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一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法及其連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法與流程

文檔序號(hào):11425630閱讀:954來源:國知局
一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法及其連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法與流程

本發(fā)明涉及油水分離膜的制備方法。



背景技術(shù):

由于不斷擴(kuò)大的工業(yè)含油廢水以及不斷加劇的原油泄漏事件,使得油水分離變成了一個(gè)世界性的問題。然而傳統(tǒng)的油水分離膜只能單純的分離水或者分離油,同時(shí)由于分離時(shí)有可能會(huì)產(chǎn)生不能分離組分截流的問題,使得分離通量不斷降低。例如,單純的超疏水/超親油膜在利用重力分離輕油和水混合物的時(shí)候,就會(huì)因?yàn)樗扔兔芏却?,阻止膜?duì)于輕油的分離。單純的超親水/水下超疏油膜在利用重力分離/水重油混合物的時(shí)候就會(huì)因?yàn)橹赜偷拿芏缺人?,阻止膜?duì)水的分離。就目前而言,輕油/水/重油三相混合物的完全分離只能通過不斷切換不同的濾膜的方法來達(dá)到,然而這種方法過于繁復(fù),必須要先使用超疏水/超親油膜分離重油,再使用超親水/水下超疏油膜分離水,最后甚至還要再使用超疏水/超親油膜來分離輕油。因此帶來的問題是不能進(jìn)行連續(xù)的過濾,同時(shí)總效率低下,針對(duì)以上這些問題,科學(xué)家們一直致力于發(fā)展連續(xù)分離輕油/水/重油三相混合物的方法。然而目前的材料仍然很難以通過重力用單一的一張膜來達(dá)到連續(xù)分離輕油/水/重油三相混合物的程度。

除了要達(dá)到通過重力用單一的一張膜來達(dá)到連續(xù)分離輕油/水/重油三相混合物的程度,水下超疏油和油下超疏水膜還應(yīng)具有環(huán)保廉價(jià)、工藝簡單,同時(shí)具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,這樣在實(shí)際應(yīng)用中才具有重大意義。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決現(xiàn)有膜產(chǎn)品無法通過重力用單一的一張膜來達(dá)到連續(xù)分離輕油/水/重油三相混合物,同時(shí)制備成本昂貴,工藝復(fù)雜,不利于工業(yè)生產(chǎn),化學(xué)穩(wěn)定性差的問題,而提供一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法及其連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法。

一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、制備網(wǎng)狀基材:

選取網(wǎng)狀過濾基底,所述的網(wǎng)狀過濾基底的目數(shù)不超過800目;

二、制備涂層分散液:

將生物質(zhì)粉末、水性聚氨酯及無水乙醇混合,得到涂層分散液;

所述的生物質(zhì)粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.001~1):1;所述的水性聚氨酯與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.0001~100):1;

三、噴涂:

在噴涂量為(0.1~100)g/cm3的條件下,將涂層分散液均勻噴涂在網(wǎng)狀過濾基底上,即得到水下超疏油和油下超疏水膜。

水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、預(yù)潤濕:

將水下超疏油和油下超疏水膜一半用水潤濕,另一半用油潤濕,得到預(yù)浸潤的膜材料;

二、連續(xù)分離輕油/水/重油混合物:

利用分離裝置進(jìn)行連續(xù)分離輕油/水/重油混合物,所述的分離裝置由儲(chǔ)液罐、分離盤、第一分離管、第二分離管及容器組成,所述的儲(chǔ)液罐上端設(shè)有入液口,所述的儲(chǔ)液罐下端設(shè)有分離口,所述的分離盤上對(duì)稱設(shè)有兩個(gè)通孔,且兩個(gè)通孔下端分別設(shè)有第一分離管及第二分離管,第一分離管及第二分離管下端分別設(shè)有容器,將預(yù)浸潤的膜材料置于分離盤上表面,且兩個(gè)通孔分別對(duì)稱位于預(yù)浸潤的膜材料中水潤及油潤的下方,將上表面覆有預(yù)浸潤的膜材料的分離盤置于儲(chǔ)液罐下方的分離口內(nèi),并磨砂密封,然后將輕油/水/重油混合物由入液口倒入儲(chǔ)液罐中進(jìn)行分離。

本發(fā)明的有益效果是:1、本發(fā)明的方法簡單,不需要復(fù)雜的設(shè)備,原料易得,生產(chǎn)周期短,所有的反應(yīng)過程均在溫和條件下進(jìn)行,尤其適用于大尺寸超疏水表面的制備。

2、所制備的水下超疏油和油下超疏水膜在油下對(duì)水的接觸角大于150°,在水下對(duì)油的接觸角大于150°,因而具有良好的過濾效率與純度,同時(shí)在過濾過程中不會(huì)被另一種過濾溶液所潤濕。

3、利用所制備的水下超疏油和油下超疏水膜以獨(dú)特的雙重潤濕方式可以做到連續(xù)分離輕油/水/重油混合物,對(duì)輕油/水/重油混合物的分離效率可以達(dá)到97%以上,在分離通量方面,重油的分離通量都能保持在20l/m-2·s-1左右,水的通量在4l/m-2·s-1以上,輕油的分離通量在10l/m-2·s-1以上,同時(shí)膜具有良好的循環(huán)使用能力以及耐酸、堿、鹽腐蝕能力,循環(huán)次數(shù)50次時(shí),依然保持96%以上的分離效率,因此具有巨大的應(yīng)用前景。

本發(fā)明中制備的水下超疏油和油下超疏水膜具有良好的連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的能力,原因歸結(jié)如下:

1、水下超疏油和油下超疏水膜表面的生物質(zhì)涂層具有良好親水性的同時(shí)又具有良好親油性,從而保證了膜既可以被水潤濕又可以被油潤濕;同時(shí),生物質(zhì)涂層因?yàn)橛歇?dú)特的結(jié)構(gòu)和自身親水親油性能,在被水或者油潤濕的時(shí)候阻止另外一種進(jìn)入,即實(shí)現(xiàn)水下超疏油和油下超疏水;2、因?yàn)樗鲁栌秃陀拖鲁杷ぞ哂辛己玫挠秃退谋3帜芰?,即能保證膜在過濾水或者油的時(shí)候,另一種液體潤濕的區(qū)域不會(huì)被侵蝕;3、因?yàn)樯镔|(zhì)涂層本身具有對(duì)酸堿鹽等腐蝕的抵抗能力,所以水下超疏油和油下超疏水膜對(duì)于酸堿鹽等腐蝕液體也有良好的抵抗能力,即使經(jīng)過多次循環(huán),也不會(huì)被溶液腐蝕而喪失過濾能力。

本發(fā)明用于一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法及其連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述的分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2為實(shí)施例一步驟一中所述的棉布表面放大100倍的sem圖;

圖3為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜放大400倍的sem圖;

圖4為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜放大800倍的sem圖;

圖5為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜側(cè)面放大800倍的sem圖;

圖6為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在正己烷中5μl水滴的接觸角;

圖7為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在甲苯中5μl水滴的接觸角;

圖8為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在二甲苯中5μl水滴的接觸角;

圖9為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在煤油中5μl水滴的接觸角;

圖10為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在水中5μl二氯乙烷液滴的接觸角;

圖11為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在水中5μl氯仿液滴的接觸角;

圖12為實(shí)施例二步驟一中制備的預(yù)浸潤的膜材料照片;

圖13為實(shí)施例二水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物第一步分離重油示意圖,a為重油,b為水,c為輕油;

圖14為實(shí)施例二水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物第二步分離水示意圖,b為水,c為輕油;

圖15為實(shí)施例二水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物第三步分離輕油示意圖,c為輕油;

圖16為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離不同成分輕油/水/重油混合物的效率圖,a1為氯仿,a2為二氯乙烷,b為水,c1為甲苯,c2為二甲苯,c3為正己烷,c4為煤油;

圖17為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離不同成分輕油/水/重油混合物的通量圖,a1為氯仿,a2為二氯乙烷,b為水,c1為甲苯,c2為二甲苯,c3為正己烷,c4為煤油;

圖18為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物中二甲苯的循環(huán)效率圖;

圖19為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物中水的循環(huán)效率圖;

圖20為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物中氯仿的循環(huán)效率圖;

圖21為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/鹽酸腐蝕液10次循環(huán)前后紅外光譜圖,1為循環(huán)前的水下超疏油和油下超疏水膜,2為循環(huán)后的水下超疏油和油下超疏水膜;

圖22為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/氫氧化鈉腐蝕液的照片,a為二甲苯,b為氫氧化鈉腐蝕液;

圖23為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/氫氧化鈉腐蝕液10次循環(huán)前后紅外光譜圖,1為循環(huán)前的水下超疏油和油下超疏水膜,2為循環(huán)后的水下超疏油和油下超疏水膜;

圖24為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/氯化鈉腐蝕液10次循環(huán)前后紅外光譜圖,1為循環(huán)前的水下超疏油和油下超疏水膜,2為循環(huán)后的水下超疏油和油下超疏水膜。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式,還包括各具體實(shí)施方式之間的任意組合。

具體實(shí)施方式一:本實(shí)施方式所述的一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、制備網(wǎng)狀基材:

選取網(wǎng)狀過濾基底,所述的網(wǎng)狀過濾基底的目數(shù)不超過800目;

二、制備涂層分散液:

將生物質(zhì)粉末、水性聚氨酯及無水乙醇混合,得到涂層分散液;

所述的生物質(zhì)粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.001~1):1;所述的水性聚氨酯與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.0001~100):1;

三、噴涂:

在噴涂量為(0.1~100)g/cm3的條件下,將涂層分散液均勻噴涂在網(wǎng)狀過濾基底上,即得到水下超疏油和油下超疏水膜。

本實(shí)施方式的有益效果是:1、本實(shí)施方式的方法簡單,不需要復(fù)雜的設(shè)備,原料易得,生產(chǎn)周期短,所有的反應(yīng)過程均在溫和條件下進(jìn)行,尤其適用于大尺寸超疏水表面的制備。

2、所制備的水下超疏油和油下超疏水膜在油下對(duì)水的接觸角大于150°,在水下對(duì)油的接觸角大于150°,因而具有良好的過濾效率與純度,同時(shí)在過濾過程中不會(huì)被另一種過濾溶液所潤濕。

3、利用所制備的水下超疏油和油下超疏水膜以獨(dú)特的雙重潤濕方式可以做到連續(xù)分離輕油/水/重油混合物,對(duì)輕油/水/重油混合物的分離效率可以達(dá)到97%以上,在分離通量方面,重油的分離通量都能保持在20l/m-2·s-1左右,水的通量在4l/m-2·s-1以上,輕油的分離通量在10l/m-2·s-1以上,同時(shí)膜具有良好的循環(huán)使用能力以及耐酸、堿、鹽腐蝕能力,循環(huán)次數(shù)50次時(shí),依然保持96%以上的分離效率,因此具有巨大的應(yīng)用前景。

本實(shí)施方式中制備的水下超疏油和油下超疏水膜具有良好的連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的能力,原因歸結(jié)如下:

1、水下超疏油和油下超疏水膜表面的生物質(zhì)涂層具有良好親水性的同時(shí)又具有良好親油性,從而保證了膜既可以被水潤濕又可以被油潤濕;同時(shí),生物質(zhì)涂層因?yàn)橛歇?dú)特的結(jié)構(gòu)和自身親水親油性能,在被水或者油潤濕的時(shí)候阻止另外一種進(jìn)入,即實(shí)現(xiàn)水下超疏油和油下超疏水;2、因?yàn)樗鲁栌秃陀拖鲁杷ぞ哂辛己玫挠秃退谋3帜芰?,即能保證膜在過濾水或者油的時(shí)候,另一種液體潤濕的區(qū)域不會(huì)被侵蝕;3、因?yàn)樯镔|(zhì)涂層本身具有對(duì)酸堿鹽等腐蝕的抵抗能力,所以水下超疏油和油下超疏水膜對(duì)于酸堿鹽等腐蝕液體也有良好的抵抗能力,即使經(jīng)過多次循環(huán),也不會(huì)被溶液腐蝕而喪失過濾能力。

具體實(shí)施方式二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是:步驟一中所述的網(wǎng)狀過濾基底為尼龍網(wǎng)、鋼絲網(wǎng)、銅網(wǎng)、棉布或無紡布。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同的是:步驟二中所述的生物質(zhì)粉末為秸稈粉、淀粉、玉米粉或微藻粉;步驟二中所述的生物質(zhì)粉末的目數(shù)為200目~800目。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是:步驟二中所述的生物質(zhì)粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為1:30。其它與具體實(shí)施方式一至三相同。

具體實(shí)施方式五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是:步驟二中所述的水性聚氨酯與無水乙醇的質(zhì)量比為0.6:30。其它與具體實(shí)施方式一至四相同。

具體實(shí)施方式六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是:步驟二中所述的生物質(zhì)粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.03~1):1。其它與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是:步驟二中所述的水性聚氨酯與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.02~100):1。其它與具體實(shí)施方式一至六相同。

具體實(shí)施方式八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是:步驟三中在噴涂量為0.1g/cm3的條件下,將涂層分散液均勻噴涂在網(wǎng)狀過濾基底上。其它與具體實(shí)施方式一至七相同。

具體實(shí)施方式九:結(jié)合圖1具體說明本實(shí)施方式,本實(shí)施方式所述的水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、預(yù)潤濕:

將水下超疏油和油下超疏水膜一半用水潤濕,另一半用油潤濕,得到預(yù)浸潤的膜材料;

二、連續(xù)分離輕油/水/重油混合物:

利用分離裝置進(jìn)行連續(xù)分離輕油/水/重油混合物,所述的分離裝置由儲(chǔ)液罐1、分離盤2、第一分離管3、第二分離管4及容器5組成,所述的儲(chǔ)液罐1上端設(shè)有入液口1-1,所述的儲(chǔ)液罐1下端設(shè)有分離口1-2,所述的分離盤2上對(duì)稱設(shè)有兩個(gè)通孔2-1,且兩個(gè)通孔2-1下端分別設(shè)有第一分離管3及第二分離管4,第一分離管3及第二分離管4下端分別設(shè)有容器5,將預(yù)浸潤的膜材料置于分離盤2上表面,且兩個(gè)通孔2-1分別對(duì)稱位于預(yù)浸潤的膜材料中水潤及油潤的下方,將上表面覆有預(yù)浸潤的膜材料的分離盤2置于儲(chǔ)液罐1下方的分離口1-2內(nèi),并磨砂密封,然后將輕油/水/重油混合物由入液口1-1倒入儲(chǔ)液罐1中進(jìn)行分離。

分離原理:在輕油/水/重油體系中,重油因?yàn)槊芏茸畲螅钕冉佑|膜材料,水潤濕的一半膜因?yàn)樗鲁栌蜁?huì)阻止重油的通過,而油潤濕的一半膜因?yàn)橛拖鲁杷畷?huì)將重油從輕油/水/重油體系移除,所以重油會(huì)通過油潤濕的一半膜進(jìn)入油潤下方的容器5內(nèi)。因?yàn)樗拿芏缺容p油大,所以隨后水會(huì)接觸膜材料,油潤濕的一半膜因?yàn)橛拖鲁杷畷?huì)阻止水的通過,水潤濕的一半膜因?yàn)樗鲁栌蜁?huì)將水從輕油/水體系中移除,水會(huì)通過水潤濕的一半膜進(jìn)入水潤下方的容器5內(nèi)。最后,更換油潤下方的容器5,剩下的輕油會(huì)通過油潤濕的一半膜進(jìn)入油潤下方的容器5。這樣,就可以將重油、水和輕油分別從輕油/水/重油混合物分離出來。

本實(shí)施方式的有益效果是:1、本實(shí)施方式的方法簡單,不需要復(fù)雜的設(shè)備,原料易得,生產(chǎn)周期短,所有的反應(yīng)過程均在溫和條件下進(jìn)行,尤其適用于大尺寸超疏水表面的制備。

2、所制備的水下超疏油和油下超疏水膜在油下對(duì)水的接觸角大于150°,在水下對(duì)油的接觸角大于150°,因而具有良好的過濾效率與純度,同時(shí)在過濾過程中不會(huì)被另一種過濾溶液所潤濕。

3、利用所制備的水下超疏油和油下超疏水膜以獨(dú)特的雙重潤濕方式可以做到連續(xù)分離輕油/水/重油混合物,對(duì)輕油/水/重油混合物的分離效率可以達(dá)到97%以上,在分離通量方面,重油的分離通量都能保持在20l/m-2·s-1左右,水的通量在4l/m-2·s-1以上,輕油的分離通量在10l/m-2·s-1以上,同時(shí)膜具有良好的循環(huán)使用能力以及耐酸、堿、鹽腐蝕能力,循環(huán)次數(shù)50次時(shí),依然保持96%以上的分離效率,因此具有巨大的應(yīng)用前景。

本實(shí)施方式中制備的水下超疏油和油下超疏水膜具有良好的連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的能力,原因歸結(jié)如下:

1、水下超疏油和油下超疏水膜表面的生物質(zhì)涂層具有良好親水性的同時(shí)又具有良好親油性,從而保證了膜既可以被水潤濕又可以被油潤濕;同時(shí),生物質(zhì)涂層因?yàn)橛歇?dú)特的結(jié)構(gòu)和自身親水親油性能,在被水或者油潤濕的時(shí)候阻止另外一種進(jìn)入,即實(shí)現(xiàn)水下超疏油和油下超疏水;2、因?yàn)樗鲁栌秃陀拖鲁杷ぞ哂辛己玫挠秃退谋3帜芰?,即能保證膜在過濾水或者油的時(shí)候,另一種液體潤濕的區(qū)域不會(huì)被侵蝕;3、因?yàn)樯镔|(zhì)涂層本身具有對(duì)酸堿鹽等腐蝕的抵抗能力,所以水下超疏油和油下超疏水膜對(duì)于酸堿鹽等腐蝕液體也有良好的抵抗能力,即使經(jīng)過多次循環(huán),也不會(huì)被溶液腐蝕而喪失過濾能力。

具體實(shí)施方式十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式九不同的是:步驟一中所述的油為二甲苯、正己烷、煤油、氯仿或二氯乙烷。其它與具體實(shí)施方式九相同。

采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:

實(shí)施例一:

一種水下超疏油和油下超疏水膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、制備網(wǎng)狀基材:

選取網(wǎng)狀過濾基底,所述的網(wǎng)狀過濾基底為80支;

二、制備涂層分散液:

將生物質(zhì)粉末、水性聚氨酯及無水乙醇混合,得到涂層分散液;

所述的生物質(zhì)粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為1:30;所述的水性聚氨酯與無水乙醇的質(zhì)量比為0.6:30;

三、噴涂:

在噴涂量為0.1g/cm3的條件下,將涂層分散液均勻噴涂在網(wǎng)狀過濾基底上,即得到水下超疏油和油下超疏水膜;

步驟一中所述的網(wǎng)狀過濾基底為棉布;

步驟二中所述的生物質(zhì)粉末為秸稈粉,秸稈粉的粒徑為400目。

圖2為實(shí)施例一步驟一中所述的棉布表面放大100倍的sem圖;步驟一取用的棉布呈現(xiàn)纖維纏結(jié)的結(jié)構(gòu)。

圖3為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜放大400倍的sem圖;圖4為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜放大800倍的sem圖;圖5為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜側(cè)面放大800倍的sem圖;由圖可知,所得到的水下超疏油和油下超疏水膜表面呈現(xiàn)粗糙結(jié)構(gòu),有50μm左右的突起,突起間距為100μm左右,突起呈現(xiàn)鏤空結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)可以有效的保持水或者油的潤濕,同時(shí)阻止、支撐住另外一種液體進(jìn)入。

圖6為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在正己烷中5μl水滴的接觸角;圖7為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在甲苯中5μl水滴的接觸角;圖8為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在二甲苯中5μl水滴的接觸角;圖9為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在煤油中5μl水滴的接觸角;圖10為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在水中5μl二氯乙烷液滴的接觸角;圖11為實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜在水中5μl氯仿液滴的接觸角;可以看出水下超疏油和油下超疏水膜無論是水下對(duì)油滴的接觸角還是油下對(duì)水滴的接觸角均大于150°,呈現(xiàn)水下超疏油和油下超疏水。

實(shí)施例二:結(jié)合圖1具體說明,實(shí)施例一制備的水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物的方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、預(yù)潤濕:

將水下超疏油和油下超疏水膜一半用水潤濕,另一半用油潤濕,得到預(yù)浸潤的膜材料;

所述的油為二甲苯;

二、連續(xù)分離輕油/水/重油混合物:

利用分離裝置進(jìn)行連續(xù)分離輕油/水/重油混合物,所述的分離裝置由儲(chǔ)液罐1、分離盤2、第一分離管3、第二分離管4及容器5組成,所述的儲(chǔ)液罐1上端設(shè)有入液口1-1,所述的儲(chǔ)液罐1下端設(shè)有分離口1-2,所述的分離盤2上對(duì)稱設(shè)有兩個(gè)通孔2-1,且兩個(gè)通孔2-1下端分別設(shè)有第一分離管3及第二分離管4,第一分離管3及第二分離管4下端分別設(shè)有容器5,將預(yù)浸潤的膜材料置于分離盤2上表面,且兩個(gè)通孔2-1分別對(duì)稱位于預(yù)浸潤的膜材料中水潤及油潤的下方,將上表面覆有預(yù)浸潤的膜材料的分離盤2置于儲(chǔ)液罐1下方的分離口1-2內(nèi),并磨砂密封,然后將輕油/水/重油混合物由入液口1-1倒入儲(chǔ)液罐1中進(jìn)行分離。

圖12為實(shí)施例二步驟一中制備的預(yù)浸潤的膜材料照片;證明膜可以同時(shí)被水和油潤濕,可以良好的保持潤濕效果,不會(huì)出現(xiàn)水或者油被另外一種液體擠出的現(xiàn)象。

圖13為實(shí)施例二水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物第一步分離重油示意圖,a為重油,b為水,c為輕油;圖14為實(shí)施例二水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物第二步分離水示意圖,b為水,c為輕油;圖15為實(shí)施例二水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離輕油/水/重油混合物第三步分離輕油示意圖,c為輕油;在輕油/水/重油體系中,重油因?yàn)槊芏茸畲?,最先接觸膜材料,水潤濕的一半膜因?yàn)樗鲁栌蜁?huì)阻止重油的通過,而油潤濕的一半膜因?yàn)橛拖鲁杷畷?huì)將重油從輕油/水/重油體系移除,所以重油會(huì)通過油潤濕的一半膜進(jìn)入油潤下方的容器5內(nèi)。因?yàn)樗拿芏缺容p油大,所以隨后水會(huì)接觸膜材料,油潤濕的一半膜因?yàn)橛拖鲁杷畷?huì)阻止水的通過,水潤濕的一半膜因?yàn)樗鲁栌蜁?huì)將水從輕油/水體系中移除,水會(huì)通過水潤濕的一半膜進(jìn)入水潤下方的容器5內(nèi)。最后,更換油潤下方的容器5,剩下的輕油會(huì)通過油潤濕的一半膜進(jìn)入油潤下方的容器5。這樣,就可以將重油、水和輕油分別從輕油/水/重油混合物分離出來。

圖16為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離不同成分輕油/水/重油混合物的效率圖,a1為氯仿,a2為二氯乙烷,b為水,c1為甲苯,c2為二甲苯,c3為正己烷,c4為煤油;圖17為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離不同成分輕油/水/重油混合物的通量圖,a1為氯仿,a2為二氯乙烷,b為水,c1為甲苯,c2為二甲苯,c3為正己烷,c4為煤油;其中c1~c4為輕油,a1~a2為輕油,在效率和通量實(shí)驗(yàn)中,取輕油、水和重油各100ml,取過濾5次的平均值,可以發(fā)現(xiàn)所有種類輕油/水/重油混合物的分離效率都可以達(dá)到97%以上,同時(shí)在分離通量方面,重油的分離通量都能保持在20l/m-2·s-1左右,水的通量在4l/m-2·s-1以上,輕油的分離通量在10l/m-2·s-1以上,證明了水下超疏油和油下超疏水膜在高效率連續(xù)分離不同成分輕油/水/重油混合物的同時(shí)能具有很高的通量,應(yīng)用價(jià)值十分有前景。

圖18為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物中二甲苯的循環(huán)效率圖;圖19為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物中水的循環(huán)效率圖;圖20為水下超疏油和油下超疏水膜連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物中氯仿的循環(huán)效率圖。水下超疏油和油下超疏水膜的連續(xù)分離循環(huán)測試以300ml1:1:1二甲苯/水/氯仿混合物為例進(jìn)行檢驗(yàn),每分離一次后都用乙醇、丙酮、蒸餾水清洗膜表面,放入45℃烘箱干燥,干燥后再循環(huán)使用。在連續(xù)分離二甲苯/水/氯仿混合物循環(huán)測試中,可以看出在連續(xù)循環(huán)50次的時(shí)候,水下超疏油和油下超疏水膜對(duì)于二甲苯/水/氯仿混合物的分離,二甲苯、水和氯仿依然保持96%以上的分離效率,證明水下超疏油和油下超疏水膜具有良好的循環(huán)使用能力。

圖21為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/鹽酸腐蝕液10次循環(huán)前后紅外光譜圖,1為循環(huán)前的水下超疏油和油下超疏水膜,2為循環(huán)后的水下超疏油和油下超疏水膜。圖22為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/氫氧化鈉腐蝕液的照片。圖23為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/氫氧化鈉腐蝕液10次循環(huán)前后紅外光譜圖,1為循環(huán)前的水下超疏油和油下超疏水膜,2為循環(huán)后的水下超疏油和油下超疏水膜。圖24為水下超疏油和油下超疏水膜分離二甲苯/氯化鈉腐蝕液10次循環(huán)前后紅外光譜圖,1為循環(huán)前的水下超疏油和油下超疏水膜,2為循環(huán)后的水下超疏油和油下超疏水膜。在防腐蝕試驗(yàn)中,取蒸餾水分別和鹽酸、氫氧化鈉或氯化鈉混合配置,得到鹽酸腐蝕液、氫氧化鈉腐蝕液或氯化鈉腐蝕液,所述的鹽酸腐蝕液、氫氧化鈉腐蝕液或氯化鈉腐蝕液的濃度均為1mol/l。由分離腐蝕液前和分離腐蝕液10次后的紅外光譜圖可知,水下超疏油和油下超疏水膜在分離腐蝕液前后幾乎沒有表面化學(xué)成分的變化,因而具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性及防腐蝕性。

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