn)行供料，也可以是先混合均勻后再統(tǒng)一供料。本申請中，優(yōu)選供料單元20包括輸送反應(yīng)起始原料的第一輸送泵p-1以及輸送n,n-二甲基甲酰胺二甲基縮醛的第二輸送泵p-2，第一輸送泵p-1和第二輸送泵p-2分別向盤管反應(yīng)器中連續(xù)供料，反應(yīng)起始原料為式(1)所示的化合物：
上述式(1)中，n＝0～1，不同位置的x各自獨(dú)立地為n、s、o或c；r1、r2、r3和r4各自獨(dú)立地選自h、烷基、芳基、硝基、鹵素、酯基、氰基或三氟甲基，r1、r2、r3和r4相同或不相同。
上述烯胺化反應(yīng)裝置中，這種原料的供料方式便于設(shè)備的安裝和操作，而且能夠?qū)崿F(xiàn)含吸電子基團(tuán)的芳香醛的連續(xù)化、規(guī)?；铣?。
需要注意的是，這里所使用的術(shù)語僅是為了描述具體實(shí)施方式，而非意圖限制根據(jù)本申請的示例性實(shí)施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也意圖包括復(fù)數(shù)形式，此外，還應(yīng)當(dāng)理解的是，當(dāng)在本說明書中使用術(shù)語“包含”和/或“包括”時(shí)，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益效果：
實(shí)施例
(1)設(shè)備規(guī)格：250ml盤管，直徑6mm，流速為2.0g/min；停留時(shí)間為120min，出口背壓閥背壓1.5±0.5mpa，循環(huán)油浴，50ml柱塞泵，5000g天平，1.0l加料瓶。
(2)反應(yīng)條件：
配制原料混合液：向打料瓶中加入2-硝基甲苯13.7g，10voldmf以及41.1g(3.0g/g)n,n-二甲基甲酰胺二甲基縮醛，搖勻待用。
將盤管反應(yīng)器外浴溫度升至170～175℃，向盤管反應(yīng)器中泵入dmf，體系背壓穩(wěn)定為止，將原料混合液連接在泵1上，設(shè)置保留時(shí)間120min，進(jìn)料速度1.90g/min向盤管反應(yīng)器中打料。從盤管反應(yīng)器出口出來的體系直接進(jìn)入接收瓶中。原料混合液全部泵入反應(yīng)器后，保持流速不變，用相當(dāng)于二倍盤管反應(yīng)器體積的dmf置換反應(yīng)體系。置換完畢后關(guān)泵及反應(yīng)外浴油浴。后處理，控溫0～10℃，攪拌下向體系中緩慢加入10vol純化水，保溫?cái)嚢?.5h，產(chǎn)品析出，抽濾得到紅棕色粉末狀固體18.2g，收率95％。
從以上的描述中，可以看出，本發(fā)明上述的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果：(1)首次實(shí)現(xiàn)了利用連續(xù)化設(shè)備，以鄰位含有吸電子基團(tuán)的甲苯及其衍生物為原料，通過連續(xù)化反應(yīng)，與n,n-二甲基甲酰胺二甲縮醛(dmf-dma)發(fā)生烯胺化反應(yīng)。(2)本申請術(shù)方案第一步烯胺化步驟，反應(yīng)時(shí)間短，應(yīng)產(chǎn)率高，后處理操作簡單，總合成路線成本低，對環(huán)境友好，為各類取代的芳香醛合成提供了一條高效合成途徑。(3)本申請合成裝置通用性強(qiáng)，對于含有富電子或缺電子取代基的芳基或雜芳香醛的合成，均能獲得較高的收率，具有良好的官能團(tuán)兼容性。(4)連續(xù)化設(shè)備的使用，節(jié)約了人力成本，有益于工業(yè)放大生產(chǎn)。(5)連續(xù)化設(shè)備的使用，極大程度上解決了因溫度高，體系壓強(qiáng)增大，反應(yīng)設(shè)備難以承受的問題，反應(yīng)危險(xiǎn)程度降低。(6)該連續(xù)化反應(yīng)相對傳統(tǒng)反應(yīng)，可根據(jù)實(shí)際情況，隨時(shí)停止反應(yīng)或終止反應(yīng)，后處理也可根據(jù)需要分批處理或合并處理，方便簡捷。
本申請的反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行，采用本申請的反應(yīng)裝置能夠避免原料積累帶來的風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)大大縮短反應(yīng)時(shí)間；設(shè)備操作簡便，連續(xù)進(jìn)料連續(xù)出產(chǎn)品，降低人員成本，工作勞動(dòng)強(qiáng)度低，安全性高，自動(dòng)化程度高。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，本申請的反應(yīng)裝置將連續(xù)反應(yīng)和連續(xù)分離進(jìn)行串聯(lián)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了芳香烯胺化合物的連續(xù)自動(dòng)化合成，適合批量化烯胺化合物的合成。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。